一种具有光催化效应的绿色光子晶体结构色薄膜及其制备方法

文档序号:9390960阅读:472来源:国知局
一种具有光催化效应的绿色光子晶体结构色薄膜及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于光子晶体结构色薄膜制备技术领域,具体涉及一种具有光催化效应的绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]光子晶体是电介质折射率周期性变化导致光子带隙结构,从而由光子带隙结构控制着光在光子晶体中的运动。光子晶体是在高折射率材料的某些位置周期性的出现低折射率的材料。高低折射率的材料交替排列形成周期性结构就可以产生光子晶体带隙。从而产生了结构色。这是一种物理呈色,其具有颜色鲜艳、永不褪色、环境友好、制备周期短等优点。其中通过胶体微球的有序自组装法,就能够形成蛋白石结构光子晶体,具有光子带隙特征,当入射光频率落在带隙范围内时,该入射光将不能通过该光子晶体,这些不能继续传播的可见光会被光子晶体反射,最后在具有周期性结构的光子晶体表面形成相干衍射,而产生绚丽多彩的结构色。通过对自然界中和人工制备结构色的研究,目前已在显示、装饰、防伪等领域有很好的应用。如中国发明专利申请CN201310205537.7公开了一种红色光子晶体结构色釉的制备方法,主要是通过二氧化硅微球的自组装技术在陶瓷坯体表面获得的,该红色光子晶体结构色有较好的呈色效果。中国发明专利申请CN201010276061.2中公开了一种水热法制备硫化锌微球,并且公布该硫化锌微球具有良好的紫外光响应性。然而,目前对光子晶体结构色薄膜的研究仅限于在不同颜色呈色效果的仿制和分析,主要的材料则是氧化硅,聚苯乙烯等材料,对多功能性的光子晶体结构色材料,特别是对具有光催化性能的光子晶体结构色薄膜研究甚少。

