环保型高抗菌高强度tpe包牙刷柄粉料及其制备方法_4

文档序号:9391133阅读:来源:国知局
中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤 去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中约50°C下烘干约22~24h,即得氨基封端聚酰亚胺预聚 物; (2) 磺化聚酰亚胺-硅氧烷共聚物的制备 在完全干燥的三口烧瓶中加入1摩尔的上述氨基封端聚酰亚胺预聚物以及20 摩尔的间甲酚,在惰性气体保护下搅拌,当氨基封端聚酰亚胺预聚物完全溶解后,加入 0. 8摩尔的1,3-二(3, 4-二羧基苯基)-1,1,3, 3-四甲基二硅氧烷二酐和2. 0摩尔的苯甲 酸,在室温下搅拌约30min后,加热至约75°C,反应约4. 5h,再在约185°C下,反应约24h;反 应结束后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤,然 后用lmol/L的盐酸质子交换24h后,用去离子水反复洗涤3次并于真空烘箱中约50°C下烘 干约24h,即得磺化聚酰亚胺-硅氧烷共聚物。
[0053] E2 :磺化聚酰亚胺-硅氧烷共聚物,通过下述方法制备: (1) 氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物的制备 在完全干燥的三口烧瓶中加入1摩尔的9, 9'-双(4-氨基苯基)芴-2, 7'-二磺酸、 20摩尔的间甲酚以及2. 2摩尔的三乙胺,当磺化二胺完全溶解后,加入0. 9摩尔的均苯四 甲酸酐和4. 0摩尔的苯甲酸,在室温下搅拌约30min后,加热至约80 °C,反应约3. 5h,再在 约185°C下,反应约3. 5h;反应结束后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇 反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中约50°C下烘干约22~24h,即得氨基封端聚酰 亚胺预聚物; (2) 磺化聚酰亚胺-硅氧烷共聚物的制备 在完全干燥的三口烧瓶中加入1摩尔的上述氨基封端聚酰亚胺预聚物以及20 摩尔的间甲酚,在惰性气体保护下搅拌,当氨基封端聚酰亚胺预聚物完全溶解后,加入 1. 2摩尔的端二(3, 4-二羧基苯基)聚二甲基二硅氧烷二酐和2. 0摩尔的苯甲酸,在室温下 搅拌约30min后,加热至约75°C,反应约4. 5h,再在约185°C下,反应约24h;反应结束后,降 至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤,然后用lmol/L 的盐酸质子交换24h后,用去离子水反复洗涤3次并于真空烘箱中约50°C下烘干约24h,即 得磺化聚酰亚胺-硅氧烷共聚物。
[0054] E3 :磺化聚酰亚胺-硅氧烷共聚物,通过下述方法制备: (1)氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物的制备 在完全干燥的三口烧瓶中加入1摩尔的2, 2' -双(4-磺酸基苯氧基)联苯磺化二 胺、20摩尔的间甲酚以及2. 2摩尔的三乙胺,当磺化二胺完全溶解后,加入0. 98摩尔的 3,4,9, 10-茈四羧酸酐和4.0摩尔的苯甲酸,在室温下搅拌约30min后,加热至约80°C,反 应约3. 5h,再在约185°C下,反应约3. 5h;反应结束后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉 淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中约50°C下烘干约22~24h,即得 氨基封端聚酰亚胺预聚物; (2)磺化聚酰亚胺-硅氧烷共聚物的制备 在完全干燥的三口烧瓶中加入1摩尔的上述氨基封端聚酰亚胺预聚物以及20 摩尔的间甲酚,在惰性气体保护下搅拌,当氨基封端聚酰亚胺预聚物完全溶解后,加入 1摩尔的端二(1-降冰片烷-3, 4二羧酸酐)聚二甲基硅氧烷和2. 0摩尔的苯甲酸,在室温下 搅拌约30min后,加热至约75°C,反应约4. 5h,再在约185°C下,反应约24h;反应结束后,降 至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤,然后用lmol/L 的盐酸质子交换24h后,用去离子水反复洗涤3次并于真空烘箱中约50°C下烘干约24h,即 得磺化聚酰亚胺-硅氧烷共聚物。
