一种耐高温聚酰亚胺复合材料的制备
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种玻璃纤维增强聚酰亚胺耐高温复合材料，尤其是短切玻璃纤维增 强的热塑性聚酰亚胺树脂耐高温复合材料及其制备方法，属于高分子材料领域。
【背景技术】
[0002] 聚酰亚胺是一类主链上含有酰亚胺环的高分子材料。由于主链上含有芳香环，它 作为先进复合材料基体，具有突出的耐温性能和优异的机械性能，是目前树脂基复合材 料中耐温性最高的材料之一。
[0003] 本项目使用热塑性聚酰亚胺树脂为基体，通过将其与玻璃纤维复合，制备200摄 氏度下刚性超过PEEK3倍、热膨胀系数降低20%，是特定条件下可替代金属、陶瓷、热固性 树脂、低温热塑性塑料和难加工的聚酰亚胺的理想材料，用于飞机发动机轴承和轴瓦等耐 高温油气环境的合金材料，可减轻发动机重量和提高发动机推重比。应用热塑性树脂制备 飞机发动机零部件，比金属材料和热固性材料在设计和成型上更方便；该零部件可防静电， 可与金属接触；具有一定的阻燃性。
【发明内容】
[0004] 本发明使用短切玻璃纤维增强热塑性聚酰亚胺树脂，从侧喂料加入短切玻璃纤 维，通过双螺杆的挤出机挤出，经冷却、吹干、造粒完成材料的制备。
[0005] 本发明的制备方法包括以下步骤： 1)将短切玻璃纤维在强酸混合液中进行真空浸渍预处理2(T30min，用蒸馏水清洗，干 燥 2-3h。
[0006] 2)将聚酰亚胺树脂150-175 °C条件下干燥3-5h。
[0007] 3)将聚酰亚胺树脂、热稳定剂(三碱式硫酸铅)，抗氧剂(亚磷酸三酯TNP)按配方质 量百分比例加入到高混机内，在常温下进行均匀混合。
[0008] 4)将上述混合后物料加入到挤出机主喂料料斗，将短切玻璃纤维加入侧喂料料 斗，通过双螺杆挤出机进行熔融挤出。挤出机料筒加工温度设定为380~410°C，主机螺杆 转速为 220 ~280r.min1。
[0009] 5)通过失重加料来控制聚酰亚胺和玻璃纤维的比例。
[0010] 下面通过具体的实施例对本发明专利进行具体描述： 实施例1: 将浓硝酸和浓盐酸按照1 :3体积比混合，将短切玻璃纤维加入到浓酸溶液中，放入真 空压力罐中抽真空浸渍2(T30min，然后过滤并用蒸馏水洗涤玻璃纤维，放入真空干燥箱中 干燥2~3h待用。
[0011] 将聚酰亚胺树脂加入真空干燥箱于150-175°C条件下干燥3-5h。
[0012] 按照质量百分比，将80份聚酰亚胺树脂、0. 2-0. 6份热稳定剂(三碱式硫酸铅)、 〇. 1-0. 3份抗氧剂（亚磷酸三酯TNP)按配方质量百分比例加入到高混机内，在常温下进行 均匀混合5min。将20份短切玻璃纤维加入到挤出机侧喂料料斗。挤出机料筒加工温度从 加料段，压缩段，均化段温度依次设定为380°C_385°C，390°C-400°C，405°C-4KTC，开动挤 出机，主机螺杆转速设定为250r.min\通过失重加料控制玻璃纤含量，切粒机转速设定为 250r.min\树脂烙体经过冷却、风干、牵引，切粒，最终制造出长度*粒径为的颗 粒。
[0013] 实施例2: 将浓硝酸和浓盐酸按照1 :3体积比混合，将短切玻璃纤维加入到浓酸溶液中，放入真 空压力罐中抽真空浸渍2(T30min，然后过滤并用蒸馏水洗涤玻璃纤维，放入真空干燥箱中 干燥2~3h待用。
[0014] 按照质量百分比，将75份聚酰亚胺树脂、0. 2-0. 6份热稳定剂(三碱式硫酸铅)、 〇. 1-0. 3份抗氧剂（亚磷酸三酯TNP)按配方质量百分比例加入到高混机内，在常温下进行 均匀混合5min。将25份短切玻璃纤维加入到挤出机侧喂料料斗。挤出机料筒加工温度从 加料段，压缩段，均化段温度依次设定为380°C_385°C，390°C-400°C，405°C-4KTC，开动挤 出机，主机螺杆转速设定为250r.min\通过失重加料控制玻璃纤含量，切粒机转速设定为 250r.min\树脂烙体经过冷却、风干、牵引，切粒，最终制造出长度*粒径为的颗 粒。
