一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机物的合成方法，尤其是一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法。
【背景技术】
[0002]对-正丁基苯胺是制备染料、农药、医药、光电材料等重要中间体，传统对于对-正丁基苯胺的合成工艺主要是以苯胺和正丁醇为原料，采用单质碘或氯化锌作为催化剂进行烷基化反应，但是这两种催化剂均有不足，碘单质遇热易升华，附着在反应器壁上难以去除回收，氯化锌作催化剂对环境污染严重并腐蚀反应设备，不但增加企业生产成本，也不符合绿色化学的要求。
[0003]因此，需要一种新的技术方案以解决上述问题。
【发明内容】
[0004]发明目的:为了解决现有技术所存在的问题，本发明提供了一种操作简单，工艺可靠、反应容易控制，反应效率高、催化剂及其副产物对环境污染小的的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法。
[0005]技术方案:为达到上述目的，本发明一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法可采用如下技术方案:
一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，具体步骤如下:
(1)反应原料的准备:用10mL量筒分别量取物质的量比为1:0.8的苯胺和正丁醇，催化剂用分析天平进行称取，以质量计按以下配方进行配制:木棉浆4-6份；碳化硅5-10份；玻璃纤维2-4份；有机锌催化剂3-5份；稀土化合物1-4份；乳酸1-3份；
(2)将三种反应原料装入高压反应釜，拧紧螺母，在低速搅拌的同时加热升温至220°C进行保温加热，持续反应2-4h后继续升温至270°C反应14-16h ；
(3)反应完毕后冷却至室温，分出粗产品，用水和无水乙醇交替对产品进行冲洗；
(4)先常压蒸馏，再抽滤结晶得到所需对-正丁基苯胺。
[0006]更进一步的，所述步骤(I)中木棉浆来自攀枝花树、英雄树的果实纤维。
[0007]更进一步的，所述步骤(I)中玻璃纤维为连续纤维。
[0008]更进一步的，所述步骤(I)中玻璃纤维为无碱玻璃纤维。
[0009]更进一步的，所述步骤(I)中乳酸为可湿性粉剂。
[0010]更进一步的，所述步骤(2)中加热采用水浴加热的方式。
[0011]更进一步的，所述步骤(3)中交替清洗时水和无水乙醇的用量为粗产品的2倍。
[0012]更进一步的，所述步骤(3)中交替洗涤的次数为2-3次。
[0013]更进一步的，所述步骤(5)中抽滤的方式为连续抽滤方式。
[0014]有益效果:本发明提供的一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，与现有技术相比，具有反应时间较短、操作简单，工艺可靠、反应容易控制，对环境污染小的优点，所用催化剂环保低碳、有效加快反应速率、无二次污染、能耗低、原料及副产物对环境污染小，降低了生产成本，可以大量用于工业生产，降低反应原料以及附加产物对环境的污染。
【具体实施方式】
[0015]实施例1:
一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，具体步骤如下:
(1)反应原料的准备:用10mL量筒分别量取物质的量比为1:0.8的苯胺和正丁醇，催化剂用分析天平进行称取，以质量计按以下配方进行配制:木棉浆4份；碳化硅5份；玻璃纤维2份；有机锌催化剂3份；稀土化合物I份；乳酸I份；
(2)将三种反应原料装入高压反应釜，拧紧螺母，在低速搅拌的同时加热升温至220°C进行保温加热，持续反应2h后继续升温至270°C反应14h ;
(3)反应完毕后冷却至室温，分出粗产品，用水和无水乙醇交替对产品进行冲洗；
(4)先常压蒸馏，再抽滤结晶得到所需对-正丁基苯胺。
[0016]其中，所述步骤(I)中木棉浆来自攀枝花树的果实纤维、玻璃纤维为连续纤维、无碱玻璃纤维、乳酸为可湿性粉剂；所述步骤(2)中加热采用水浴加热的方式；所述步骤(3)中交替清洗时水和无水乙醇的用量为粗产品的2倍；所述步骤(3)中交替洗涤的次数为2次；所述步骤(5)中抽滤的方式为连续抽滤方式。
[0017]实施例2:
一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，具体步骤如下:
(1)反应原料的准备:用10mL量筒分别量取物质的量比为1:0.8的苯胺和正丁醇，催化剂用分析天平进行称取，以质量计按以下配方进行配制:木棉浆6份；碳化硅10份；玻璃纤维4份；有机锌催化剂5份；稀土化合物4份；乳酸3份；
(2)将三种反应原料装入高压反应釜，拧紧螺母，在低速搅拌的同时加热升温至220°C进行保温加热，持续反应4h后继续升温至270°C反应16h ;
