一种γ-环糊精的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种环糊精的生产方法，具体涉及一种γ-环糊精的生产方法，属于化合物制备技术领域。
【背景技术】
[0002]环糊精(Cyclodextrin，简称⑶)是直链淀粉在由芽孢杆菌产生的环糊精葡萄糖基转移酶作用下生成的一系列环状低聚糖的总称，通常含有6?12个D-吡喃葡萄糖单元。其中研究得较多并且具有重要实际意义的是含有6、7、8个葡萄糖单元的分子，分别称为α -环糊精、β -环糊精和γ -环糊精。
[0003]利用环糊精的疏水空腔生成包络物的能力，可使食品工业上许多活性成分与环糊精生成复合物，来达到稳定被包络物物化性质，减少氧化、钝化光敏性及热敏性，降低挥发性的目的，因此环糊精可以用来保护芳香物质和保持色素稳定。环糊精还可以脱除异味、去除有害成分，如去除蛋黄，稀奶油等食品中的大部分胆固醇；它可以改善食品工艺和品质，如在茶叶饮料的加工中，使用β -环糊精转溶法既能有效抑制茶汤低温浑浊物的形成，又不会破坏茶多酚、氨基酸等赋型物质，对茶汤的色度、滋味影响最小。此外，环糊精还可以用来乳化增泡，防潮保湿，使脱水蔬菜复原等。
[0004]γ -环糊精具有比β -环糊精更大的空腔，所以空腔可包合的客体分子范围更广，有更好的水溶性；室温25°C时γ-环糊精溶解度为25.6g/100ml，而α -环糊精溶解度为12.7g/100ml /K、β _环糊精溶解度则只有1.88g/100ml水。应用前景比β -环糊精更为广阔，但目前由于生产规模较小，所以价格较高，限制了应用的推广，生产γ -环糊精常用的方法是生物酶法，即:淀粉以15%的浓度调浆，PH值为10-12，温度50-60°C，反应体系中加入5-8%的以丙酮或甲苯为主的有机溶剂，采用两次添加CGT酶并使总加酶量控制在5U/g淀粉左右的加酶方式，反应时间为18-24个小时，现有技术产出的γ-环糊精虽然含量可以达到90%以上，但是淀粉转化率仅58%左右，比α-环糊精和β-环糊精要低，反应周期长又耗费成本。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种转化率高、收率高、纯度高的γ-环糊精的生产方法。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现:
[0007]—种γ -环糊精的生产方法，其创新点在于:以马铃薯淀粉为原料，调成10?15%的淀粉乳，糊化，通过高特异性γ -CGTase在甘草酸存在下酶解，浓缩，酸沉淀，结晶，喷雾干燥生产得到γ -环糊精，具体包括如下步骤:
[0008](I)糊化
[0009]取马铃薯淀粉，加入纯水调成10?15%的淀粉乳，搅拌，升温至65?75°C，保温糊化15?30min ；
[0010]⑵酶解转化
[0011 ] 糊化后的淀粉乳降温至50?55°C，调节PH值10?13，加入2 %的甘草酸，加入高特异性γ -CGTase，搅拌反应至DE值6_11，反应时间为5.5-6.5小时；
[0012]⑶浓缩
[0013]酶解液板框过滤，双效浓缩至固形物含量60?70 % ;
[0014](4)结晶
[0015]浓缩液打入结晶罐，调节到PH 3-5，降温至5-10°C，静置结晶，甩水，用少量冷水洗涤湿粉；甩水后的湿粉用30-50%的酒精溶液调成35-50%的浆液，降温至5-10°C，静置结晶，甩水，用少量50%的酒精洗涤湿粉；
[0016](5)喷雾干燥
[0017]甩水后的湿粉用纯水调成35-50 %的浆液，搅拌，乳化，高压匀质，出风温度75-90 °C喷雾干燥；
[0018](6)包装
[0019]分体冷却到室温，检测，包装。
[0020]进一步的，所述步骤(2)中淀粉乳和2%甘草酸的质量比12-15: I。
[0021]进一步的，所述步骤⑵中高特异性γ-CGTase分两次加入，添加总加酶量为5_15U/g 淀粉。
[0022]本发明的有益效果:本发明的工艺流程简洁、淀粉转化率高、产品纯度高，酶解阶段环糊精转化率大于65% (W/W)，其中γ-环糊精占环糊精总量的95%，几乎没有α-环糊精，提取后最终广品y _环糊精纯度达到98%，提取收率可达到80_95%。
【具体实施方式】
[0023]下面结合具体实施例对本发明的技术方案做详细说明。
[0024]实施例1
