一种酮烯胺键连接的共轭微孔聚合物及其制备方法

文档序号:9342432阅读:427来源:国知局
一种酮烯胺键连接的共轭微孔聚合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种酮烯胺键连接的共辄微孔聚合物,属于高分子材料技术领域。
【背景技术】
[0002] 共辄微孔聚合物材料(Conjugated Microporous Polymer ;CMPs)是一类具 有特殊的微孔结构,较大的比表面积、结构的多样性以及可调控的物理化学性质的化合 物。经过现有技术的文献检索发现,2007年JIANG等在《Angew. Chem. Int. Ed.》46卷 第8574-8578页报道了微孔聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂(Con jugated Microporous Poly (aryleneethynylene)Networks)的合成,其比表面积高达834m2/g。由于其独特的性能 及潜在应用前景,这类微孔材料引起了广泛关注和研究。与常见的有机多孔材料相比,CMP 具有比表面积大、优异的化学稳定性、良好的热稳定性、结构可调性等,在气体吸附、分离、 存储等方面存在着广泛的应用前景。
[0003] 目前,在气体特别是二氧化碳的吸附分离领域,现有多孔材料远远不能满足需要, 而且生产方法对设备要求较高,成本高,还无法实现工业化生产。因为,需要设计合成具有 相当多的微孔和极性官能团的新型共辄微孔聚合物材料,有效地捕获和储存二氧化碳,进 而对减缓全球气候变暖提供一些崭新的思路。

【发明内容】

[0004] 针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种酮烯胺键连接的共辄微孔聚合 物及其制备方法。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0006] 第一方面,本发明提供了一种酮烯胺键连接的共辄微孔聚合物,所述共辄微孔聚 合物的重复单元的结构如式(I)所示:
[0007]
[0008] 第二方面,本发明还提供了一种如前述的酮烯键连接的共辄聚合物的制备方法, 其包括如下步骤:
[0009] 将2, 4, 6-三醛基间苯三酚和醋酸水溶液在无氧条件下充分混合后,加入间苯二 胺进行反应,得到重复单元的结构如式I所示的酮烯键连接的共辄聚合物。
[0010] 作为优选方案,所述2, 4, 6-三醛基间苯三酚与间苯二胺的摩尔比为1:1. 5。
[0011] 作为优选方案,所述2, 4, 6-三醛基间苯三酚与间苯二胺反应的温度为150°C。
[0012] 作为优选方案,所述醋酸水溶液的浓度为3mol/L。
[0013] 与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
[0014] 1、本发明的方法首次合成出一种酮烯胺键连接的共辄微孔聚合物,具有较高比表 面积、稳定性高,在二氧化碳的吸附分离等领域有广阔的前景;
[0015] 2、本发明的方法绿色无污染,对设备的要求简单,适合工业化大规模生产。
【附图说明】
[0016] 通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、 目的和优点将会变得更明显:
[0017] 图1为实施例1制备的酮烯胺键连接的共辄微孔聚合物的扫描电镜照片;
[0018] 图2为实施例1制备的酮烯胺键连接的共辄微孔聚合物的红外图谱。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术 人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术 人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明 的保护范围。
[0020] 实施例1
[0021] 本实施例提供了酮烯胺键连接的共辄微孔聚合物的制备方法,步骤如下:
[0022] 步骤一,取189mg的2, 4, 6-三醛基间苯三酚(C9H6O6),3mL的3mol/L醋酸,加入 20ml的N,N-二甲基甲酰胺,放入50ml的反应瓶中,无氧条件下搅拌反应5分钟;
[0023] 步骤二,取144mg的间苯二胺(C6H8N2)加入反应瓶中,在无氧条件下150°C温度反 应72小时,过滤,得粗产物A ;
[0024] 步骤三,将粗产物A依次用30ml的N,N-二甲基甲酰胺、30ml的四氢呋喃和30ml 的无水丙酮各清洗3次,干燥得到酮烯胺键连接的共辄微孔聚合物。
[0025] 实施效果,本实施例制备的酮烯胺键连接的共辄微孔聚合物的电镜照片如 图1所示;红外图谱如图2所示,出现了明显的酮烯胺键连接的共辄微孔聚合物碳氧键 (1623cm 4、碳碳键(1580cm 4特征峰;根据实验数据由BET理论从吸附等温线计算出材料 具有较高的比表面积(691m2g ^ ;在室温下放置7天以后重新测量红外以及比表面积,未有 明显变化,表明酮烯胺键连接的共辄微孔聚合物稳定性较高。经过二氧化碳吸附的实验表 明,在273K和1个大气压下,对二氧化碳吸附为10wt%。
[0026] 以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述 特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影 响本发明的实质内容。
【主权项】
1. 一种酮烯胺键连接的共辄微孔聚合物,其特征在于,所述共辄微孔聚合物的重复单 元的结构如式(I)所示:2. -种如权利要求1所述的酮烯键连接的共辄微孔聚合物的制备方法,其特征在于, 包括如下步骤: 将2, 4, 6-三醛基间苯三酚和醋酸水溶液在无氧条件下充分混合后,加入间苯二胺进 行反应,得到重复单元的结构如式I所示的酮烯键连接的共辄微孔聚合物。3. 如权利要求2所述的酮烯键连接的共辄聚合物的制备方法,其特征在于,所述 2, 4, 6-三醛基间苯三酚与间苯二胺的摩尔比为1:1. 5。4. 如权利要求2所述的酮烯键连接的共辄聚合物的制备方法,其特征在于,所述 2, 4, 6-三醛基间苯三酚与间苯二胺反应的温度为150 °C。5. 如权利要求2所述的酮烯键连接的共辄聚合物的制备方法,其特征在于,所述醋酸 水溶液的浓度为3mol/L。
【专利摘要】本发明提供了一种酮烯胺键连接的共轭微孔聚合物及其制备方法;所述共轭微孔聚合物的重复单元的结构如式(I)所示:所述的酮烯键连接的共轭聚合物的制备方法包括如下步骤:将2,4,6-三醛基间苯三酚和醋酸水溶液在无氧条件下充分混合后,加入间苯二胺进行反应,得到重复单元的结构如式I所示的酮烯键连接的共轭聚合物。与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:1、本发明的方法首次合成出一种酮烯胺键连接的共轭微孔聚合物,具有较高比表面积、稳定性高,在二氧化碳的吸附分离等领域有广阔的前景;2、本发明的方法绿色无污染,对设备的要求简单,适合工业化大规模生产。
【IPC分类】C08G73/00
【公开号】CN105061757
【申请号】CN201510504527
【发明人】魏浩, 柴双志, 张雪, 韩洋, 李明
【申请人】上海交通大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月17日
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