一种n,n`-二仲丁基对苯二胺生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工合成技术领域，涉及一种利用丁酮与对硝基苯胺生产Ν，Ν' -二仲 丁基对苯二胺的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 胺类抗氧剂，在多种石油产品中起到优异的抗氧化效果，广泛应用于矿物油，加 氢油，合成油和植物油等。适合用作裂解或热裂解法汽油添加剂，能有效阻止烯烃氧化产 生凝胶，从而避免油品使用过程中在燃烧室、活塞顶、汽缸盖等部位产生积炭。与其他胺类 抗氧剂相比，Ν，Ν'-二仲丁基对苯二胺用量少、抗氧化效果好，大大减少环境污染。同时， Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺只是催化剂，而且它本身也不溶于碱，所以在经过后续的除碱操作 后，仍然留在汽油中，抗氧化效率丝毫不受影响。
[0003] (张苗苗、王延臻、刘艳萍、卓润生，青岛科技大学学报，2005, 26(6) :484-486)公 开了一种Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺的合成方法，以对苯二胺、丁酮为原料，在自制的铜铬催 化剂和氢气存在下。于400°C下反应I. 5h，然后水洗活化制得Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺，该 方法中催化剂需要预处理，并且反应持续时间长，达到12小时以上。上述方法不足之处在 于，对苯二胺需要通过对硝基苯胺加氢制得，所以在工业制备Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺情 况下，使用原料对苯二胺，造成成本及工序增加，不适合工业生产。
[0004] 此外，现有方法在制备Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺过程中，大部分没有考虑到原料 中杂质对反应的影响，造成转化利用率低，浪费了原料。
【发明内容】
[0005] 为了克服上述的不足，本发明提供了一种对硝基苯胺转化率高、丁酮循环利用、并 适于工业生产的Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺生产工艺。
[0006] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007] -种Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，该工艺包括下述顺序的步 骤：
[0008] ①、将丁酮、对硝基苯胺按1. 3:1. 2的比例投入到配料釜中，加热并搅拌使物料溶 解；
[0009] ②、物料溶解后投入活性炭，搅拌过滤出活性炭，传送到原料缓冲罐；过滤的原理 是利用活性炭在压力的作用下，粘附在过滤板框上，活性炭会吸附从板框经过的原料中的 焦油等杂质；
[0010] ③、原料缓冲罐中物料再次过滤，输送到反应釜，加入催化剂Pt/C，通入氢气反应； 该过滤利用陶瓷膜装置过滤出残余的微量活性炭；
[0011] ④、反应结束后，物料先冷却，再卸压、过滤，得滤液；
[0012] ⑤、滤液经负压蒸馏，蒸出丁酮和水，制得Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺。
[0013] 步骤①中所述的加热温度为120摄氏度，搅拌时间为20分钟，20分钟之后反应自 己放热，反应最高温度控制在150度，约I. 5个小时之后，进行分析。
[0014] 步骤②中所述的活性炭粒径为100目，活性炭加入量为成品重量的0. 5% ;所述的 搅拌时间为5-10分钟；所述的过滤是通过两台3 m2的板框过滤装置进行的。
[0015] 步骤③中所述的物料过滤是通过3 Hf陶瓷膜过滤器进行的。
[0016] 步骤③中所述的反应条件为：温度100~120°C，压力2~3MPa下，反应2小时。
[0017] 步骤④中所述的物料冷却至60-75度（夏天60,冬天75)，卸压至IMPa、过滤采用 6道0.2m 3 200目耐高温袋式过滤器进行。
[0018] 所述的泄压尾气经两级冷冻冷凝回收丁酮。
[0019] 步骤⑤中蒸出的丁酮和水经两级冷冻冷凝和水吸收后，精馏回收丁酮。
[0020] 本发明的有益效果：本发明工艺使对硝基苯胺的转化率达到98. 7%，提升了原料 的利用率；利用活性炭吸附物料中存在的杂质，提升了原料的转化率；丁酮回收循环利用， 降低了生产成本，减少了污染的排放。
【附图说明】
[0021] 为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
[0022] 图1为本发明工艺流程图。
【具体实施方式】
[0023] N，Ν' -二仲丁基对苯二胺简称抗氧剂44H)，其工艺反应原理为：
[0025] N，Ν' -二仲丁基对苯二胺产品质量技术指标，如下表1 :
[0026] 表 1
[0028] 实施例1