[0025]取马铃薯淀粉，加入纯水调成10%的淀粉乳，搅拌，升温至65°C，保温糊化30min ;
[0026]糊化后的淀粉乳降温至50°C，调节PH值10，加入2%的甘草酸，淀粉乳和2%甘草酸的质量比12: I加入高特异性γ -CGTase，搅拌反应至DE值6，反应时间为5.5小时；
[0027]酶解液板框过滤，双效浓缩至固形物含量60 % ；
[0028]浓缩液打入结晶罐，调节到PH 3，降温至10°C，静置结晶，甩水，用少量冷水洗涤湿粉；甩水后的湿粉用30%的酒精溶液调成35%的浆液，降温至8°C，静置结晶，甩水，用少量40%的酒精洗涤湿粉；
[0029]甩水后的湿粉用纯水调成35%的浆液，搅拌，乳化，高压匀质，，出风温度75°C喷雾干燥；
[0030]分体冷却到室温，检测，包装。
[0031]产品为白色粉末，水份含量5%，提取率为88.7%，经HPLC检测，γ _环糊精纯度为98.3%，符合产品安全生产的要求。
[0032]实施例2
[0033]取马铃薯淀粉，加入纯水调成15%的淀粉乳，搅拌，升温至75°C，保温糊化20min ;
[0034]糊化后的淀粉乳降温至55°C，调节PH值13，加入2%的甘草酸，淀粉乳和2%甘草酸的质量比15: I加入高特异性γ-CGTase，搅拌反应至DE值11，反应时间为6.5小时；
[0035]酶解液板框过滤，双效浓缩至固形物含量65 % ；
[0036]浓缩液打入结晶罐，调节到PH 4，降温至8°C，静置结晶，甩水，用少量冷水洗涤湿粉；甩水后的湿粉用50%的酒精溶液调成50%的浆液，降温至10°C，静置结晶，甩水，用少量50%的酒精洗涤湿粉；
[0037]甩水后的湿粉用纯水调成50%的浆液，搅拌，乳化，高压匀质，出风温度80°C喷雾干燥；
[0038]分体冷却到室温，检测，包装。
[0039]产品为白色粉末，水份含量5%，提取率为90.5%，经HPLC检测，γ _环糊精纯度为98.2%，符合产品安全生产的要求。
[0040]上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【主权项】
1.一种γ-环糊精的生产方法，其特征在于:以马铃薯淀粉为原料，调成10?15%的淀粉乳，糊化，通过高特异性γ -CGTase在甘草酸存在下酶解，浓缩，酸沉淀，结晶，喷雾干燥生产得到γ -环糊精，具体包括如下步骤: (1)糊化 取马铃薯淀粉，加入纯水调成10?15%的淀粉乳，搅拌，升温至65?75°C，保温糊化15 ?30min ； (2)酶解转化 糊化后的淀粉乳降温至50?55°C，调节PH值10?13，加入2%的甘草酸，加入高特异性γ -CGTase，搅拌反应至DE值6_11，反应时间为5.5-6.5小时； (3)浓缩 酶解液板框过滤，双效浓缩至固形物含量60?70% ; (4)结晶 浓缩液打入结晶罐，调节到PH 3-5，降温至5-10°C，静置结晶，甩水，用少量冷水洗涤湿粉；甩水后的湿粉用30-50%的酒精溶液调成35-50%的浆液，降温至5-10°C，静置结晶，甩水，用少量50%的酒精洗涤湿粉； (5)喷雾干燥 甩水后的湿粉用纯水调成35-50%的浆液，搅拌，乳化，高压匀质，出风温度75-90°C喷雾干燥； (6)包装 分体冷却到室温，检测，包装。2.根据权利要求1所述的一种γ-环糊精的生产方法，其特征在于:所述步骤(2)中淀粉乳和2%甘草酸的质量比12-15: 103.根据权利要求1所述的一种γ-环糊精的生产方法，其特征在于:所述步骤(2)中高特异性γ -CGTase分两次加入，添加总加酶量为5_15U/g淀粉。
【专利摘要】本发明公开了一种γ-环糊精的生产方法，所述方法以马铃薯淀粉为原料，调成10～15％的淀粉乳，糊化，通过高特异性γ-CGTase在甘草酸存在下酶解，浓缩，酸沉淀，结晶，喷雾干燥生产得到γ-环糊精。本发明的工艺流程简洁、淀粉转化率高、产品纯度高，酶解阶段环糊精转化率大于65％(W/W)，其中γ-环糊精占环糊精总量的95％，几乎没有α-环糊精，提取后最终产品γ-环糊精纯度达到98％，提取收率可达到80-95％。
【IPC分类】C12P19/04, C12P19/18
【公开号】CN105039462
【申请号】CN201510449712
【发明人】马鑫根
【申请人】南通昊友食品添加剂有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月27日