一种2，2-二羟甲基丁酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工技术领域，更具体地说，涉及一种2,2- 二羟甲基丁酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]2,2- 二羟甲基丁酸(DMBA)分子中与羧基相连的碳原子上含有两个反应性的羟甲基，因此它被广泛用作聚氨酯和聚酯的单体，以引入羧基基团。通过与胺类物质进中和反应，它能易溶于水中。该产品可广泛用于水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等方面。在溶解性方面，DMBA具有自己的独特优势，其极好的溶解性可以大大提高工作效率。由于DMBA的性能远优于二羟甲基丙酸(DMPA)，二羟甲基丁酸的国外市场需求十分旺盛。
[0003]目前，2，2_二羟甲基丁酸的合成工艺主要以无机碱(碳酸钠、氢氧化钠)、混合碱(碳酸钠与氢氧化钠的混合物)或有机碱(三乙胺)，存在反应性差、工艺复杂、能耗高、环境污染严重等问题。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种工艺简单、高效的2，2- 二羟甲基丁酸的制备方法。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
构造一种2，2- 二羟甲基丁酸的制备方法，包括以下步骤；
在烧瓶中加入一定量甲醛、丁醛和催化剂，在20_50°C下反应2-10小时后，将催化剂过滤除去；
蒸除未反应的甲醛和丁醛后，降至常温，加入一定量的蒸馏水，加热至50°C，缓慢滴加双氧水，反应2-5小时；
0.6大气压下减压蒸馏除去未反应物，冷却后抽滤得到白色晶体，即为2，2- 二羟甲基丁酸；其中，
所述甲醛用量为丁醛摩尔数的2-2.5倍；
所述催化剂用量为丁醛质量的0.1-0.2倍；
所述蒸馏水用量为丁醛质量的1.5-2.5倍；
所述双氧水用量为丁醛摩尔数的1.5-1.7倍；
所述催化剂为活性炭负载碱催化剂。
[0006]本发明所述的制备方法，其中，所述甲醛用量为丁醛摩尔数的2.6倍。
[0007]本发明所述的制备方法，其中，所述催化剂用量为丁醛质量的0.15倍。
[0008]本发明所述的制备方法，其中，所述蒸馏水用量为丁醛质量的2倍。
[0009]本发明所述的制备方法，其中，所述双氧水用量为丁醛摩尔数的1.6倍。
[0010]本发明所述的制备方法，其中，所述活性炭负载碱催化剂，其制备方法为:将活性炭加入30%液碱中搅拌5-24小时后，过滤，将活性炭烘干后，放入马弗炉中在400-600 °C，氮气保护下活化，活化时间为2-5小时。
[0011]本发明的2，2_ 二羟甲基丁酸的制备方法收率高，三废少，操作简单，副反应小，价格低廉，且制得的2，2_ 二羟甲基丁酸易于保存。
【具体实施方式】
[0012]为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
[0013]本发明较佳实施例的2，2_ 二羟甲基丁酸的制备方法，包括以下步骤；在烧瓶中加入一定量甲醛、丁醛和催化剂，在20_50°C下反应2-10小时后，将催化剂过滤除去；蒸除未反应的甲醛和丁醛后，降至常温，加入一定量的蒸馏水，加热至50°C，缓慢滴加双氧水，反应2-5小时；0.6大气压下减压蒸馏除去未反应物，冷却后抽滤得到白色晶体，即为2，2- 二羟甲基丁酸；其中，甲醛用量为丁醛摩尔数的2-2.5倍；催化剂用量为丁醛质量的0.1-0.2倍；蒸馏水用量为丁醛质量的1.5-2.5倍；双氧水用量为丁醛摩尔数的1.5-1.7倍；催化剂为活性炭负载碱催化剂。本实施例的2，2_ 二羟甲基丁酸的制备方法收率高，三废少，操作简单，副反应小，价格低廉，且制得的2，2- 二羟甲基丁酸易于保存。
[0014]优选地，上述甲醛用量为丁醛摩尔数的2.6倍。
[0015]优选地，上述催化剂用量为丁醛质量的0.15倍。
[0016]优选地，上述蒸馏水用量为丁醛质量的2倍。
[0017]优选地，上述双氧水用量为丁醛摩尔数的1.6倍。
[0018]上述实施例中，活性炭负载碱催化剂，其制备方法为:将活性炭加入30%液碱中搅拌5-24小时后，过滤，将活性炭烘干后，放入马弗炉中在400-600°C，氮气保护下活化，活化时间为2-5小时。
[0019]应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种2，2- 二羟甲基丁酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤； 在烧瓶中加入一定量甲醛、丁醛和催化剂，在20-50°C下反应2-10小时后，将催化剂过滤除去； 蒸除未反应的甲醛和丁醛后，降至常温，加入一定量的蒸馏水，加热至50°C，缓慢滴加双氧水，反应2-5小时； 0.6大气压下减压蒸馏除去未反应物，冷却后抽滤得到白色晶体，即为2，2- 二羟甲基丁酸；其中， 所述甲醛用量为丁醛摩尔数的2-2.5倍； 所述催化剂用量为丁醛质量的0.1-0.2倍； 所述蒸馏水用量为丁醛质量的1.5-2.5倍； 所述双氧水用量为丁醛摩尔数的1.5-1.7倍； 所述催化剂为活性炭负载碱催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲醛用量为丁醛摩尔数的2.6倍。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂用量为丁醛质量的0.15倍。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒸馏水用量为丁醛质量的2倍。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双氧水用量为丁醛摩尔数的1.6倍。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭负载碱催化剂，其制备方法为:将活性炭加入30%液碱中搅拌5-24小时后，过滤，将活性炭烘干后，放入马弗炉中在400-600°C，氮气保护下活化，活化时间为2-5小时。
【专利摘要】本发明涉及一种2，2-二羟甲基丁酸的制备方法，包括步骤；在烧瓶中加入一定量甲醛、丁醛和催化剂，在20-50℃下反应2-10小时后，将催化剂过滤除去；蒸除未反应的甲醛和丁醛后，降至常温，加入一定量的蒸馏水，加热至50℃，缓慢滴加双氧水，反应2-5小时；0.6大气压下减压蒸馏除去未反应物，冷却后抽滤得到白色晶体即为2，2-二羟甲基丁酸；其中，甲醛用量为丁醛摩尔数的2-2.5倍；催化剂用量为丁醛质量的0.1-0.2？倍；蒸馏水用量为丁醛质量的1.5-2.5倍；双氧水用量为丁醛摩尔数的1.5-1.7倍；催化剂为活性炭负载碱催化剂。该制备方法收率高，三废少，操作简单，副反应小，价格低廉。
【IPC分类】C07C51/285, C07C59/105
【公开号】CN105085241
【申请号】CN201510506579
【发明人】杨坤武
【申请人】湖州长盛化工有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月18日