一种葡萄籽制备共轭亚油酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种葡萄籽制备共轭亚油酸的方法，属于精炼加工领域。
【背景技术】
[0002]1978年，M.ff.Pariza在油煎汉堡中发现了一种抗突变物质-共轭亚油酸。随后，科学家们在研究中发现共轭亚油酸具有很多生理活性。在多种动物模型中，共轭亚油酸通过免疫激化作用可以防癌变，预防动脉粥样硬化，调控代谢，减少体内脂肪含量。研究发现，共轭亚油酸能减少致癌物质引起的皮肤癌、胃癌、乳腺癌、结肠癌和胸腺癌和胸癌培养的细胞。另外，共轭亚油酸能帮助调节或降低血液内葡萄糖的水平，防止糖尿病的发生。同时，共轭亚油酸可以影响血清中胆固醇的含量，降低有害的低密度脂蛋白胆固醇的含量，而不影响对健康有利的高密度脂蛋白胆固醇的含量。此外，共轭亚油酸还具有抗血栓的性质，能够抑制由花生四烯酸或者胶原质引起的血小板凝集。
[0003]葡萄籽提取物富含100多种有效物质，其中不饱和脂肪酸-亚油酸(是一种人体必需但不能合成的)占68-76%居油料作物之首，它由不饱和到饱和状态要消耗20%的胆固醇，能够有效的降低血脂。
[0004]目前合成共轭亚油酸的方法大都是以富含亚油酸的植物油为原料，在碱催化下异构化得到的，存在反应温度高，反应时间长，产率不高，且分离提纯难等缺点。
【发明内容】
[0005]本发明主要解决的技术问题:针对目前合成共轭亚油酸的方法大都是以富含亚油酸的植物油为原料，在碱催化下异构化得到的，存在反应温度高，反应时间长，产率不高，且分离提纯难等缺点，提供了一种葡萄籽制备共轭亚油酸的方法，该方法是以葡萄籽为原料，对其进行压榨并精滤，往精滤液中加柠檬酸，搅拌均匀，随后再加入磷酸酶，放入离心机离心处理去除杂质，再用石油醚萃取提取出亚油酸成品。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)取600?800g葡萄籽洗净，再放入烘箱中干燥20?30min，烘箱温度设为45?55 0C ；
(2)将烘干后的葡萄籽放入压榨机中进行压榨，压榨温度设定为55?63°C，压榨时间为I?2min，将所得的液体倒入精密过滤机中，设置压力为0.2MPa，温度设为35°C，流量为0.5m3/h ；
(3)将过滤后的液体放入容器中，向其中加入70?10mL质量分数为45?48%的柠檬酸溶液，搅拌5?7min，转速设定为1300?1500r/min，再向其中加入质量分数为6%的氢氧化钠溶液，调节pH为5.1?6.2 ;
(4)向容器中加入40?50g磷酸酶，搅拌I?2h，然后将其放入离心机中进行离心分离，转速设为4700?5000r/min,离心15?20min，去除杂质；
(5)将上述离心除杂后的液体倒入容器中，向其中加入80?10mL乙醇和60?90g氢氧化钠，使用氮气密封，搅拌2?3h，保持温度为100?110°C，然后降温至28?35°C ；
(6)向上述降温后的容器中加入质量分数为95%的硫酸溶液，调节pH为1.6?3.0，在往容器中加入90?120mL石油醚，萃取出有机相，使用蒸馏水将其洗至中性，加入40?60g硫酸钙进行干燥，然后分离出其中溶剂，即得共轭亚油酸产品。
[0007]提取的产品:提取率达60?70%，产品的纯度达80%以上。
[0008]本发明的有益效果是:
(O制备过程条件温和，周期短，原材料纯天然，无毒无副作用；
(2)产品产率高，纯度可达直接使用标准；
(3)高血脂患者服用后，血脂明显降低，达到正常范围。
【具体实施方式】
