癸二酸二丙基庚酯的制备方法和用图

文档序号:9390569阅读:378来源:国知局
癸二酸二丙基庚酯的制备方法和用图
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种橡胶增塑剂的制备方法,具体涉及一种癸二酸二丙基庚酯的制备方法和用途。
【背景技术】
[0002]癸二酸二辛酯,是一种优良的耐寒增塑剂,挥发性较低。因此除有优良的低温性能夕卜,尚可在较高的温度下使用。癸二酸二辛酯的耐光、耐气候性、电气性能好,因而是耐寒电缆料的最好的增塑剂。
[0003]癸二酸二辛酯除用于聚氯乙烯电缆料外,还广泛应用于聚氯乙烯耐寒薄膜、人造革等制品。它还可用作聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物等塑料的增塑剂,也用于喷汽式发动机的合成润滑油。
[0004]目前,癸二酸二辛酯制备工艺大多采用浓硫酸作催化剂,减压条件下进行酯化,由于在较高温度下,硫酸易导致较多的副反应,致使产品色泽加深,后处理工序复杂,废水排放量大;而且,采用浓硫酸作催化剂,设备腐蚀严重,同时产生大量的废液污染环境。
[0005]如何改善癸二酸二辛酯的制备条件,或者采用比较温和的条件制备出与癸二酸二辛酯性质相近的增塑剂,成为增塑剂领域亟待解决的问题。

