一种三聚氰胺缓冷结晶生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工生产技术领域，尤其涉及一种三聚氰胺的生产方法。
【背景技术】
[0002]目前，三聚氰胺的干法生产工艺有在用的气相淬冷法，探讨中的固相淬冷结晶法。
[0003]气相淬冷结晶的工艺流程为:熔融尿素经雾化并进入反应器内，在一定压力、温度和催化剂作用下，反应生成三聚氰胺、氨、二氧化碳混合气体及少量副产物。反应后的气体进入热气冷却器降温，使反应的高沸点副产物密勒胺、密白胺结晶析出，气体中的硅胶粉末、付产物经热气过滤器滤除。从过滤器出来的无尘气体由顶部进入结晶器内，与从中部进入的150°C冷工艺循环气混合、淬冷，温度下降至210°C，三聚氰胺粉末结晶析出，并随混合气一道从下部排出，然后进入成品捕集器内，三聚氰胺聚集到捕集器底部，被刮刀和压力螺旋送出分离器，经鼓风机气流冷却并输送至成品料仓，成品经包装即得三聚氰胺产品。
[0004]从三胺捕集器顶部出来的气体中含有微量的三胺粉尘和未生成三聚氰胺的尿素和中间产物，进入有液态尿素循环的液尿洗涤塔，与其冷却器内的水换热副产0.15Mpa水蒸汽，被液尿洗涤净化和冷却后的气体分三路送出:第一路经载气压缩机升压后作为反应床载气循环使用，第二路经冷气风机升压后去结晶器作为淬冷气循环使用，第三路进尾气处理系统。
[0005]生产中存在以下问题:一是冷气量一般是载气量的4倍，大量冷气的制备需消耗大量的动力，严重影响产品的电耗；二是冷气风机在150°C左右条件下工作，尾气中含有大量的氨气、二氧化碳，并夹带少量尿素及与金属附属物的残留，在进入结晶器时污染结晶的产品；三是反应气冷却和结晶的过程使反应气热回收量和热回收品位下降，造成能量浪费。
[0006]固相淬冷结晶法工艺是针对原有工艺的不足，开发出循环流化床固相结晶法三聚氰胺生产工艺技术，将循环流化技术引入三聚氰胺生产工艺中。在该改进工艺中，从反应器出来的三聚氰胺、氨、二氧化碳等混合物冷却至350’ C左右，进入过滤器除去催化剂粉未及副产物晶体，再进入循环流化床结晶器与180°C左右的三聚氰胺颗粒混合，350°C左右的气体被冷却至210°C左右，气相中的三聚氰胺结晶析出，结晶热及部分反应气的显热则在流化床结晶器中以1.0?1.2MPa的蒸汽形式移出，供装置其他部分使用。分离出三聚氰胺后的气体经压缩机升压后:一部分返回反应器作载气，一部分进入尾气回收系统。
[0007]该工艺有其缩短流程，减少投资的理念，但在三聚氰胺结晶时，堵塞管路、设备的问题没有从根本上解决，使生产没法连续下去，且作为冷却介质的180°C左右的三聚氰胺颗粒降温、输送等制备过程会浪费很多的电力，固体颗粒显热不容易回收，三聚氰胺反应的余热会造成很大浪费，因此该工艺技术一直没有工业化。
【发明内容】
[0008]
三聚氰胺是白色单晶或白色粉末，升华温度300°C，纯三聚氰胺气体凝华析出的结晶粉末是蓬松的，容易清理。
[0009]本发明是通过换热器间接式降温来完成反应气中三聚氰胺的凝华结晶过程，实现反应气废热的回收利肜，达到节能降耗的目的。
[0010]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:在反应气的热气冷却、过滤除杂以后设置一缓冷结晶器，所述缓冷结晶器包括一圆筒形外壳，外壳上部设有蒸汽出口，外壳下部设有结晶气、粉出口，外壳的上侧部还设有净化气入口和脱盐水出口，所述外壳内纵向设有多根内装有导热液的换热管，所述换热管的上端固定于管板上，下端与钢筋网相连，钢筋网由连接轴通过位于外壳上的导出口与外部的振打器相连，所述连接轴与导出口间设有密封垫。工作时换热管内导热液在下部高温区受热气化，气化的气体在换热管上部与水换热产生水蒸汽，管内气体同时冷凝变成液体回流至换热管底部，如此往复循环。
[0011]在三聚氰胺结晶附着在换热管表面时，振打器的震动通过连接轴传递到钢筋网，带动换热管震动，使三聚氰胺脱落，持续保持其换热功能。
[0012]出反应器的生成气经降温至350°C，过滤除去杂质，无尘净化气体由顶部进入缓冷结晶器，在缓冷结晶器内反应气通过换热管降温至210°C，三聚氰胺凝华、析出，结晶过程放出的热量由水回收，副产1.0?1.2MPa的中压蒸汽。
