一种连续法生产二丙酮醇的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学试剂的制备方法，具体涉及一种产率高，质量稳定，能耗低，不需要添加催化剂的二丙酮醇连续生产方法。
技术背景
[0002]二丙酮醇又名甲基戊酮醇、双丙酮醇，为一种无色液体。具有令人愉快的香气，能与水、乙醇、乙醚及其它有机溶剂混溶。用作高沸点溶剂、喷漆稀释剂、木材着色剂及防腐剂、除锈剂及染料等的原料，也可用作染料的原料及树脂的溶液等。
[0003]中国专利CN1787986A、CN102757327A、CN103724172A 分别提供了二丙酮醇反应用的催化剂、反应条件、制备流程等方法，往往存在反应时间长、催化剂制备过程复杂、使用寿命短，设备投资大，产能低、能耗高、并都是间歇生产工艺，过程不易控制、产品含量低(一般98.2%左右)、质量不稳定等不足，难以实现二丙酮醇的连续化生产。
【发明内容】
[0004]发明目的:本发明的目的是为了解决现有技术存在的不足，提供一种工艺设计合理，产率高，质量稳定，能耗低的二丙酮醇连续生产方法。
[0005]技术方案:为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为:
[0006]一种连续法生产二丙酮醇的方法，其包括以下步骤:
[0007]用栗将丙酮连续打入连续反应器，控制反应温度_20°C?35°C之间，连续反应器出口取样，单程转化率达到10 %?25 %，反应后的料液再连续输送进入蒸馏塔，控制蒸馏塔塔顶温度54°C?100°C，蒸馏塔塔釜温度60°C?120°C，在蒸馏塔中蒸馏去除大部分未反应的丙酮，再连续输送进入二次蒸馏塔，控制二次蒸馏塔塔顶温度54°C?100°C，二次蒸馏塔塔釜温度65°C?120°C，蒸馏去除剩余的丙酮，得到二丙酮醇初品(百分含量75%?98%) ο将蒸馏塔和二次蒸馏塔蒸出的丙酮再连续输送到连续反应器继续反应，蒸馏得到的二丙酮醇初品连续输送到产品精馏塔，控制精馏塔塔顶温度54°C?100°C，精馏塔塔釜温度60°C?120°C精馏，从精馏塔连续分离出二丙酮醇成品。
[0008]作为优选方案，以上所述的连续法生产二丙酮醇的方法，制备得到的二丙酮醇成品的百分含量为99.5%?99.9%。
[0009]作为优选方案，以上所述的连续法生产二丙酮醇的方法，控制蒸馏塔塔顶温度55 0C?65 °C，蒸馏塔塔釜温度90 °C?110 °C。
[0010]作为优选方案，以上所述的连续法生产二丙酮醇的方法，控制二次蒸馏塔塔顶温度55°C?64°C，二次蒸馏塔塔釜温度92°C?100°C。
[0011]作为优选方案，以上所述的连续法生产二丙酮醇的方法，控制精馏塔塔顶温度62°C?64°C，精馏塔塔釜温度98°C?100°C精馏。
[0012]本发明提供的连续法生产二丙酮醇的专用设备，它包括:连续反应器，与连续反应器相连的蒸馏塔，与蒸馏塔相连的二次蒸馏塔，与二次蒸馏塔相连的精馏塔。
[0013]本发明和现有技术相比具有以下优点:
[0014]本发明通过大量实验筛选得到的连续法生产二丙酮醇的方法，尤其是蒸馏塔，二次蒸馏塔和精馏塔的塔釜和塔顶温度，整个工艺具有反应停留时间短、设备投资小，产能高、能耗低、连续生产工艺过程易控制、产品含量高(一般99.5%?99.9% )、质量稳定、生产过程无“三废”排放等特点，具有重要的应用价值。
【附图说明】
[0015]图1为本发明提供的连续法生产二丙酮醇的专用设备的结构示意图。
[0016]具体实施方法
[0017]下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0018]实施例1
[0019]一种连续法生产二丙酮醇的方法，其包括以下步骤:
[0020]如图1所示，先将丙酮以2000L/h的流量进入连续反应器(1)，控制反应的温度5°C?15°C，转化率18%?22%，流出的料液再进入蒸馏塔(2)，塔釜温度92?100°C，塔顶温度55?64°C，塔顶丙酮流量1500L/h，塔釜料液以500L/h流量输送进入二次蒸馏塔(3)，塔釜温度92?100°C，塔顶温度55?64°C，二次蒸馏塔顶丙酮回流量85L/h，塔釜二丙酮醇初品以415L/h流量进入精馏塔(4)，塔釜温度98?100°C，塔顶温度62?64°C，精馏塔二丙酮醇产品流量4001/h，塔顶丙酮回流量151/h。将蒸馏塔(I)、二次蒸馏塔(2)和精馏塔(4)蒸出的丙酮再输送到连续反应器(I)中继续反应。该装置连续运行168小时，连续得到百分含量为99.75%?99.85%的二丙酮醇。
[0021]实施例2