【发明内容】

[0006]针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种环保型、高纯度、高性能的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,本发明同时提供其用途。
[0007]本发明所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,包括如下步骤:
[0008](I)向反应釜中依次加入癸二酸、二丙基庚醇和催化剂钛酸异丙酯进行反应;
[0009](2)将步骤(I)反应得到的粗酯,降至室温,加入氢氧化钠溶液进行水洗;
[0010](3)水洗完毕,对反应釜内水洗后的粗酯升温进行汽提;
[0011](4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土,搅拌,经过滤和精滤后,得所述的癸二酸二丙基庚酯。
[0012]其中,所述的癸二酸与二丙基庚醇的质量比为1:1-5。
[0013]催化剂的用量为癸二酸质量的0.5% -1%。
[0014]步骤(I)中,反应温度为150°C _250°C,,反应压力为2-100kPa。
[0015]步骤⑴中,跟踪反应液的酸值,酸值< 0.2mgK0H/g时,停止反应。
[0016]步骤(2)中,氢氧化钠溶液的质量浓度为1_2%。
[0017]步骤(2)中,水洗温度为80-97°C,水洗至反应液酸值< 0.01mgK0H/g时,停止水洗。
[0018]步骤(3)中,汽提为采用真空蒸汽汽提或采用氮气汽提,反应釜升温至100C -150°C时,开始通真空蒸汽或氮气,汽提温度为150-200°c。
[0019]活性炭和硅藻土的加入量为汽提后的粗酯的质量的1%。-5%。。
[0020]所述的癸二酸二丙基庚酯的应用方法,所述的癸二酸二丙基庚酯作为耐寒增塑剂使用。
[0021]综上所述,本发明的有益效果如下:
[0022]本发明所述的制备方法,安全环保、工艺简单、易于实现,制备得到的癸二酸二丙基庚酯,纯度高,具有良好的耐光、耐气候性,电气性能好,能够作为耐寒增塑剂使用。
【具体实施方式】
[0023]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0024]实施例中用到的所有原料除特殊说明外,均为市购。
[0025]实施例1
[0026]所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,包括如下步骤:
[0027](I)向反应釜中依次加入癸二酸3吨、二丙基庚醇6吨和催化剂钛酸异丙酯45千克进行反应,跟踪反应液的酸值,酸值< 0.2mgK0H/g时,停止反应;其中,反应温度为200 °C,反应压力为50kPa ;
[0028](2)将步骤(I)反应得到的粗酯,降至室温,加入氢氧化钠溶液(氢氧化钠质量浓度为I % )进行水洗;其中,水洗温度为88 °C,水洗至反应液酸值< 0.0 lmgKOH/g时,停止水洗;
[0029](3)水洗完毕,对反应釜内水洗后的粗酯升温至160°C进行汽提;
[0030](4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土,搅拌,经过滤和精滤后,得所述的癸二酸二丙基庚酯。
[0031]其中,活性炭加入9千克,硅藻土加入90千克。
[0032]实施例2
[0033]所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,包括如下步骤:
[0034](I)向反应釜中依次加入癸二酸5吨、二丙基庚醇8吨和催化剂钛酸异丙酯130千克进行反应,跟踪反应液的酸值,酸值< 0.2mgK0H/g时,停止反应;其中,反应温度为250°C,反应压力为10kPa ;
[0035](2)将步骤(I)反应得到的粗酯,降至室温,加入氢氧化钠溶液(氢氧化钠质量浓度为2% )进行水洗;其中,水洗温度为80°C,水洗至反应液酸值< 0.01mgK0H/g时,停止水洗;
[0036](3)水洗完毕,对反应釜内水洗后的粗酯升温至180°C进行汽提;
[0037](4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土,搅拌,经过滤和精滤后,得所述的癸二酸二丙基庚酯。
[0038]其中,活性炭加入15千克,硅藻土加入15千克。
[0039]实施例3
[0040]所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,包括如下步骤:
[0041](I)向反应釜中依次加入癸二酸4吨、二丙基庚醇10吨和催化剂钛酸异丙酯10千克进行反应,跟踪反应液的酸值,酸值< 0.2mgK0H/g时,停止反应;其中,反应温度为150°C,反应压力为5kPa ;
[0042](2)将步骤(I)反应得到的粗酯,降至室温,加入氢氧化钠溶液(氢氧化钠质量浓度为1.5% )进行水洗;其中,水洗温度为95°C,水洗至反应液酸值< 0.0lmgKOH/g时,停止水洗;
[0043](3)水洗完毕,对反应釜内水洗后的粗酯升温至200°C进行汽提;
[0044](4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土,搅拌,经过滤和精滤后,得所述的癸二酸二丙基庚酯。
[0045]其中,活性炭加入20千克,硅藻土加入20千克。
【主权项】
1.一种癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤: (1)向反应釜中依次加入癸二酸、二丙基庚醇和催化剂钛酸异丙酯进行反应; (2)将步骤(I)反应得到的粗酯,降至室温,加入氢氧化钠溶液进行水洗; (3)水洗完毕,对反应釜内水洗后的粗酯升温进行汽提; (4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土,搅拌,经过滤和精滤后,得所述的癸二酸二丙基庚酯。2.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:癸二酸与二丙基庚醇的质量比为1:1-5。3.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:催化剂的用量为癸二酸质量的0.5% -1%。4.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:步骤(I)中,反应温度为150°C _250°C,反应压力为2-100kPa。5.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:步骤(I)中,跟踪反应液的酸值,酸值< 0.2mgK0H/g时,停止反应。6.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,氢氧化钠溶液的质量浓度为1_2%。7.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,水洗温度为80-97 °C,水洗至反应液酸值< 0.0lmgKOH/g时,停止水洗。8.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,汽提为采用真空蒸汽汽提或采用氮气汽提,反应釜升温至100°C -150°C时,开始通真空蒸汽或氮气,汽提温度为150-200 °C。9.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法,其特征在于:活性炭和硅藻土的加入量为汽提后的粗酯的质量的1%。_5%。。10.一种权利要求1-9任一所述的癸二酸二丙基庚酯的应用方法,其特征在于:所述的癸二酸二丙基庚酯作为耐寒增塑剂使用。
【专利摘要】本发明涉及一种橡胶增塑剂的制备方法,具体涉及一种癸二酸二丙基庚酯的制备方法和用途。所述的制备方法,包括如下步骤:(1)向反应釜中依次加入癸二酸、二丙基庚醇和催化剂钛酸异丙酯进行反应;(2)将步骤(1)反应得到的粗酯,降至室温,加入氢氧化钠溶液进行水洗;(3)水洗完毕,对反应釜内水洗后的粗酯升温进行汽提;(4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土,搅拌,经过滤和精滤后,得所述的癸二酸二丙基庚酯。本发明所述的制备方法,安全环保、工艺简单、易于实现,制备得到的癸二酸二丙基庚酯,纯度高,具有良好的耐光、耐气候性,电气性能好,能够作为耐寒增塑剂使用。
【IPC分类】C07C67/08, C08K5/11, C07C67/48, C07C69/50
【公开号】CN105111076
【申请号】CN201510541906
【发明人】邢光全, 王韧, 魏乐钊, 边玉辉
【申请人】山东蓝帆化工有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月31日
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1