一种无卤阻燃聚丁烯-1材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明申请为申请日2013年08月27日，申请号为:201310380104.5，名称为“一种无卤阻燃聚丁烯-1材料”的发明专利申请的分案申请。本发明属于改性塑料领域，涉及一种无卤阻燃材料的制备方法，尤其涉及一种无卤阻燃聚丁烯-1材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]聚丁烯-1具有良好的物理力学性能，突出的抗蠕变性，耐低温性，耐环境应力开裂性和高填料填充性。它不仅有良好的介电性和耐化学药品性，而且有很好的机械强度和高韧性。它的屈服值、拉伸强度、冲击强度分别是LDPE的2倍、6-10倍、3-4倍。与其它聚烯烃相比，聚丁烯-1的耐应力开裂性最好。耐蠕变性比聚乙烯、聚丙烯高，在不超过屈服点的应力作用下突出的耐蠕变性一直到80°C仍保持不变。
[0003]阻燃剂分为卤素阻燃剂和无卤阻燃剂。目前卤素阻燃剂仍然占据着主导地位，因为它阻燃效果好，可以满足很多塑料制品的阻燃要求。但它在燃烧过程中，产生较多的烟雾和有毒的腐蚀性气体(如溴化氢)。这种气体在火灾中非常危险，因为它扩散速度极快，在火灾中严重妨碍了消防人员的扑救工作，给人民的生命财产造成了极大的危害。火灾发生时，这类含卤阻燃材料会产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性卤化氢气体，造成成二次危害。
[0004]鉴于卤素阻燃剂的严重弊端，寻找卤素阻燃剂的替代品-无卤阻燃剂就提上日程。新的阻燃体系，燃烧时发烟量小，不产生有毒、腐蚀性气体。无卤阻燃添加剂主要分为无机和有机两大类，这两类化合物，燃烧时不挥发、不产生腐蚀性气体，被称为无公害阻燃剂。
【发明内容】
[0005]本发明设计了一种无卤阻燃聚丁烯-1材料的制备方法，其目的在于，提供一种无卤阻燃聚丁烯-1材料及其制备方法，在保持力学性能的前提下，提供一种阻燃性能良好且对环境无污染的阻燃材料。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用了以下方案:
一种无卤阻燃聚丁烯-1材料，其特征在于以重量份数计，由以下原料组成:聚丁烯-1为60-90份，抗氧剂为0.3-3份，无卤阻燃剂为3-35份，耐高温润滑剂为0_4份。
[0007]所述的聚丁烯-1的结晶度为60%_80%。
[0008]所述抗氧剂为多酚抗氧剂1076和复合抗氧剂215质量比1:2组成的复合抗氧剂。
[0009]所述的耐高温润滑剂为石墨。
[0010]所述的无卤阻燃剂为磷酸酯、膦酸酯或氧化膦。
[0011]—种无卤阻燃聚丁烯-1材料的制备方法，其特征在于该方法按照以下步骤进行: 步骤一，将无卤阻燃剂在60°c -80°c条件下干燥；
步骤二，将原料按照配方比例进行预混，使得各原料初步混合均匀，得到预混料，其中:
所述原料以重量份数计，由以下原料组成:聚丁烯-1为60-90份，抗氧剂为0.3-3份，无卤阻燃剂为3-35份，耐高温润滑剂为0-4份；
步骤三，将步骤二得到的预混料加入双螺杆挤出机中进行混炼，其中:
所述的双螺杆挤出机的螺杆为同向双螺杆，螺杆直径为25_ ;长径比为1:30 ;
所述的双螺杆挤出机的转速为120r/min ;
所述的双螺杆挤出机分为四个区，从喂料口到机头依次为一至四区，一区温度为1600C ;二区温度为165°C ;三区温度为175°C ;四区温度为180°C ;机头温度为175°C ；步骤四，将从双螺杆挤出机中出来的物料进行风冷，造粒，得到无卤阻燃聚丁烯-1材料。
[0012]该无卤阻燃聚丁烯-1材料具有以下有益效果:
本发明的无卤阻燃聚丁烯-1材料在达到较高的氧指数和阻燃级别后，还具有良好的力学性能，采用无卤阻燃剂对环境友好，火灾时不会产生有害气体，影响人们的生命安全；采用有机膦系无卤阻燃剂，具有添加量较少，对制品的力学性能影响较小的优点；制得的无卤阻燃聚丁烯-1材料具有较好的阻燃效果和良好的力学性能，有广阔的应用空间。
[0013]有机磷系阻燃剂是阻燃剂中最重要的品种之一，具有阻燃和增塑双重功效，可以使阻燃完全实现无卤化，改善塑料成型中的流动性能，抑制燃烧后的残余物，产生的毒性气体和腐蚀性气体比卤素阻燃剂少，其阻燃机理为:一方面阻燃剂受热分解产生磷酸、偏磷酸、聚偏磷酸，这些含磷酸具有强烈的脱水性，可使聚合物表面脱水炭化，而单质碳不能发生产生火焰的蒸发燃烧和分解燃烧，所以具有阻燃作用；另一方面阻燃剂受热产生P0.自由基，可大量吸收Η.Η0.自由基，从而中断燃烧反应。有机磷系阻燃剂主要有磷酸酯、膦酸酯、及氧化膦以及杂环类等。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明:
实施例1
无卤阻燃聚丁烯-1材料的组分为:
聚丁烯-1为60份，多酚抗氧剂1076和复合抗氧剂215质量比I '2组成的复合抗氧剂为0.5份，磷酸酯无卤阻燃剂为35份，石墨为4份，聚丁烯-1的结晶度为60%-80%。
