一种环氧树脂基导热绝缘材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种环氧树脂基导热绝缘材料的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 导热聚合物基复合材料是以聚合物为基体，以导热性物质为填料，经过混均匀分 散后而得到的具有一定导热功能的多相复合体系。它既具有导热功能又具有聚合物材料的 许多优异特性，可以在较大范围内调节材料的导热、导电及力学性能，因而有广泛的应用前 景。
[0003] 传统导热材料多为金属和金属氧化物，以及其他非金属材料（如石墨、炭黑、A1N、 SiC等）。随着科学技术和工业生产的发展，许多特殊导热场合对导热材料提出了更高要 求，希望其具有更加优良的综合性能，如质轻、耐化学腐蚀性强、电绝缘性优异、耐冲击、加 工成型简便等。由于聚合物材料具有优良的耐腐蚀性能和力学性能及电绝缘性能，因而人 们逐渐用聚合物材料代替传统导热材料，但聚合物材料大都是热的不良导体，热导率较低， 但加入导热性物质后，又会成为导热材料。
[0004] 导热绝缘聚合物基复合材料因其优异的综合性能及其在电磁屏蔽、电子信息、热 工测量技术、化工、机械工程等领域的特殊用途，已得到愈来愈多的关注与竞相研究开发， 例如，随着微电子高密度组装技术和集成技术的迅猛发展，电子设备的组装密度得以迅速 提高，使电子元器件、逻辑电路体积成千万倍地缩小，此时电子设备所产生的热量将急剧增 加，而在周围环境温度下，要使电子元器件仍能以高可靠性正常工作，具有高散热性能的导 热绝缘材料是热设计中必不可少的关键环节，经适当工艺处理后可用于某些特殊领域。再 者，聚合物材料作为良好的绝热材料可用于火箭发动机外部壳体的内绝热层、火箭喷管材 料、战略导弹弹头防热材料，以及航天飞机、宇宙飞船、返回式卫星的外部防热层。而对于导 热复合材料，可用于换热器、耐磨零件等。热控是航天科研和产业的关键技术，直至目前国 内也没有很好解决。因此迫切需要研制热导率较高的聚合物材料，满足军工对高水平材料 的要求。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种环氧树脂基导热绝缘材料的制 备方法，所得导热绝缘材料具有强度高、绝缘性能好的优点。
[0006] -种环氧树脂基导热绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007] 步骤1，以重量份计，将硅烷偶联剂1~4份、硝酸钙2~5份、对苯二酚1~6份、 乙酸镍3~5份加入乙醇水溶液10~20份，加热搅拌，加入A1N2~7份，超声分散，过滤， 烘干，得混合物A;
[0008] 步骤2,以重量份计，将环氧树脂4~10份、二甲基丙烯酰胺2~6份、偏硅酸钠 1~6份、苯三唑2~7份、三乙醇胺1~6份、卵磷脂0. 8~3. 5份混合，在0)2气氛下搅 拌，得混合物B;
[0009] 步骤3,将步骤1所得混合物A和步骤2所得混合物B混合，在真空条件下加热搅 拌，冷却至室温，固化，即得。
[0010] 作为上述发明的进一步改进，步骤1中加热温度为40~60°C。
[0011] 作为上述发明的进一步改进，步骤1中超声频率为20~30kHz。
[0012] 作为上述发明的进一步改进，步骤2中搅拌速率为300~500rpm。
[0013] 作为上述发明的进一步改进，步骤3中真空度为0. 08~0.IMPa。
[0014] 作为上述发明的进一步改进，步骤3中加热温度为50~80°C。
[0015] 作为上述发明的进一步改进，步骤3中固化时间为4~7h。
[0016] 作为上述发明的进一步改进，步骤3中混合时还需要加入氧化锌晶须3~9份。
[0017] 本发明提供的导热绝缘材料具有强度高、绝缘性能好的优点。
【具体实施方式】
[0018] 实施例1
[0019] -种环氧树脂基导热绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