【发明内容】

[0003]本发明的目的在于提供一种颜色鲜艳,永不褪色,并且具有光催化效应的绿色光子晶体结构色薄膜及其制备方法。
[0004]本发明是通过以下技术方案来实现:
[0005]本发明公开了一种具有光催化效应的绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法,包括以下步骤:
[0006]I)按9: (I?2)的质量比,称取Zn(NO3)2.6H20与聚乙烯吡咯烷酮,混匀后,按Zn (NO3)2.6H20:去离子水=(0.3?0.5) g =10mL的比例加入去离子水,充分搅拌均匀,得到均匀溶液;
[0007]2)按(0.25?0.4)g:50mL的用量比,将硫代乙酰胺加入去离子水中,超声混合均匀,得到硫代乙酰胺水溶液;
[0008]3)将步骤I)和2)制得的两个溶液,按(I?2):1的体积比混合后,于70?85°C下,水浴搅拌反应5?7h,得到含有硫化锌微球的乳浊液,再经水洗、醇洗及超声分散处理,得到单分散硫化锌微球的醇溶液;
[0009]4)将洁净的载玻片垂直放置于步骤3)制得的单分散硫化锌微球的醇溶液中,于40?60°C下,真空干燥处理至醇挥发完全后,在载玻片表面生成绿色光子晶体结构色薄膜,再在氮气保护下经过300?500°C热处理,制得具有光催化效应的绿色光子晶体结构色薄膜。
[0010]步骤I)充分搅拌均匀采用磁力搅拌器搅拌处理20?35min。
[0011]步骤2)中超声混合时间为10?20min。
[0012]步骤3)中水洗、醇洗是将含有硫化锌微球的乳浊液依次用水和乙醇清洗三次。
[0013]步骤3)中超声分散时间为10?20min。
[0014]步骤4)所述的洁净的载玻片是将载玻片置于比504与H2O2按体积比为7:3配制的水溶液中,浸泡30min,然后用蒸馏水洗净,于60°C下烘干制得。
[0015]步骤4)中真空干燥处理时间为35?45h。
[0016]步骤4)中热处理时间为I?3h。
[0017]本发明还公开了采用上述方法制得的具有光催化效应的绿色光子晶体结构色薄膜。
[0018]与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
[0019]本发明公开的具有光催化效应的绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法,首先采用均匀沉淀法,通过严格控制Zn(NO3)2.6Η20与聚乙烯吡咯烷酮的反应配比(9:1?2的质量比),以及加入的去离子水的用量,制备得到含有硫化锌微球的乳浊液,硫化锌微球粒径为250±10nm;然后采用垂直沉积法在玻璃基体表面自组装成绿色光子晶体结构色薄膜。这种结构色绿色薄膜颜色亮丽,不易褪色,解决了化学有机物颜料易褪色,对人体有害的缺点。而且实现了光子晶体结构色薄膜对罗丹明B的光催化降解功能。本发明工艺过程简单易行,能大规模工业生产,具有广阔的应用前景。
【附图说明】
[0020]图1为实施例1所得具有光催化效应的绿色结构色薄膜的X射线衍射图;
[0021]图2为实施例1所得具有光催化效应的绿色结构色薄膜的反射光谱图;
[0022]图3为实施例1所得具有光催化效应的绿色光子晶体结构色薄膜的罗丹明B光催化降解图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
[0024]实施例1
[0025]—种具有光催化效应的绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法,包括以下步骤:
[0026](I)按质量比为9:1称取Zn(NO3)2.6Η20与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)若干克,加入烧杯中,按照比例0.45gZn(NO3)2‘6Η20:lOOmL,加入去离子水,磁力搅拌充分溶解并均匀混合,搅拌30min就得到均匀溶液。
[0027](2)准确称量硫代乙酰胺0.3g,加50mL去离子水超声混合10?20min,得到硫代乙酰胺水溶液。
[0028](3)将上述⑴和⑵两个溶液分别搅拌均匀后,加入同一个烧杯中,并在磁力搅拌仪上在80°C条件下水浴反应6h,即可得到含有硫化锌微球得乳浊液。经水洗、醇洗各三次之后经过超声分散得到单分散硫化锌微球的乙醇溶液。
[0029](4)将一定大小(25.6 X 76.2mm)的载玻片置于H2S04/H202 (7: 3V/V)的水溶液中浸泡30min,然后取出并用大量蒸馏水清洗,最后在60°C烘箱中干燥,保存备用。
[0030]将清洗过的载玻片垂直放置于步骤三所制得的ZnS微球乳浊液中,并将整个体系置于恒温(40?60°C ±1°C)真空干燥箱中,大约经过40h,待乙醇挥发完全后,在玻璃基片表面就会生成一种具有光催化效应的绿色光子晶体结构色薄膜。在氮气保护下经过400°C热处理,即可得到具有光催化性能的硫化锌光子晶体薄膜。
[0031]对本实施例制得的绿色光子晶体结构色薄膜呈色性能的测试方法如下:
[0032]采用紫外-可见-近红外光谱仪的反射光谱来分析,仪器型号=Lamda 950型,美国Beckman公司,波长范围175?3300nm,带宽0.5?5.0nm,杂散光〈0.00008% T,波长精度0.08nm,扫描三次,求平均值。
[0033]本发明中绿色光子晶体结构色薄膜光催化性能的测试方法如下:
[0034]光催化降解罗丹明B溶液,在光催化反应仪中加入浓度为10mg/L的罗丹明B溶液40?80ml和步骤4)得到的薄膜面积为lcmX2cm的具有光催化效应的橙黄色光子晶体结构色薄膜,随后在无光的暗室里反应lOmin,使ZnS微球和罗丹明B反应液充分混合,达到吸附/脱附平衡。光催化反应开始后打开500W的汞灯,并通过磁力搅拌器匀速搅拌,每隔1min取样,通过反应液的吸光度来
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