一种防吸潮无水甜菜碱的制备方法
【专利说明】一种防吸潮无水甜菜碱的制备方法
[0001] (一）技术领域 本发明涉及一种甜菜碱的生产工艺，特别涉及一种防吸潮无水甜菜碱的制备方法。
[0002] (二）【背景技术】 甜菜碱是一种天然的类维生素物质，无毒、吸湿性极强，味甘甜、有特殊气味，它广泛存 在于动植物体内并有着重要的功能，其价值已被无数的科学研究、实践所肯定。甜菜碱的用 途非常广泛。例如，在医药方面，甜菜碱可用于生产治疗和预防肝脏病的药物、抗生素的原 料。甜菜碱可以用作食品添加剂，对老人保健、儿童生长发育都能起到良好的促进作用。在 日用化工方面，由于甜菜碱性质极其温和，是优异的渗透剂、保湿剂和甜味剂，因而可以添 加到香波、浴液、护发素、护肤青和牙膏中。向生长条件恶劣如干早、高盐、高温、高湿等的植 物或作物外源性施用甜菜碱能促进它们的生长、提高它们的产量。
[0003]目前制备甜菜碱的方法主要有两种：一种是从甜菜糖蜜发酵液中提取，其提取工 艺主要是离子排斥法，应用聚乙烯-二乙烯树脂色谱分离柱，洗脱出的甜菜碱母液，经蒸 发、浓缩、三段结晶、过滤制得纯度约98%的无水或一水合甜菜碱。本方法受到季节和地区 的限制，提取工艺也比较烦琐。另一种是通过化学合成方法制备，采用氯乙酸和三甲胺为原 料在碱液中进行反应生成甜菜碱和氯化钠，此种方法目前在工业生产中由于三甲胺以气体 的形式存在，难以充分反应，产率较低。但不管那种方法都不可避免无水甜菜碱极易吸潮的 特性，限制了无水甜菜碱的应用，造成应用成本的增加。
[0004](三）
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种产率高并且可以防吸潮的无水甜菜碱的 制备方法。
[0005] 本发明是通过如下技术方案实现的： 一种防吸潮无水甜菜碱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 常温下依次将水500-600份，氯乙酸450-550份，碳酸钠255-310份加入到反应釜 中，调节PH为7-8,然后将三甲胺290-310份缓慢加入到反应釜中反应； (2) 投完料后将反应体系温度降至10-30°C，反应lh，再升温至55-65°C，再降温至 10-30°C，反应lh，再升温至70-90°C，再降温至10_30°C; (3) 反应完成后进行浓缩，保持体系温度为100-120°C浓缩4-5小时，浓缩完成后，调节 PH值为7-8,用过滤器真空分离氯化钠； (4) 将除去氯化钠的反应体系转移至不锈钢真空耙式干燥机中，温度100-120°C，真空 度-0. 04Mpa，干燥6-7小时后，使物料变为粉末状，得到初步产品； (5) 将初步产品的温度降至37°C以下，在干燥机内加入初步产品重量4-5%的800目硬 脂酸钙粉末，搅拌10-20分钟后，得防吸潮无水甜菜碱产品。
[0006] 所述步骤（1)中加入水550份，氯乙酸500份，碳酸钠282份，三甲胺308份。
[0007] 所述步骤（2)中体系先降温至30°C，反应lh，再升温至60°C，再降温至30°C，反应 lh;再升温至80°C，再降温至30°C。
[0008] 本发明反应时，先将水，氯乙酸，碳酸钠混合，之后缓慢加入三甲胺，由于该反应是 放热反应，三甲胺投入反应中之后大部分以气体的形式存在于反应釜上方，与下方的液态 反应原料难以充分反应，一般工艺会在一定温度下延长反应时间，但是产率提高不上去；本 发明采用先降温使得三甲胺液化后于剩余原料反应，然后再升温，再降温升温，再降温的工 艺，使得反应充分完成，经过除盐、真空干燥后，与硬脂酸钙混合，得到防潮的无水甜菜碱产 品，适合添加在任何伺料广品中。
[0009] 本发明的有益效果是：本发明解决了普通无水甜菜碱易吸潮的问题，突破了原有 甜菜碱的生产工艺，使饲料企业使用起来更加方便并且降低了成本；采用本发明工艺生产 出来的甜菜碱方便企业操作，经济效益高，成本最低。
