一种厨余垃圾发酵产物中黄腐酸的提取方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种黄腐酸的提取方法，特别是一种厨余垃圾发酵产物中黄腐酸的提 取方法。
【背景技术】
[0002] 黄腐酸是一种分子量较小、官能团含量较高且易溶于水的腐植酸，由于黄腐酸含 有较多的活性基团，因此比其它腐植酸具有更优良的生理活性，黄腐酸主要用于农业、临床 医学和工业。同时，随着我国国民生活水平日益提高，厨余垃圾的产生量也在大量的增加， 造成了严重的环境负担和问题。将厨余垃圾发酵以生产黄腐酸，即能从源头上解决环境污 染问题，又能从结构上解决资源短缺问题。
[0003]目前，黄腐酸的生产主要有两种途径：从泥炭、煤中提取制备和天然生物质发酵法 制备。当前主要的黄腐酸提取方法有硫酸丙酮法、硫酸法、碱溶酸析法、离子交换树脂法等 方法。由于厨余垃圾发酵产物中油脂的含量较高，传统的黄腐酸提取方法不能满足将黄腐 酸从厨余垃圾发酵产物中分离提取出来的要求。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是针对厨余垃圾发酵产物的特点，提供一种从厨余垃圾发酵产物中 提取黄腐酸的方法，该方法高效简便、符合环保要求、提取率高。
[0005] 本发明技术方案： 一种厨余垃圾发酵产物中黄腐酸的提取方法，步骤如下： 1) 将在厨余垃圾发酵产物过筛，去除粒径大于1mm的产物； 2) 将1)中样品和NaOH溶液以固液比10ml/g的比例进行混合，在室温条件下振荡反应 3h ； 3) 将2)中混合物用高速离心机离心，随后进行抽滤，保留滤液； 4) 用HC1溶液调节滤液pH值至2左右，离心，抽滤，保留滤液； 5) 将滤液冷冻干燥后得到黄腐酸产品。
[0006] 第2)步中振荡反应在恒温水浴摇床中进行，振荡速度为120r/min，NaOH溶液浓度 为 0? 5mol/L。
[0007] 第 3)、4)步离心为 10000r/min，离心 15min。
[0008] 第3)步抽滤使用普通定性滤纸，第4)步抽滤使用0. 45微米滤纸。
[0009] 本发明优点：本发明将普通的碱溶酸析法进行了更改，通过碱液将发酵产物中腐 植酸提取后，随后通过离心使油脂和溶液分离，使用大孔径滤纸将油脂去除。在最后一步使 用冷冻干燥法制取黄腐酸，避免了加热导致黄腐酸氧化，更好的保持了黄腐酸原来的结构。
[0010] 本发明与当前主要黄腐酸提取方法的比较 通过对比硫酸法、碱溶酸析法、离子交换树脂法、硫酸丙酮法以及本发明五种提取方法 的提取率和提取物，得出结论如下： 在上述方法中，硫酸法的提取率一般较低，而且提取物的纯度也不高，所以不适用于提 取发酵产物中的黄腐酸；离子交换树脂法由于耗时较长，成本较高，同时无法去除发酵产物 中的油脂，所以不适用；硫酸丙酮法虽然拥有较高的提取率，但是由于其产品是黄腐酸和棕 黑腐酸的混合物，纯度较低，而且提取成本较高，所以不适合；碱溶酸析法与本方法很相似， 但本方法在酸析之前先过滤一次，去除油脂，同时在最后干燥黄腐酸时米用冷冻干燥法，能 更好的保持黄腐酸的结构。
【附图说明】
[0011] 图1为使用本发明提取的厨余垃圾发酵产物中黄腐酸的红外光谱，样品采用KBr 压片法进行红外光谱分析。
[0012] 图1厨余垃圾发酵产物中黄腐酸红外吸收图 通过对厨余垃圾发酵产物中黄腐酸的红外光谱图的进行谱图检索，辨认该黄腐酸红外 光谱图中各区域的吸收峰分别代表：在3332 处为0-H键的伸缩；2927 enr1#为脂族 C-H ; 1600-1700 osT1处是芳烃的C=C双键、氢键结合的醌基和羧基中的C=0所形成的吸收 峰；1445 处为羧酸根离子；1000-1200 _f :l的吸收峰可能是氢键结合的羧基引 起或脂肪醇。通过与煤炭黄腐酸、发酵黄腐酸的红外光谱图中主要官能团的吸收带比较， 说明提取出来的黄腐酸和煤炭黄腐酸、发酵黄腐酸一样具有芳香核，并带有羧基、羟基等基 团，属于同一类物质。