[0020] 步骤1，以重量份计，将硅烷偶联剂1份、硝酸钙2份、对苯二酚1份、乙酸镍3份加 入乙醇水溶液10份，加热搅拌，加入AlN2份，超声分散，过滤，烘干，得混合物A;
[0021] 步骤2,以重量份计，将环氧树脂4份、二甲基丙烯酰胺2份、偏硅酸钠1份、苯三唑 2份、三乙醇胺1份、卵磷脂0. 8份混合，在CO2气氛下搅拌，得混合物B;
[0022] 步骤3,将步骤1所得混合物A和步骤2所得混合物B混合，在真空条件下加热搅 拌，冷却至室温，固化，即得。
[0023] 步骤1中加热温度为40°C，超声频率为30kHz。
[0024] 步骤2中搅拌速率为300rpm。
[0025] 步骤3中真空度为0. 08MPa，加热温度为50°C，固化时间为7h。
[0026] 实施例2
[0027] -种环氧树脂基导热绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
[0028] 步骤1，以重量份计，将硅烷偶联剂2份、硝酸钙3份、对苯二酚5份、乙酸镍4份加 入乙醇水溶液18份，加热搅拌，加入AlN6份，超声分散，过滤，烘干，得混合物A;
[0029] 步骤2,以重量份计，将环氧树脂9份、二甲基丙烯酰胺5份、偏硅酸钠3份、苯三唑 6份、三乙醇胺2份、卵磷脂2. 6份混合，在CO2气氛下搅拌，得混合物B;
[0030] 步骤3,将步骤1所得混合物A和步骤2所得混合物B混合，在真空条件下加热搅 拌，冷却至室温，固化，即得。
[0031] 步骤1中加热温度为55°C，超声频率为25kHz。
[0032] 步骤2中搅拌速率为400rpm。
[0033] 步骤3中真空度为0. 09MPa，加热温度为65°C，固化时间为6h。
[0034] 实施例3
[0035] 一种环氧树脂基导热绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
[0036] 步骤1，以重量份计，将硅烷偶联剂4份、硝酸钙5份、对苯二酚6份、乙酸镍5份加 入乙醇水溶液20份，加热搅拌，加入AlN7份，超声分散，过滤，烘干，得混合物A;
[0037] 步骤2,以重量份计，将环氧树脂10份、二甲基丙烯酰胺6份、偏硅酸钠6份、苯三 唑7份、三乙醇胺6份、卵磷脂3. 5份混合，在CO2气氛下搅拌，得混合物B;
[0038] 步骤3,将步骤1所得混合物A和步骤2所得混合物B混合，在真空条件下加热搅 拌，冷却至室温，固化，即得。
[0039] 步骤1中加热温度为60°C，超声频率为20kHz。
[0040] 步骤2中搅拌速率为500rpm。
[0041] 步骤3中真空度为0.IMPa，加热温度为80°C，固化时间为4h。
[0042] 实施例4
[0043] 本实施例与实施例3的区别在于：步骤3中混合时还需要加入氧化锌晶须3~9 份。
[0044] 一种环氧树脂基导热绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
[0045] 步骤1，以重量份计，将硅烷偶联剂4份、硝酸钙5份、对苯二酚6份、乙酸镍5份加 入乙醇水溶液20份，加热搅拌，加入AlN7份，超声分散，过滤，烘干，得混合物A;
[0046] 步骤2,以重量份计，将环氧树脂10份、二甲基丙烯酰胺6份、偏硅酸钠6份、苯三 唑7份、三乙醇胺6份、卵磷脂3. 5份混合，在CO2气氛下搅拌，得混合物B;
[0047] 步骤3,将步骤1所得混合物A和步骤2所得混合物B、氧化锌晶须8份混合，在真 空条件下加热搅拌，冷却至室温，固化，即得。
[0048] 步骤1中加热温度为60°C，超声频率为20kHz。
[0049] 步骤2中搅拌速率为500rpm。
[0050] 步骤3中真空度为0.IMPa，加热温度为80°C，固化时间为4h。
[0051] 实施例5
[0052] 本实施例与实施例3的区别在于：在步骤2中不加入偏硅酸钠。