[0015]实施例2
无卤阻燃聚丁烯-1材料的组分为:
聚丁烯-1为70份，多酚抗氧剂1076和复合抗氧剂215质量比I '2组成的复合抗氧剂为3份，膦酸酯无卤阻燃剂为25份，石墨为2份，聚丁烯-1的结晶度为60%-80%。
[0016]实施例3
无卤阻燃聚丁烯-1材料的组分为:
聚丁烯-1为80份，多酚抗氧剂1076和复合抗氧剂215质量比I '2组成的复合抗氧剂为2份，膦酸酯无卤阻燃剂为10份，石墨为3份，聚丁烯-1的结晶度为60%-80%。
[0017]实施例4
无卤阻燃聚丁烯-1材料的组分为:
聚丁烯-1为90份，多酚抗氧剂1076和复合抗氧剂215质量比I '2组成的复合抗氧剂为I份，氧化膦无卤阻燃剂为5份，石墨为I份，聚丁烯-1的结晶度为60%-80%。
[0018]上述无卤阻燃聚丁烯-1材料的制备方法按照以下步骤进行:
步骤一，将无卤阻燃剂在60°C -80°C条件下干燥；
步骤二，将原料按照配方比例进行预混，使得各原料初步混合均匀，得到预混料；
步骤三，将步骤二得到的预混料加入双螺杆挤出机中进行混炼，其中:
双螺杆挤出机的螺杆为同向双螺杆，螺杆直径为25_ ;长径比为1:30。
[0019]双螺杆挤出机的转速为120r/min ；
双螺杆挤出机分为四个区，从喂料口到机头依次为一至四区，一区温度为160°C ;二区温度为165°C ;三区温度为175°C ;四区温度为180°C ;机头温度为175°C ；
步骤四，将从双螺杆挤出机中出来的物料进行风冷，造粒，得到无卤阻燃聚丁烯-1材料。
[0020]制备得到上述无卤阻燃聚丁烯-1材料后，对其进行性能测试时需要在加硫成型试验机中模压成型，工艺条件为:热压175°C，保压1min ;冷压保压5min，压力为lOMPa。
[0021]本发明的无卤阻燃聚丁烯-1材料在达到较高的氧指数基本为30%_36%和阻燃级别后，还具有良好的力学性能其弯曲强度在16.5 MPa之上。
[0022]有机磷系阻燃剂是阻燃剂中最重要的品种之一，具有阻燃和增塑双重功效，可以使阻燃完全实现无卤化，改善塑料成型中的流动性能，抑制燃烧后的残余物，产生的毒性气体和腐蚀性气体比卤素阻燃剂少，其阻燃机理为:一方面阻燃剂受热分解产生磷酸、偏磷酸、聚偏磷酸，这些含磷酸具有强烈的脱水性，可使聚合物表面脱水炭化，而单质碳不能发生产生火焰的蒸发燃烧和分解燃烧，所以具有阻燃作用；另一方面阻燃剂受热产生P0.自由基，可大量吸收Η.Η0.自由基，从而中断燃烧反应。有机磷系阻燃剂主要有磷酸酯、膦酸酯、及氧化膦以及杂环类等。
[0023]上面结合具体实施例对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种无卤阻燃聚丁烯-1材料的制备方法，其特征在于该方法按照以下步骤进行: 步骤一，将无卤阻燃剂在60°c -80°c条件下干燥； 步骤二，将原料按照配方比例进行预混，使得各原料初步混合均匀，得到预混料，其中: 所述原料以重量份数计，由以下原料组成:聚丁烯-1为60-90份，抗氧剂为0.3-3份，无卤阻燃剂为3-35份，耐高温润滑剂为0-4份； 步骤三，将步骤二得到的预混料加入双螺杆挤出机中进行混炼，其中: 所述的双螺杆挤出机的螺杆为同向双螺杆，螺杆直径为25_ ;长径比为1:30 ; 所述的双螺杆挤出机的转速为120r/min ; 所述的双螺杆挤出机的转速为120r/min ; 所述的双螺杆挤出机分为四个区，从喂料口到机头依次为一至四区，一区温度为1600C ;二区温度为165°C ;三区温度为175°C ;四区温度为180°C ;机头温度为175°C ；步骤四，将从双螺杆挤出机中出来的物料进行风冷，造粒，得到无卤阻燃聚丁烯-1材料。
【专利摘要】本发明涉及一种无卤阻燃聚丁烯-1材料的制备方法，步骤一，将无卤阻燃剂在60℃-80℃条件下干燥；步骤二，将原料按照配方比例进行预混，使得各原料初步混合均匀，得到预混料，其中：所述原料以重量份数计，由以下原料组成：聚丁烯-1为？60-90份，抗氧剂为0.3-3份，无卤阻燃剂为3-35份，耐高温润滑剂为0-4份；步骤三，将步骤二得到的预混料加入双螺杆挤出机中进行混炼，其中：所述的双螺杆挤出机的螺杆为同向双螺杆，螺杆直径为25mm；长径比为1:30；所述的双螺杆挤出机的转速为120r/min；？所述的双螺杆挤出机分为四个区，从喂料口到机头依次为一至四区；机头温度为175℃；步骤四，将从双螺杆挤出机中出来的物料进行风冷，造粒，得到无卤阻燃聚丁烯-1材料。
【IPC分类】C08K5/521, C08L23/20, C08K13/02, C08K5/5333, B29C47/92, C08K5/5397
【公开号】CN105111601
【申请号】CN201510557434
【发明人】俞国宏
【申请人】俞国宏
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2013年8月27日
【公告号】CN103601989A, CN103601989B