一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法。
【背景技术】
[0002]结晶过程是固体产品纯度提高的一个非常经济的物理过程。目前的方法都是在结晶完成后，将物料转移至过滤装置进行过滤，但如果结晶过程中存在以下问题，例如没有溶剂、不宜加入较多结晶溶剂、结晶产品本身具有刺激性气味不易敞空操作、结晶产品热敏、不能与空气接触，在结晶完成后很难实现过滤。
【发明内容】
[0003]针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法的技术方案。
[0004]所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，其特征在于:
1)向180kg含量为90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg，控制温度在38°C，经过进料口进入可以翻转的结晶设备的釜体，釜体夹套缓慢通入5°C冷水，使釜内温度6小时降至10°C，缓慢结晶；
2)结晶完成后，釜体夹套中缓慢通入25?32°C水，发汗4小时；
3)缓慢开启转动装置，使整个釜体开始以转轴为转动轴转动直至180°，使物料慢慢倾倒至过滤板上；开启转动杆，其自转并向过滤板移动，前端的横杆将堆积在过滤板表面的物料推平；开启经过杂质收集罐、出料口的真空，抽滤3小时，抽滤下的物料进入杂质收集罐；抽滤完成后，关闭真空以及通向杂质收集罐阀门，釜体夹套通入50°C温水，使釜体内的全部物料熔融，打开产品收集罐阀门收集产品至产品收集罐；
4)经检测2-氯-5-氯甲基噻唑含量达到99.6%。
[0005]所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，其特征在于所述的结晶设备包括釜体、母液进料口、设置于釜体内并能将釜体垂直分隔为两部分的过滤板、设置于釜体外部的水平方向的转轴、从釜体外部延伸至内釜体内部的转动杆、出料口，母液进料口和转动杆位于过滤板一侧，出料口位于过滤板另一侧；转动杆与过滤板垂直且可相对于过滤板移动，且转动杆前端装有平行于过滤板的横杆；在转轴上连接转动装置，可以将整个釜体以转轴为转动轴旋转180° ;出料口切换连接杂质收集罐和产品收集罐。
[0006]通过本发明的方法，可以将90-94%的2-氯_5_氯甲基噻唑提纯至99.6%，工艺简单，提纯效果好。
【附图说明】
[0007]图1为本发明结晶设备的结构示意图；
图中:1、釜体；2、母液进料口 ；3、过滤板；4、转轴；5、转动杆；6、出料口 ；7、横杆。
【具体实施方式】
[0008]下面结合说明书附图对本发明做进一步说明:
一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，具体如下:
1)向180kg含量为90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg，控制温度在38°C左右，经过进料口进入可以翻转的结晶设备的釜体，釜体夹套缓慢通入5°C冷水，使釜内温度6小时降至10°C，缓慢结晶；
2)结晶完成后，釜体夹套中缓慢通入25?32°C水，发汗4小时；
3)缓慢开启转动装置，使整个釜体开始以转轴为转动轴转动直至180°，使物料慢慢倾倒至过滤板上；开启转动杆，其自转并向过滤板移动，前端的横杆将堆积在过滤板表面的物料推平；开启经过杂质收集罐、出料口的真空，抽滤3小时，抽滤下的物料进入杂质收集罐；抽滤完成后，关闭真空以及通向杂质收集罐阀门，釜体夹套通入50°C温水，使釜体内的全部物料熔融，打开产品收集罐阀门收集产品至产品收集罐；
4)经检测2-氯-5-氯甲基噻唑含量达到99.6%。
[0009]本发明发汗(sweating)作用的机理是将晶体维持在比其熔点稍高的温度下，让晶体内部的低熔点杂质不断地熔化并流出，从而使晶体得到提纯。
[0010]本发明用到的结晶设备包括釜体1、母液进料口 2、设置于釜体I内并能将釜体I垂直分隔为两部分的过滤板3、设置于釜体I外部的水平方向的转轴4、从釜体I外部延伸至内釜体I内部的转动杆5、出料口 6，母液进料口 2和转动杆5位于过滤板3 —侧，出料口6位于过滤板3另一侧；转动杆5与过滤板3垂直且可相对于过滤板3移动，且转动杆5前端装有平行于过滤板的横杆7 ;在转轴4上连接转动装置，可以将整个釜体I以转轴4为转动轴旋转180° ;出料口 6切换连接杂质收集罐和产品收集罐。
【主权项】
1.一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，其特征在于: 1)向180kg含量为90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg，控制温度在38°C，经过进料口进入可以翻转的结晶设备的釜体，釜体夹套缓慢通入5°C冷水，使釜内温度6小时降至10°C，缓慢结晶； 2)结晶完成后，釜体夹套中缓慢通入25?32°C水，发汗4小时； 3)缓慢开启转动装置，使整个釜体开始以转轴为转动轴转动直至180°，使物料慢慢倾倒至过滤板上；开启转动杆，其自转并向过滤板移动，前端的横杆将堆积在过滤板表面的物料推平；开启经过杂质收集罐、出料口的真空，抽滤3小时，抽滤下的物料进入杂质收集罐；抽滤完成后，关闭真空以及通向杂质收集罐阀门，釜体夹套通入50°C温水，使釜体内的全部物料熔融，打开产品收集罐阀门收集产品至产品收集罐； 4)经检测2-氯-5-氯甲基噻唑含量达到99.6%。2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，其特征在于所述的结晶设备包括釜体(I )、母液进料口( 2 )、设置于釜体(I)内并能将釜体(I)垂直分隔为两部分的过滤板(3)、设置于釜体(I)外部的水平方向的转轴(4)、从釜体(I)外部延伸至内釜体(I)内部的转动杆(5 )、出料口( 6 )，母液进料口( 2 )和转动杆(5 )位于过滤板(3 ) 一侧，出料口(6)位于过滤板(3)另一侧；转动杆(5)与过滤板(3)垂直且可相对于过滤板(3)移动，且转动杆(5)前端装有平行于过滤板的横杆(7);在转轴(4)上连接转动装置，可以将整个釜体(I)以转轴(4)为转动轴旋转180° ;出料口(6)切换连接杂质收集罐和产品收集罐。
【专利摘要】本发明涉及一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法。其特征在于：1）向180kg含量为90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg，控制温度在38℃左右，经过进料口进入可以翻转的结晶设备的釜体，釜体夹套缓慢通入5℃冷水，使釜内温度6小时降至10℃，缓慢结晶；2）结晶完成后，釜体夹套中缓慢通入25～32℃水，发汗4小时；3）缓慢开启转动装置，使整个釜体开始以转轴为转动轴转动直至180°，使物料慢慢倾倒至过滤板上；4）经检测2-氯-5-氯甲基噻唑含量达到99.6%。通过本发明的方法，可以将90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑提纯至99.6%，工艺简单，提纯效果好。
【IPC分类】C07D277/32
【公开号】CN105061353
【申请号】CN201510499613
【发明人】沈伟
【申请人】湖州旭龙生物化学有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月15日