【具体实施方式】
[0013] 实施例： 1)以等体积比接种 Bacillus sp. MN_07、Bacillus coagulans、Bacillus sp. MC-02 等11种菌，于55°C下在水浴摇床内培养24h后和厨余垃圾(成分为脂肪22%、淀粉43%、蛋白 质36%、木质纤维素3. 2%) -起加入厨余垃圾处理器。
[0014] 2) 72h后从厨余垃圾反应机中取处厨余垃圾发酵产物(含有腐殖质63%、木质纤 维素11%)，过20目筛，取过筛完的发酵产物3g于50ml离心管中，以固液比10ml/g加入 0? 5mol/L NaOH 溶液 30ml。 3)将离心管放入恒温水浴摇床中，在室温的条件下以120r/min振荡反应3h。
[0015] 4)将离心管放入高速离心机内以10000r/min离心15min，取出离心管，用砂心漏 斗和普通定性滤纸进行抽滤，保留滤液。
[0016] 5)将上述滤液转移到新离心管中，用2N HC1调节离心管中滤液pH至2左右，过程 中产生絮状沉淀为腐植酸。
[0017] 6)以10000r/min离心15min，然后用砂心漏斗和0. 45微米滤纸进行抽滤，将沉淀 物保存以用于提取腐植酸，滤液放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，即得黄腐酸提取物。
【主权项】
1. 一种厨余垃圾发酵产物中黄腐酸的提取方法，其特征在于： (1) 将厨余垃圾发酵产物过筛，去除粒径大于Imm的产物；然后和NaOH溶液在室温下 以120r/min振荡反应3h ; (2) 高速离心后用普通定性滤纸进行抽滤，保留滤液，然后用HCl溶液调节滤液pH至2 左右，再次高速离心后用〇. 45微米滤纸抽滤，保留滤液； (3) 将滤液用冷冻干燥机进行干燥，得到黄腐酸提取物。2. 根据权利要求1所述的黄腐酸提取方法，其特征在于所述第（1)步中将厨余垃圾发 酵产物过20目筛。3. 根据权利要求1所述的黄腐酸提取方法，其特征在于所述第（1)步中在恒温水浴摇 床中以120r/min振荡反应3h。4. 根据权利要求1所述的黄腐酸提取方法，其特征在于所述第（2)步中先将滤液用普 通定性滤纸进行抽滤，调节PH值后再用0. 45微米滤纸抽滤。5. 根据权利要求1所述的黄腐酸提取方法，其特征在于所述第（3)步中使用冷冻干燥 的方法干燥滤液以获得黄腐酸提取物。
【专利摘要】当前的黄腐酸的提取方法主要针对煤炭和普通生物质（秸秆、果渣等）发酵产生的黄腐酸，由于煤炭和普通生物质发酵物中基本没有油脂，所以这些方法并没有考虑油脂的去除。对于厨余垃圾发酵产物而言，由于其含有大量的油脂，当前的方法并不适合。针对这一问题，本发明开发了一种适合厨余垃圾发酵产物的黄腐酸提取方法。本发明首先将发酵产物过筛，提高了NaOH溶液提取的速度；使用不同的滤纸分两次抽滤，分别去除了油脂和腐植酸；使用冷冻干燥机来进行干燥，最大程度的保持了黄腐酸的结构。使用本发明提取黄腐酸，具有快捷简便、纯度高、结构完整等优点。
【IPC分类】C07G99/00, C08H99/00
【公开号】CN105037747
【申请号】CN201510453167
【发明人】黄访, 王红, 李维尊, 王强, 黄磊, 胡会信
【申请人】奥为（天津）环保科技有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月29日