[0013]三聚氰胺粉末结晶经捕集器分离，进压缩机加压为反应系统提供载气，多余部分的尾气去尾气回收系统。
[0014]与现有技术的不同点
1、三聚氰胺的结晶工艺过程缩短，省去了消耗大量动力的尿素洗涤工序、含冷气风机的冷气循环系统。
[0015]2、在缓冷结晶器内首次采用换热管与振打器毕合，使换热管不仅有换热功能，还有清理换热表面的功能。
[0016]本发明的有益效果:
1、通过设置缓冷结晶器，使反应气在350°C -210°C的气体废热(特别是三聚氰胺234kcal/kg的结晶热)，以1-1.2Mpa中压水蒸汽的形式进行了回收，较气相淬冷工艺回收的
0.15Mpa水蒸汽相比，热回收的价值大大提高。
[0017]2、取消了冷气风机、尿洗塔等冷气制备设备，动力消耗大幅度下降。
[0018]3、土建工程量下降，占地面积小，可使装置的投资大幅度下降。
【附图说明】
[0019]下面结合附图详细说明本发明的实施例图1为本发明的缓冷结晶器剖视图
图2为本发明的工艺流程图图3为现有技术的工艺流图
图中:1、外壳 2、蒸汽出口 3、结晶气、粉出口 4、净化气入口 5、脱盐水出口
6、导热液7、换热管8、管板9、钢筋网10、连接轴11、振打器12、密封垫。
【具体实施方式】
[0020]如图1、2所示，熔融尿素经雾化后进入反应器内生成气态三聚氰胺，并与氨和二氧化碳混合气体为主的载气一起，经换热降温、过滤除杂得到反应净化气。该气体由上部进入缓冷结晶器，缓冷结晶器包括一圆筒形外壳1，外壳12上部设有蒸汽出口，外壳I下部设有结晶气、粉出口 3，外壳I的上侧部还设有净化气入口 4和脱盐水出口 5，外壳I内纵向设有多根内装有导热液6的换热管7，换热管7的上端固定于管板8上，下端与钢筋网9相连，钢筋网9由连接轴10通过位于外壳I上的导出口与外部的振打器11相连，连接轴10与导出口间设有密封垫12。在缓冷结晶器内反应气被器内的换热管降温至210°C以下，三聚氰胺凝华、析出粉末结晶，降温、结晶过程的热量由换热管内的下部导热液回收并使其气化，导热液蒸汽在换热管上部与水换热产生1-1.2MPa水蒸汽。
[0021]装置投入生产后，粉状三聚氰胺结晶容易附着在换热管7表面上，影响结晶器的换热效率，这时启动振打器11，振打器11的震动通过连接轴10传递到钢筋网9，带动换热管震动，使附着在换热管表面的三聚氰胺粉末脱落，持续保持其换热功能。
[0022]结晶析出的三聚氰胺粉末，随气体进入到捕集器内，经分离回收得到三聚氰胺产品。净化后的气体，大部分进入载气压缩机入口，经压缩后升压至反应器入口压力，作为反应器载气气源，其余部分直接排往尾气回收系统，用于制备液氨、氨水和其它氨产品。
【主权项】
1.一种三聚氰胺缓冷结晶生产方法，在反应气的热气冷却、过滤除杂以后设置一缓冷结晶器，所述缓冷结晶器包括一圆筒形外壳，外壳上部设有蒸汽出口，外壳下部设有结晶气、粉出口，外壳的上侧部还设有净化气入口和脱盐水出口，其特征在于所述外壳内纵向设有多根内装有导热液的换热管，所述换热管的上端固定于管板上，下端与钢筋网相连，钢筋网由连接轴通过位于外壳上的导出口与外部的振打器相连。2.如权利要求1所述的一种三聚氰胺缓冷结晶生产方法，其特征在于所述连接轴与导出口间设有密封垫。
【专利摘要】本发明公开了一种三聚氰胺缓冷结晶生产方法，在反应气的热气冷却、过滤除杂以后设置一缓冷结晶器，所述缓冷结晶器包括一圆筒形外壳，所述外壳内纵向设有多根内装有导热液的换热管，所述换热管的上端固定于管板上，下端与钢筋网相连，钢筋网由连接轴通过位于外壳上的导出口与外部的振打器相连。在缓冷结晶器内首次采用换热管与振打器毕合，使换热管不仅有换热功能，还有清理换热表面的功能，而且三聚氰胺的结晶工艺过程缩短，省去了消耗大量动力的尿素洗涤工序、含冷气风机的冷气循环系统，节约了生产成本。
【IPC分类】C07D251/62
【公开号】CN105061344
【申请号】CN201510480731
【发明人】李东田
【申请人】李东田
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月9日