以莰烯为原料制备樟脑的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于樟脑制备技术领域，尤其涉及一种以莰烯为原料制备樟脑的方法。
【背景技术】
[0002]樟脑，具有通关窍、利滞气、辟秽浊，杀虫止痒、消肿止痛的功效，疥癣瘙痒、跌打伤痛、牙痛等症状。樟脑可以通过多塔式连续减压精馏，结合冷冻、升华等工艺制得。其中，在制备樟脑的过程中，通常要加入碱式碳酸铜作催化剂。然而，目前市场上销售的碱式碳酸铜催化剂存在用量大、催化效率低、重复利用活性差等问题，使得制备樟脑的成本高、生产效率低。
【发明内容】
[0003]本发明解决的技术问题是提供一种以莰烯为原料制备樟脑的方法，该制备方法可以解决现有技术制备樟脑存在成本高、生产效率低的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
它包括以下步骤:
A、按重量份计，将100份莰烯放入反应器中，加热至50°C?80°C，然后在搅拌条件下，加入事先均预热至50°C?80°C的150份?200份异丙醇、10份?20份水以及10份?20份高岭土，继续搅拌6小时?8小时；
B、将A步骤制得的物质加热至150°C?200°C，然后加入事先预热至150°C?200°C的催化剂，进行脱氢反应2小时?4小时；其中，所述催化剂通过以下步骤制得:
1)将6份碳酸钠加水溶解，制得碳酸钠溶液，备用；
2)将10份硫酸铜、5份硫酸锌分别加60°C?80°C的水溶解，制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液并混合均匀，然后在搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中加入步骤I)制得的碳酸钠溶液，进行反应，当反应液的pH值达到10时，停止加入所述碳酸钠溶液，过滤，收集反应产生的沉淀物；
3)将步骤2)制得的沉淀物用水洗涤，直至所述沉淀物的水溶液用氯化钡检查无硫酸根为止；
4)将0.5份氧化铝加入到步骤3)处理后的沉淀物水溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物在50°C?60°C的温度下干燥至其含水量在15%?18%的范围内。
[0005]由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是:
本发明采用的催化剂主要含有碱式碳酸铜、碱式碳酸锌以及氧化铝，其具有较高的催化活性，从而使该催化剂具有用量少，有效降低樟脑的制备成本。
【具体实施方式】
[0006]以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
[0007]实施例1
本以莰烯为原料制备樟脑的方法包括以下步骤:
A、将100g莰烯放入反应器中，加热至50°C，然后在搅拌条件下，加入事先均预热至50°C的1500g异丙醇、200g水以及1200g高岭土，继续搅拌6小时；
B、将A步骤制得的物质加热至150°C，然后加入事先预热至150°C的催化剂，进行脱氢反应4小时；其中，所述催化剂通过以下步骤制得:
1)将60g碳酸钠加水溶解，制得碳酸钠溶液，备用；
2)将10g硫酸铜、50g硫酸锌分别加60°C水溶解，制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液并混合均匀，然后在搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中加入步骤I)制得的碳酸钠溶液，进行反应，当反应液的pH值达到10时，停止加入所述碳酸钠溶液，过滤，收集反应产生的沉淀物；
3)将步骤2)制得的沉淀物用水洗涤，直至所述沉淀物的水溶液用氯化钡检查无硫酸根为止；
4)将5g氧化铝加入到步骤3)处理后的沉淀物水溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物在50°C的温度下干燥至其含水量为15%。
[0008]相比现有的樟脑制备方法，本实施例制备樟脑的成本降低了 30%。
[0009]实施例2
本以莰烯为原料制备樟脑的方法包括以下步骤:
A、将100g莰烯放入反应器中，加热至80°C中，然后在搅拌条件下，加入事先均预热至80°C的2000g异丙醇、10g水以及150g高岭土，继续搅拌8小时；
B、将A步骤制得的物质加热至200°C，然后加入事先预热至200°C的催化剂，进行脱氢反应2小时；其中，所述催化剂通过以下步骤制得:
1)将60g碳酸钠加水溶解，制得碳酸钠溶液，备用；
2)将10g硫酸铜、50g硫酸锌分别加80°C的水溶解，制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液并混合均匀，然后在搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中加入步骤I)制得的碳酸钠溶液，进行反应，当反应液的pH值达到10时，停止加入所述碳酸钠溶液，过滤，收集反应产生的沉淀物；
3)将步骤2)制得的沉淀物用水洗涤，直至所述沉淀物的水溶液用氯化钡检查无硫酸根为止；
4)将5g氧化铝加入到步骤3)处理后的沉淀物水溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物在60°C的温度下干燥至其含水量为17%。
[0010]相比现有的樟脑制备方法，本实施例制备樟脑的成本降低了 30.5%。
[0011]实施例3
本以莰烯为原料制备樟脑的方法包括以下步骤:
A、将100g莰烯放入反应器中，加热至60°C中，然后在搅拌条件下，加入事先均预热至60°C的1800g异丙醇、150g水以及10g高岭土，继续搅拌7小时；
B、将A步骤制得的物质加热至180°C，然后加入事先预热至180°C的催化剂，进行脱氢反应3小时；其中，所述催化剂通过以下步骤制得:
I)将60g碳酸钠加水溶解，制得碳酸钠溶液，备用； 2)将10g硫酸铜、50g硫酸锌分别加70°C的水溶解，制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液并混合均匀，然后在搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中加入步骤I)制得的碳酸钠溶液，进行反应，当反应液的pH值达到10时，停止加入所述碳酸钠溶液，过滤，收集反应产生的沉淀物；
3)将步骤2)制得的沉淀物用水洗涤，直至所述沉淀物的水溶液用氯化钡检查无硫酸根为止；
4)将5g氧化铝加入到步骤3)处理后的沉淀物水溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物在55°C的温度下干燥至其含水量为18%。
[0012]相比现有的樟脑制备方法，本实施例制备樟脑的成本降低了 31%。
【主权项】
1.一种以莰烯为原料制备樟脑的方法，其特征在于包括以下步骤: A、按重量份计，将100份莰烯放入反应器中，加热至50°C?80°C，然后在搅拌条件下，加入事先均预热至50°C?80°C的150份?200份异丙醇、10份?20份水以及10份?20份高岭土，继续搅拌6小时?8小时； B、将A步骤制得的物质加热至150°C?200°C，然后加入事先预热至150°C?200°C的催化剂，进行脱氢反应2小时?4小时；其中，所述催化剂通过以下步骤制得: 1)将6份碳酸钠加水溶解，制得碳酸钠溶液，备用； 2)将10份硫酸铜、5份硫酸锌分别加60°C?80°C的水溶解，制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液并混合均匀，然后在搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中加入步骤I)制得的碳酸钠溶液，进行反应，当反应液的pH值达到10时，停止加入所述碳酸钠溶液，过滤，收集反应产生的沉淀物； 3)将步骤2)制得的沉淀物用水洗涤，直至所述沉淀物的水溶液用氯化钡检查无硫酸根为止； 4)将0.5份氧化铝加入到步骤3)处理后的沉淀物水溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物在50°C?60°C的温度下干燥至其含水量在15%?18%的范围内。
【专利摘要】本发明公开一种以莰烯为原料制备樟脑的方法，属于樟脑制备技术领域。本发明包括先采用莰烯、异丙醇、水以及高岭土反应制得异龙脑，然后再加入催化剂进行脱氢，制得樟脑。本发明采用的催化剂主要含有碱式碳酸铜、碱式碳酸锌以及氧化铝，其具有较高的催化活性，从而使该催化剂具有用量少，有效降低樟脑的制备成本。
【IPC分类】B01J27/236, C07C49/437, C07C45/00
【公开号】CN105130768
【申请号】CN201510562037
【发明人】关炽昌, 刘涛
【申请人】广西梧州通轩林产化学有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月7日