[0053] -种环氧树脂基导热绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
[0054] 步骤1，以重量份计，将硅烷偶联剂4份、硝酸钙5份、对苯二酚6份、乙酸镍5份加 入乙醇水溶液20份，加热搅拌，加入AlN7份，超声分散，过滤，烘干，得混合物A;
[0055] 步骤2,以重量份计，将环氧树脂10份、二甲基丙烯酰胺6份、苯三唑7份、三乙醇 胺6份、卵磷脂3. 5份混合，在CO2气氛下搅拌，得混合物B;
[0056] 步骤3,将步骤1所得混合物A和步骤2所得混合物B混合，在真空条件下加热搅 拌，冷却至室温，固化，即得。
[0057] 步骤1中加热温度为60°C，超声频率为20kHz。
[0058] 步骤2中搅拌速率为500rpm。
[0059] 步骤3中真空度为0.IMPa，加热温度为80°C，固化时间为4h。
[0060] 将实施例1至5所得材料进行性能测试，结果如下：
[0061]
[0062]由以上结果可知，本发明的导热绝缘材料具有良好的机械力学强度和导热性能， 实施例4中添加了氧化锌晶须，所得材料性能增强，而实施例5的材料不包含偏硅酸钠，导 致所得材料性能下降。
【主权项】
1. 一种环氧树脂基导热绝缘材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 步骤1，以重量份计，将硅烷偶联剂1~4份、硝酸钙2~5份、对苯二酚1~6份、乙 酸镍3~5份加入乙醇水溶液10~20份，加热搅拌，加入A1N2~7份，超声分散，过滤，烘 干，得混合物A ; 步骤2,以重量份计，将环氧树脂4~10份、二甲基丙烯酰胺2~6份、偏硅酸钠1~6 份、苯三唑2~7份、三乙醇胺1~6份、卵磷脂0. 8~3. 5份混合，在CO2气氛下搅拌，得 混合物B ; 步骤3,将步骤1所得混合物A和步骤2所得混合物B混合，在真空条件下加热搅拌，冷 却至室温，固化，即得。2. 根据权利要求1所述的环氧树脂基导热绝缘材料的制备方法，其特征在于：步骤1 中加热温度为40~60°C。3. 根据权利要求1所述的环氧树脂基导热绝缘材料的制备方法，其特征在于：步骤1 中超声频率为20~30 kHz。4. 根据权利要求1所述的环氧树脂基导热绝缘材料的制备方法，其特征在于：步骤2 中搅拌速率为300~500rpm。5. 根据权利要求1所述的环氧树脂基导热绝缘材料的制备方法，其特征在于：步骤3 中真空度为0. 08~0.1 MPa。6. 根据权利要求1所述的环氧树脂基导热绝缘材料的制备方法，其特征在于：步骤3 中加热温度为50~80°C。7. 根据权利要求1所述的环氧树脂基导热绝缘材料的制备方法，其特征在于：步骤3 中固化时间为4~7h。8. 根据权利要求1所述的环氧树脂基导热绝缘材料的制备方法，其特征在于：步骤3 中混合时还需要加入氧化锌晶须3~9份。
【专利摘要】本发明公开了一种环氧树脂基导热绝缘材料的制备方法，先将硅烷偶联剂、硝酸钙、对苯二酚、乙酸镍加入乙醇水溶液，加热搅拌，加入AlN，超声分散，过滤，烘干，得混合物A；再将环氧树脂、二甲基丙烯酰胺、偏硅酸钠、苯三唑、三乙醇胺、卵磷脂混合，在CO2气氛下搅拌，得混合物B；将混合物A和混合物B混合，在真空条件下加热搅拌，冷却至室温，固化，即得。本发明提供的导热绝缘材料具有强度高、绝缘性能好的优点。
【IPC分类】C08K13/04, C08K13/02, C08K5/098, C08K3/34, C08K7/08, C08K5/17, C08K5/3475, C08K5/13, C08L63/00, C08K3/28
【公开号】CN105086364
【申请号】CN201510472505
【发明人】陈平, 顾建强, 钱燕华
【申请人】苏州赛斯德工程设备有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月5日