[0055] E4 :磺化聚酰亚胺-硅氧烷共聚物,通过下述方法制备: (1) 氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物的制备 在完全干燥的三口烧瓶中加入1摩尔的3, 3'-双(苯氧基)联苯磺化二胺、20摩尔的 间甲酚以及2. 2摩尔的三乙胺,当磺化二胺完全溶解后,加入0. 95摩尔的1,4, 5, 8-萘四甲 酸二酐和4. 0摩尔的苯甲酸,在室温下搅拌约30min后,加热至约80 °C,反应约3. 5h,再在 约185°C下,反应约3. 5h;反应结束后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇 反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中约50°C下烘干约22~24h,即得氨基封端聚酰 亚胺预聚物; (2) 磺化聚酰亚胺-硅氧烷共聚物的制备 在完全干燥的三口烧瓶中加入1摩尔的上述氨基封端聚酰亚胺预聚物以及20 摩尔的间甲酚,在惰性气体保护下搅拌,当氨基封端聚酰亚胺预聚物完全溶解后,加入 0. 95摩尔的端二(1-降冰片烷-3, 4二羧酸酐)聚二甲基硅氧烷和2. 0摩尔的苯甲酸,在 室温下搅拌约30min后,加热至约75°C,反应约4. 5h,再在约185°C下,反应约24h;反应结 束后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤,然后用 lmol/L的盐酸质子交换24h后,用去离子水反复洗涤3次并于真空烘箱中约50°C下烘干约 24h,即得磺化聚酰亚胺-硅氧烷共聚物 F1 :氨基封端聚苯并咪唑预聚物(3, 3',4, 4' -四氨基二苯醚与对苯二甲酸按摩尔比1 : 0? 8制备) F2 :氨基封端聚苯并咪唑预聚物(3, 3',4, 4' -四氨基二苯甲酮与庚二酸按摩尔比1 : 0? 98制备) F3 :氨基封端聚苯并咪唑预聚物(1,2, 4, 5-四氨基苯与庚二酸按摩尔比1 :0. 95制备)F4 :氨基封端聚苯并咪唑预聚物(3, 3' -二氨基联苯胺与十二烷二酸按摩尔比1 :0. 95 制备) G1:硬脂肪酸G2:硬酯酸钙 HI:UV-9 H2:三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯 实施例1 将100重量份的Al、40重量份的Bl、40重量份的Cl、5重量份的Dl、5重量份的El、5 重量份的F1、0. 1重量份的G1以及0. 1重量份的HI在高速混合机内混合20min后,送入双 螺杆挤出机内挤出,将被挤出的流体进入冷却乳辊压成片料,然后经粉碎机粉碎,过筛目数 200目至纳米级;所述双螺杆挤出机的料筒温度控制在240°C,螺杆转速为1000转/分钟。
[0056] 实施例2 将1〇〇重量份的A2、45重量份的B2、60重量份的C1、10重量份的D2、10重量份的E2、8 重量份的F2、1重量份的G2以及1重量份的H2在高速混合机内混合20min后,送入双螺杆 挤出机内挤出,将被挤出的流体进入冷却乳辊压成片料,然后经粉碎机粉碎,过筛目数200 目至纳米级;所述双螺杆挤出机的料筒温度控制在240°C,螺杆转速为1000转/分钟。
[0057] 实施例3 将1〇〇重量份的A3、50重量份的B3、100重量份的C1、20重量份的D3、15重量份的E3、 10重量份的F3、1重量份的G1以及1重量份的H2在高速混合机内混合20min后,送入双 螺杆挤出机内挤出,将被挤出的流体进入冷却乳辊压成片料,然后经粉碎机粉碎,过筛目数 200目至纳米级;所述双螺杆挤出机的料筒温度控制在240°C,螺杆转速为1000转/分钟。
[0058] 实施例4 将1〇〇重量份的A2、45重量份的B2、60重量份的C1、10重量份的D4、10重量份的E4、8 重量份的F4、1重量份的G1以及1重量份的H2在高速混合机内混合20min后,送入双螺杆 挤出机内挤出,将被挤出的流体进入冷却乳辊压成片料,然后经粉碎机粉碎,过筛目数200 目至纳米级;所述双螺杆挤出机的料筒温度控制在240°C,螺杆转速为1000转/分钟。
[0059] 实施例5 将1〇〇重量份的A2、45重量份的B2、80重量份的C1、15重量份的D4、10重量份的E4、8 重量份的F4、1重量份的G2以及1重量份的H2在高速混合机内混合20min后,送入双螺杆 挤出机内挤出,将被挤出的流体进入冷却乳辊压成片料,然后经粉碎机粉碎,过筛目数200 目至纳米级;所述双螺杆挤出机的料筒温度控制在240°C,螺杆转速为1000转/分钟。
[0060] 实施例6 将1〇〇重量份的A2、45重量份的B2、80重量份的C1、18重量份的D4、12重量份的E4、9 重量份的F4、1重量份的G2以及1重量份的H1在高速混合机内混合20min后,送入双螺杆 挤出机内挤出,将被挤出的流体进入冷却乳辊压成片料,然后经粉碎机粉碎,过筛目数200 目至纳米级;所述双螺杆挤出机的料筒温度控制在240°C,螺杆转速为1000转/分钟。
[0061] 对比例1 将100重量份的A2、45重量份的B2、80重量份的Cl、1重量份的G2以及1重量份的H1 在高速混合机内混合20min后,送入双螺杆
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