(3)反应完毕后冷却至室温，分出粗产品，用水和无水乙醇交替对产品进行冲洗；
(4)先常压蒸馏，再抽滤结晶得到所需对-正丁基苯胺。
[0018]其中，所述步骤(I)中木棉浆来自英雄树的果实纤维、玻璃纤维为连续纤维、无碱玻璃纤维、乳酸为可湿性粉剂；所述步骤(2)中加热采用水浴加热的方式；所述步骤(3)中交替清洗时水和无水乙醇的用量为粗产品的2倍；所述步骤(3)中交替洗涤的次数为3次；所述步骤(5)中抽滤的方式为连续抽滤方式。
[0019]实施例3:
一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，具体步骤如下:
(1)反应原料的准备:用10mL量筒分别量取物质的量比为1:0.8的苯胺和正丁醇，催化剂用分析天平进行称取，以质量计按以下配方进行配制:木棉浆5份；碳化硅7份；玻璃纤维3份；有机锌催化剂4份；稀土化合物3份；乳酸2份；
(2)将三种反应原料装入高压反应釜，拧紧螺母，在低速搅拌的同时加热升温至220°C进行保温加热，持续反应3h后继续升温至270°C反应15h ;
(3)反应完毕后冷却至室温，分出粗产品，用水和无水乙醇交替对产品进行冲洗；
(4)先常压蒸馏，再抽滤结晶得到所需对-正丁基苯胺。
[0020]其中，所述步骤(I)中木棉浆来自攀枝花树的果实纤维、玻璃纤维为连续纤维、无碱玻璃纤维、乳酸为可湿性粉剂；所述步骤(2)中加热采用水浴加热的方式；所述步骤(3)中交替清洗时水和无水乙醇的用量为粗产品的2倍；所述步骤(3)中交替洗涤的次数为2次；所述步骤(5)中抽滤的方式为连续抽滤方式。
[0021]应当指出，以上【具体实施方式】仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
【主权项】
1.一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于具体步骤如下: (1)反应原料的准备:用10mL量筒分别量取物质的量比为1:0.8的苯胺和正丁醇，催化剂用分析天平进行称取，以质量计按以下配方进行配制:木棉浆4-6份；碳化硅5-10份；玻璃纤维2-4份；有机锌催化剂3-5份；稀土化合物1-4份；乳酸1-3份； (2)将三种反应原料装入高压反应釜，拧紧螺母，在低速搅拌的同时加热升温至220°C进行保温加热，持续反应2-4h后继续升温至270°C反应14-16h ； (3)反应完毕后冷却至室温，分出粗产品，用水和无水乙醇交替对产品进行冲洗； (4)先常压蒸馏，再抽滤结晶得到所需对-正丁基苯胺。2.根据权利要求1所述的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步骤(I)中木棉浆来自攀枝花树、英雄树的果实纤维。3.根据权利要求1所述的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步骤(I)中玻璃纤维为连续纤维。4.根据权利要求1所述的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步骤(I)中玻璃纤维为无碱玻璃纤维。5.根据权利要求1所述的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步骤(I)中乳酸为可湿性粉剂。6.根据权利要求1所述的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步骤(2)中加热采用水浴加热的方式。7.据权利要求1所述的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步骤(3)中交替清洗时水和无水乙醇的用量为粗产品的2倍。8.根据权利要求1所述的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步骤(3)中交替洗涤的次数为2-3次。9.根据权利要求1所述的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步骤(5)中抽滤的方式为连续抽滤方式。
【专利摘要】本发明公开了一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，与现有技术相比，具有反应时间较短、操作简单，工艺可靠、反应容易控制，对环境污染小的优点，所用催化剂环保低碳、有效加快反应速率、无二次污染、能耗低、原料及副产物对环境污染小，降低了生产成本，可以大量用于工业生产，降低反应原料以及附加产物对环境的污染。
【IPC分类】C07C211/45, C07C209/68
【公开号】CN105061221
【申请号】CN201510596652
【发明人】刘惠峰
【申请人】苏州顺唐化纤有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年9月18日