[0015] 实施例3: 将浓硝酸和浓盐酸按照1 :3体积比混合，将短切玻璃纤维加入到浓酸溶液中，放入真 空压力罐中抽真空浸渍2(T30min，然后过滤并用蒸馏水洗涤玻璃纤维，放入真空干燥箱中 干燥2~3h待用。
[0016] 按照质量百分比，将70份聚酰亚胺树脂、0. 2-0. 6份热稳定剂(三碱式硫酸铅)、 〇. 1-0. 3份抗氧剂（亚磷酸三酯TNP)按配方质量百分比例加入到高混机内，在常温下进行 均匀混合5min。将30份短切玻璃纤维加入到挤出机侧喂料料斗。挤出机料筒加工温度从 加料段，压缩段，均化段温度依次设定为380°C_385°C，390°C-400°C，405°C-4KTC，开动挤 出机，主机螺杆转速设定为250r.min\通过失重加料控制玻璃纤含量，切粒机转速设定为 250r.min-1，树脂烙体经过冷却、风干、牵引，切粒，最终制造出长度*粒径为的颗 粒。
[0017] 将以上三个实例制得的产品参照GB/T17037. 1-1997注塑成型，取得标准样件。
[0018] 材料按下列标准进行检测：结果见表1。
[0019]表1 :实例1，2, 3产品力学性能及其保持率
【主权项】
1. 一种短切玻璃纤维增强的热塑性聚酰亚胺耐高温复合材料，其组分主要包含 70-80wt%的热塑性聚酰亚胺树脂，30-20wt%的经过预处理的短切玻璃纤维，0. 2~0. 6wt% 的热稳定剂(三碱式硫酸铅)，〇. 1~〇. 3wt%的抗氧剂(亚磷酸三酯TNP)，经过双螺杆挤出机 挤出造粒而获得一种可用于耐高温聚酰亚胺复合材料。2. 根据权利要求1所述的一种短切玻璃纤维增强的热塑性聚酰亚胺耐高温复合材料， 其特征在于：制备此种材料需要对短切玻璃纤维在强酸混合液中进行真空浸渍预处理提高 其与树脂基体的界面结合力。3. 根据权利要求1所述的一种短切玻璃纤维增强的热塑性聚酰亚胺耐高温复合材料， 其特征在于：采用双螺杆挤出机加工，挤出机料筒温度设定为380-4KTC之间，主机转速为 220-280 r. min 1 之间。4. 根据权利要求1所述的一种短切玻璃纤维增强的热塑性聚酰亚胺耐高温复合材料， 其特征在于：通过失重加料来控制短切玻璃纤维在复合材料中的含量，获得可用于注塑加 工的，短切玻璃纤含量为20%wt，25%wt，30%wt的热塑性玻璃纤维增强聚酰亚胺材料颗粒。
【专利摘要】本发明提供了一种耐高温聚酰亚胺复合材及其制备方法。材料组分的质量比为：聚酰亚胺70～80wt%，短切玻璃纤维20～30wt%，热稳定剂（三碱式硫酸铅）0.2～0.6wt%，抗氧剂（亚磷酸三酯TNP）0.1～0.3wt%。其加工工艺：先将聚酰胺树脂在150-175℃条件下进行烘干处理，然后将聚酰亚胺树脂、热稳定剂、抗氧剂进行共混；再将共混物加入到双螺杆挤出机主喂料料斗，将改性短切玻璃纤维进行预热干燥处理，加入侧喂料料斗，加工温度在380-410℃；通过双螺杆挤出机挤出，经过冷却、干燥、切粒，即可得到短切玻璃纤维增强的聚酰亚胺耐高温复合材。该方法工艺简单，生产设备容易操作，产品性能优良。
【IPC分类】C08K5/526, C08K7/14, B29C47/92, C08K9/02, C08K3/30, C08K13/06, C08L79/08
【公开号】CN105086445
【申请号】CN201410205669
【发明人】王忠明, 王海波, 马俊杰
【申请人】黑龙江鑫达企业集团有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2014年5月16日