[0009]取600?800g葡萄籽洗净，再放入烘箱中干燥20?30min，烘箱温度设为45?55°C ;将烘干后的葡萄籽放入压榨机中进行压榨，压榨温度设定为55?63°C，压榨时间为I?2min，将所得的液体倒入精密过滤机中，设置压力为0.2MPa，温度设为35°C，流量为0.5m3/h ;将过滤后的液体放入容器中，向其中加入70?10mL质量分数为45?48%的柠檬酸溶液，搅拌5?7min，转速设定为1300?1500r/min，再向其中加入质量分数为6%的氢氧化钠溶液，调节pH为5.1?6.2 ;向容器中加入40?50g磷酸酶，搅拌I?2h，然后将其放入离心机中进行离心分离，转速设为4700?5000r/min，离心15?20min，去除杂质；将上述离心除杂后的液体倒入容器中，向其中加入80?10mL乙醇和60?90g氢氧化钠，使用氮气密封，搅拌2?3h，保持温度为100?110°C，然后降温至28?35°C ;向上述降温后的容器中加入质量分数为95%的硫酸溶液，调节pH为1.6?3.0，在往容器中加入90?120mL石油醚，萃取出有机相，使用蒸馏水将其洗至中性，加入40?60g硫酸钙进行干燥，然后分离出其中溶剂，即得共轭亚油酸产品。
[0010]本发明使用方法:高血脂患者取本发明溶于水，稀释后，于饭后I?2h饮用，服用30?50天后，血脂总胆固醇值降至2.8?5.17mmol/Lo
[0011]取600g葡萄籽洗净，再放入烘箱中干燥20min，烘箱温度设为45°C ;将烘干后的葡萄籽放入压榨机中进行压榨，压榨温度设定为55°C，压榨时间为lmin，将所得的液体倒入精密过滤机中，设置压力为0.2MPa，温度设为35°C，流量为0.5m3/h ;将过滤后的液体放入容器中，向其中加入70mL质量分数为45%的柠檬酸溶液，搅拌5min，转速设定为1300r/min，再向其中加入质量分数为6%的氢氧化钠溶液，调节pH为5.1 ;向容器中加入40g磷酸酶，搅拌lh，然后将其放入离心机中进行离心分离，转速设为4700r/min，离心15min，去除杂质；将上述离心除杂后的液体倒入容器中，向其中加入SOmL乙醇和60g氢氧化钠，使用氮气密封，搅拌2h，保持温度为100°C，然后降温至28°C ;向上述降温后的容器中加入质量分数为95%的硫酸溶液，调节pH为1.6，在往容器中加入90mL石油醚，萃取出有机相，使用蒸馏水将其洗至中性，加入40g硫酸钙进行干燥，然后分离出其中溶剂，即得共轭亚油酸产品O
[0012]高血脂患者取本发明溶于水，稀释后，于饭后Ih饮用，服用30天后，血脂总胆固醇值降至 2.8mmol/L0
[0013]取700g葡萄籽洗净，再放入烘箱中干燥25min，烘箱温度设为50°C;将烘干后的葡萄籽放入压榨机中进行压榨，压榨温度设定为60°C，压榨时间为1.5min，将所得的液体倒入精密过滤机中，设置压力为0.2MPa，温度设为35°C，流量为0.5m3/h ;将过滤后的液体放入容器中，向其中加入85mL质量分数为47%的柠檬酸溶液，搅拌6min，转速设定为1400r/min，再向其中加入质量分数为6%的氢氧化钠溶液，调节pH为5.6 ;向容器中加入45g磷酸酶，搅拌1.5h，然后将其放入离心机中进行离心分离，转速设为4850r/min，离心18min，去除杂质；将上述离心除杂后的液体倒入容器中，向其中加入90mL乙醇和70g氢氧化钠，使用氮气密封，搅拌2.5h，保持温度为105°C，然后降温至32°C ;向上述降温后的容器中加入质量分数为95%的硫酸溶液，调节pH为2，在往容器中加入IlOmL石油醚，萃取出有机相，使用蒸馏水将其洗至中性，加入50g硫酸钙进行干燥，然后分离出其中溶剂，即得共轭亚油酸