[0010] (四）【具体实施方式】 实施例1: 包括以下步骤： (1) 常温下依次将水500公斤，氯乙酸450公斤，碳酸钠310公斤加入到反应釜中，调节 PH为7-8,然后将三甲胺310公斤缓慢加入到反应釜中反应； (2) 投完料后将反应体系温度降至10°C，反应lh，再升温至55°C，再降温至10°C，反应 lh后，再升温至70C，再降温至10C; (3) 反应完成后进行浓缩，保持体系温度为KKTC浓缩4小时，浓缩完成后，调节PH为 7-8,分离氯化钠； (4) 将除去氯化钠的反应体系转移至不锈钢真空耙式干燥机中，温度100°C，真空 度-0. 04Mpa，干燥6-7小时后，使物料变为粉末状，得到初步产品； (5) 将初步产品的温度降至25°C，在干燥机内加入初步产品重量4%的硬脂酸钙，搅拌 10-20分钟后，得防潮无水甜菜碱产品。
[0011] 该产品中各组份及其重量百分比分别为：甜菜碱：76%、氯化钠：19%、硬脂酸钙： 4%、水分：1%。
[0012] 将该产品放置在空气中48小时，未发生吸潮现象。
[0013] 实施例2: 包括以下步骤： (1) 常温下依次将水600公斤，氯乙酸550公斤，碳酸钠255公斤加入到反应釜中，调节 PH为7-8,然后将三甲胺290公斤缓慢加入到反应釜中反应； (2) 投完料后将反应体系温度降至20°C，反应lh，再升温至58°C，再降温至20°C，反应 lh，再升温至78°C，再降温至20°C; (3) 反应完成后进行浓缩，保持体系温度为KKTC浓缩4小时，浓缩完成后，调节PH为 7-8,分离氯化钠； (4) 将除去氯化钠的反应体系转移至不锈钢真空耙式干燥机中，温度100°C，真空 度-0. 04Mpa，干燥6-7小时后，使物料变为粉末状，得到初步产品； (5) 将初步产品的温度降至28°C，在干燥机内加入初步产品重量5%的硬脂酸钙，搅拌 10-20分钟后，得无水甜菜碱产品。
[0014]该产品中各组份及其重量百分比分别为：甜菜碱：75%、氯化钠：19%、硬脂酸钙： 5%、水分：1%。
[0015] 将该产品放置在空气中48小时，未发生吸潮现象。
[0016] 实施例3: 包括以下步骤： (1) 常温下依次将水550公斤，氯乙酸500公斤，碳酸钠282公斤加入到反应釜中，调节 PH为7-8,然后将三甲胺308公斤缓慢加入到反应釜中反应； (2) 投完料后将反应体系温度降至30°C，反应lh，再升温至60°C，再降温至30°C，反应 lh，再升温至80°C，再降温至30°C; (3) 反应完成后进行浓缩，保持体系温度为100°C浓缩4小时，浓缩完成后，调节PH为 7-8,分离氯化钠； (4) 将除去氯化钠的反应体系转移至不锈钢真空耙式干燥机中，温度100°C，真空 度-0. 04Mpa，干燥6-7小时后，将使物料变为粉末状，得到初步产品； (5) 将初步产品的温度降至37°C，在干燥机内加入初步产品重量5%的硬脂酸钙，搅拌 10-20分钟后，得无水甜菜碱产品。
[0017] 该产品中各组份及其重量百分比分别为：甜菜碱：75%、氯化钠：19%、硬脂酸钙： 5%、水分：1%。
[0018] 将该产品放置在空气中48小时，未发生吸潮现象。
[0019] 实施例4: 包括以下步骤： (1) 常温下依次将水580公斤，氯乙酸530公斤，碳酸钠290公斤加入到反应釜中，调节 PH为7-8,然后将三甲胺310公斤缓慢加入到反应釜中反应； (2) 投完料后将反应体系温度降至15°C，反应lh，再升温至62°C，再降温至20°C，反应 lh，再升温至83°C，再降温至10°C; (3) 反应完成后进行浓缩，保持体系温度为100°C浓缩4小时，浓缩完成后，调节PH为 7-8,分离氯化钠； (4) 将除去氯化钠的反应体系转移至不锈钢真空耙式干燥机中，温度120°C，真空 度-0. 04Mpa，干燥6-7小时后，将使物料变为粉末状，得到初步