[0029] 生产Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺：将0. 65t 丁酮、0. 62t对硝基苯胺投入到配料釜 中，加热到120°C，搅拌20分钟，使物料溶解。物料溶解后投入0. 005t粒径为100目活性 炭，搅拌5-10分钟，通过两台3 Hf的板框过滤装置过滤出活性炭，利用活性炭在压力的作用 下，粘附在过滤板框上，活性炭会吸附从板框经过的原料中的焦油等杂质。
[0030] 过滤后的滤液传送到原料缓冲罐，原料缓冲罐中物料再次通过3 m2陶瓷膜过滤器 过滤，过滤出残余的微量活性炭。再次将滤液输送到反应釜，加入4. 5 X 10 4t催化剂Pt/C， 通入0. 058t氢气，在温度为100~120°C，压力2~3MPa下，反应2小时，期间根据反应状 况检测成品含量。
[0031] 反应结束后，物料冷却至60-75度（夏天60,冬天75)，再卸压至IMPa，采用6道 0.2m3 200目耐高温袋式过滤器进行过滤，得滤液，滤液经负压蒸馏，蒸出丁酮和水，制得 Ν，Ν'-二仲丁基对苯二胺。泄压尾气经两级冷冻冷凝回收丁酮。蒸出的丁酮和水经两级冷 冻冷凝和水吸收后，精馏回收丁酮。
[0032] 本工艺使用的硝基苯胺原料的转化率达到98. 7%，提升了原料的利用率；利用活 性炭吸附物料中存在的杂质，提升了原料的转化率；丁酮回收循环利用，降低了生产成本， 减少了污染的排放。
[0033] 以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描 述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超 越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种N，N' -二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，该工艺包括下述顺序的步骤： ① 、将丁酮、对硝基苯胺按1. 3:1. 2比例投入到配料釜中，加热并搅拌使物料溶解； ② 、物料溶解后投入活性炭，搅拌过滤出活性炭，传送到原料缓冲罐； ③ 、原料缓冲罐中物料再次过滤，输送到反应釜，加入催化剂Pt/C，通入氢气反应； ④ 、反应结束后，物料先冷却，再卸压、过滤，得滤液； ⑤ 、滤液经负压蒸馏，蒸出丁酮和水，制得N，N' -二仲丁基对苯二胺。2. 根据权利要求1所述的一种N，N' -二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤① 中所述的加热温度为120摄氏度，搅拌时间为20分钟。3. 根据权利要求1所述的一种N，N' -二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤② 中所述的活性炭粒径为100目，活性炭加入量为成品重量的〇. 5%;所述的搅拌时间为5-10 分钟；所述的过滤是通过两台3 m2的板框过滤装置进行的。4. 根据权利要求1所述的一种N，N' -二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤③ 中所述的物料过滤是通过3 m2陶瓷膜过滤器进行的。5. 根据权利要求1所述的一种N，N' -二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤③ 中所述的反应条件为：温度100~120°C，压力2~3MPa下，反应2小时。6. 根据权利要求1所述的一种N，N' -二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤④ 中所述的物料冷却至60-75度，卸压至IMPa、过滤采用6道0. 2m3200目耐高温袋式过滤器 进行。7. 根据权利要求6所述的一种N，N'-二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，所述的 泄压尾气经两级冷冻冷凝回收丁酮。8. 根据权利要求1所述的一种N，N' -二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤⑤ 中蒸出的丁酮和水经两级冷冻冷凝和水吸收后，精馏回收丁酮。
【专利摘要】本发明公开一种N,Nˊ-二仲丁基对苯二胺生产工艺，该工艺包括下述顺序的步骤：将丁酮、对硝基苯胺按比例投入到配料釜中，加热并搅拌使物料溶解；物料溶解后投入活性炭，搅拌过滤后，传送到原料缓冲罐；原料缓冲罐中物料再次过滤，输送到反应釜，加入催化剂Pt/C，通入氢气反应；反应结束后，物料先冷却，再卸压、过滤，得滤液；滤液经负压蒸馏，蒸出丁酮和水，制得N,Nˊ-二仲丁基对苯二胺。本发明工艺使对硝基苯胺的转化率达到98.7％，提升了原料的利用率；利用活性炭吸附物料中存在的杂质，提升了原料的转化率；丁酮回收循环利用，降低了生产成本，减少了污染的排放。
【IPC分类】C07C211/51, C07C209/18
【公开号】CN105061214
【申请号】CN201510475939
【发明人】姜友安, 陈 胜
【申请人】安徽威驰化工有限责任公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月5日