τ?: 口广PR ο
[0014]高血脂患者取本发明溶于水，稀释后，于饭后1.5h饮用，服用40天后，血脂总胆固醇值降至4mmol/L。
[0015]取800g葡萄籽洗净，再放入烘箱中干燥30min，烘箱温度设为55°C;将烘干后的葡萄籽放入压榨机中进行压榨，压榨温度设定为63°C，压榨时间为2min，将所得的液体倒入精密过滤机中，设置压力为0.2MPa，温度设为35°C，流量为0.5m3/h ;将过滤后的液体放入容器中，向其中加入10mL质量分数为48%的柠檬酸溶液，搅拌7min，转速设定为1500r/min，再向其中加入质量分数为6%的氢氧化钠溶液，调节pH为6.2 ;向容器中加入50g磷酸酶，搅拌2h，然后将其放入离心机中进行离心分离，转速设为5000r/min，离心20min，去除杂质；将上述离心除杂后的液体倒入容器中，向其中加入10mL乙醇和90g氢氧化钠，使用氮气密封，搅拌3h，保持温度为110°C，然后降温至35°C ;向上述降温后的容器中加入质量分数为95 %的硫酸溶液，调节pH为3.0，在往容器中加入120mL石油醚，萃取出有机相，使用蒸馏水将其洗至中性，加入60g硫酸钙进行干燥，然后分离出其中溶剂，即得共轭亚油酸
τ?: 口广PR ο
[0016]高血脂患者取本发明溶于水，稀释后，于饭后2h饮用，服用50天后，血脂总胆固醇值降至 5.17mmol/Lo
【主权项】
1.一种葡萄籽制备共轭亚油酸的方法，其特征在于具体步骤为: (1)取600?800g葡萄籽洗净，再放入烘箱中干燥20?30min，烘箱温度设为45?.55 ℃ ； (2)将烘干后的葡萄籽放入压榨机中进行压榨，压榨温度设定为55?63°C，压榨时间为1?2min，将所得的液体倒入精密过滤机中，设置压力为0.2MPa，温度设为35°C，流量为.0.5m3/h ； (3)将过滤后的液体放入容器中，向其中加入70?10mL质量分数为45?48%的柠檬酸溶液，搅拌5?7min，转速设定为1300?1500r/min，再向其中加入质量分数为6%的氢氧化钠溶液，调节pH为5.1?6.2 ; (4)向容器中加入40?50g磷酸酶，搅拌1?2h，然后将其放入离心机中进行离心分离，转速设为4700?5000r/min,离心15?20min，去除杂质； (5)将上述离心除杂后的液体倒入容器中，向其中加入80?10mL乙醇和60?90g氢氧化钠，使用氮气密封，搅拌2?3h，保持温度为100?110°C，然后降温至28?35°C ； (6)向上述降温后的容器中加入质量分数为95%的硫酸溶液，调节pH为1.6?3.0，在往容器中加入90?120mL石油醚，萃取出有机相，使用蒸馏水将其洗至中性，加入40?.60g硫酸钙进行干燥，然后分离出其中溶剂，即得共轭亚油酸产品。
【专利摘要】本发明涉及一种葡萄籽制备共轭亚油酸的方法，属于精炼加工领域。该方法是以葡萄籽为原料，对其进行压榨并精滤，往精滤液中加柠檬酸，搅拌均匀，随后再加入磷酸酶，放入离心机离心处理去除杂质，再用石油醚萃取提取出亚油酸成品。制备过程条件温和，周期短，原材料纯天然，无毒无副作用，产品产率高，纯度可达直接使用标准，高血脂患者服用后，血脂明显降低，达到正常范围。
【IPC分类】C07C51/42, C07C57/12
【公开号】CN105111065
【申请号】CN201510473317
【发明人】雷春生, 林大伟, 宋国
【申请人】常州市鼎日环保科技有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月5日