[0022]一种连续法生产二丙酮醇的方法，其包括以下步骤:
[0023]将丙酮以5000L/h的流量进入连续反应器(I)，控制反应的温度0°C?10°C，转化率18 %?25 %，流出的料液再进入蒸馏塔(2)，塔釜温度90?95°C，塔顶温度58?65°C，塔顶丙酮流量4000L/h，塔釜料液以1000L/h流量输送进入二次蒸馏塔(3)，塔釜温度92?100°C，塔顶温度55?64°C，二次蒸馏塔顶丙酮回流量185L/h，塔釜二丙酮醇初品以815L/h流量进入精馏塔(4)，塔釜温度98?100°C，塔顶温度62?64°C，精馏塔二丙酮醇产品流量8001/h，塔顶丙酮回流量151/h。将蒸馏塔(I)、二次蒸馏塔(2)和精馏塔(4)蒸出的丙酮再输送到连续反应器(I)中继续反应。该装置连续运行168小时，连续得到百分含量为99.55%?99.75%的二丙酮醇。
[0024]实施例3
[0025]一种连续法生产二丙酮醇的方法，其包括以下步骤:
[0026]将丙酮以8000L/h的流量进入连续反应器(I)，控制反应的温度2°C?17°C，转化率20%?25%，流出的料液再进入蒸馏塔(2)，塔釜温度92?100°C，塔顶温度55?64°C，塔顶丙酮流量5800L/h，塔釜料液以2200L/h流量输送进入二次蒸馏塔(3)，塔釜温度92?100C，塔顶温度55?64°C，二次蒸馏塔顶丙酮回流量320L/h，塔釜二丙酮醇初品以1900L/h流量进入精馏塔(4)，塔釜温度98?100°C，塔顶温度62?64°C，精馏塔二丙酮醇产品流量18001/h，塔顶丙酮回流量100L/h。将蒸馏塔(I)、二次蒸馏塔⑵和精馏塔⑷蒸出的丙酮再输送到连续反应器(I)中继续反应。该装置连续运行168小时，连续得到百分含量为99.60%?99.85%的二丙酮醇。
[0027]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种连续法生产二丙酮醇的方法，其特征在于，包括以下步骤: 用栗将丙酮连续打入连续反应器，控制反应温度-20°C?35°C之间，反应器出来的料液再连续输送进入蒸馏塔，控制蒸馏塔塔顶温度54°C?100°C，蒸馏塔塔釜温度60°C?120°C，在蒸馏塔中连续蒸馏去除大部分未反应的丙酮，再连续输送进入二次蒸馏塔，控制二次蒸馏塔塔顶温度54°C?100°C，二次蒸馏塔塔釜温度65°C?120°C，连续蒸馏去除剩余的丙酮，得到二丙酮醇初品，将蒸馏塔和二次蒸馏塔蒸出的丙酮再连续输送到连续反应器继续反应，蒸馏得到的二丙酮醇初品连续输送到产品精馏塔，控制精馏塔塔顶温度54°C?100°C，精馏塔塔釜温度60°C?120°C精馏，从精馏塔连续分离出二丙酮醇成品。2.根据权利要求1所述的连续法生产二丙酮醇的方法，其特征在于，二丙酮醇成品的百分含量为99.5%?99.9%。3.根据权利要求1所述的连续法生产二丙酮醇的方法，其特征在于，控制蒸馏塔塔顶温度55 °C?65 °C，蒸馏塔塔釜温度90 °C?110 °C。4.根据权利要求1所述的连续法生产二丙酮醇的方法，其特征在于，控制二次蒸馏塔塔顶温度55°C?64°C，二次蒸馏塔塔釜温度92°C?100°C。5.根据权利要求1所述的连续法生产二丙酮醇的方法，其特征在于，控制精馏塔塔顶温度62°C?64°C，精馏塔塔釜温度98°C?100°C精馏。6.权利要求1至4任一项所述的连续法生产二丙酮醇的专用设备，其特征在于，它包括:连续反应器(I)，与连续反应器(I)相连的蒸馏塔(2)，与蒸馏塔(2)相连的二次蒸馏塔(3)，与二次蒸馏塔(3)相连的精馏塔(4)。
【专利摘要】本发明公开了一种连续生产二丙酮醇的方法，它包括以下步骤：通过泵将丙酮连续打入连续反应器，反应后的料液再连续输送进入蒸馏塔，在蒸馏塔中连续蒸馏去除大部分未反应的丙酮，再连续输送进入二次蒸馏塔，蒸馏去除剩余的丙酮，得到二丙酮醇初品，将蒸馏塔和二次蒸馏塔蒸出的丙酮再连续输送到连续反应器继续反应。蒸馏得到的二丙酮醇初品连续输送到产品精馏塔，从精馏塔连续分离出二丙酮醇成品。本发明提供的连续法生产二丙酮醇的方法，具有设备投资少、产能大，生产过程能耗低、无“三废”排放，产品二丙酮醇质量稳定，含量在99.5％～99.9％，品质高等特点。
【IPC分类】C07C49/17, C07C45/73, C07C45/82
【公开号】CN105037123
【申请号】CN201510452592
【发明人】潘银祥, 余根青
【申请人】江苏苏源辉普化工有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月28日