一种烟用苹果香料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种烟用香料的制备方法，具体来说是一种烟用苹果香料的制备方法。
【背景技术】
[0002]苹果是我国资源十分丰富的一种水果，成熟的苹果因为含有酯类物质而具有优雅舒适的香气，在卷烟中具有丰富卷烟香气，掩盖卷烟杂气的作用。同时苹果中富含的单糖、有机酸、多酚类物质和酯类物质在卷烟中具有较好的增加烟气浓度、丰富烟香、降低刺激和改善口感的作用。中国专利申请号200810073706.5 “一种苹果浸膏及其制备方法和在卷烟加香中的应用”是直接将苹果破碎提取，该提取方法得到苹果浸膏没有苹果原本的香气，且单糖含量低。中国专利申请号201310173732.6 “一种烟用苹果浸膏的制备方法”是将苹果破碎后进行一系列的提取，该方法制备的浸膏没有苹果香气。中国专利申请号201110365359.5 “一种天然苹果香精及其制备方法”是将苹果榨汁后加入香料进行调配，该方法难以提取到苹果中的酯类物质，且提取液中的单糖含量相对较低。
【发明内容】
[0003]本发明就是根据上述制备技术中存在的不足，提供一种烟用苹果香料的制备方法，该法制备的烟用苹果香料保留了苹果特征香气的酯类物质，最大限度的提取了苹果中在卷烟中具有较好作用的有机酸、单糖、多酚类物质，且利用了多糖酶解工艺，进一步增加苹果香料中单糖的含量。
[0004]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:提供一种烟用苹果香料的制备方法，包括以下步骤:
[0005](I)将苹果破碎后制成苹果浆，然后加入苹果浆重量0.1?0.2%的槲皮素和
0.1?0.2%的苹果酸，搅拌均匀得到混合苹果浆；
[0006](2)向步骤(I)得到的混合苹果浆中加入乙醇至乙醇质量百分比浓度80%?90%，常温搅拌均匀后，萃取；
[0007]其中:苹果中能够在卷烟中起作用的成分主要为一些酯类物质、有机酸、多酚类物质和单糖，这些物质都能溶于乙醇，这些物质中对香气贡献最大的酯类物质沸点较低，不溶于水，因此用浓度80% -90%的乙醇常温超声提取苹果浆，能够提取到苹果中大部分香气物质；
[0008](3)萃取完毕后过滤得到第一级滤液和第一级滤渣；
[0009](4)将步骤(3)中得到的第一级滤液浓缩得到第一苹果组分；
[0010](5)向步骤(3)中得到的第一级滤渣中加入第一级滤渣质量4?6倍的水，加热至90?100°C，搅拌、过滤得到第二级滤液；第二级滤液降温至38?42°C，加入第一级滤渣质量0.1?0.3%的混合酶液酶解，酶解完毕后，加入乙醇至乙醇的质量百分比浓度在40?60%,过滤得到第三级滤液，在5?10°C温度下储存12?36小时后，过滤、浓缩得到第二苹果组分；
[0011](6)将第一苹果组分与第二苹果组分按照质量比1:1?1:6的比例进行混合，得到混合液，加入混合液质量20%?40%的丙二醇，搅拌均匀后过滤，得到第三苹果组分；
[0012]其中:加热搅拌可以促进水溶性多糖的溶解，同时可以提高水溶性多糖的溶解度。从而能够让溶液中多糖的含量较高，即使低温酶解的过程中有部分多糖因为温度降低而析出，但是析出的多糖依然在溶液中保持悬浮的状态，依然可以参加酶解，保证了相对较多的水溶性多糖水解成单糖，提高了酶解液中单糖的含量，另外高温搅拌30分钟可以杀灭溶液中的微生物，让酶解过程中没有微生物繁殖，避免因为各种微生物的大量繁殖产生的酸降低了溶液的PH值，从而影响了酶的活性，降低了酶解效率；
[0013](7)向步骤(6)中得到的第三苹果组分中加入酯类，搅拌均匀后得到烟用苹果香料。
[0014]进一步地，所述步骤(4)中浓缩温度为45?60°C，第一级滤液浓缩至密度1.1 + 0.05g/Cm30
[0015]进一步地，所述步骤(5)中酶解前的过滤具体过程为:用孔径20?60目的筛网进行过滤，然后用90?IlOnm孔径的无机陶瓷膜过滤，得到第二级滤液；酶解后的过滤过程为:用孔径20?60目的筛网进行过滤，然后用孔径90?IlOnm孔径的无机陶瓷膜过滤，得到第三级滤液，5?10°C储存12?36小时后，用孔径0.7?0.9 μ m的滤膜过滤，从而最大程度保留苹果中的香气。
[0016]进一步地，所述步骤(3)的过滤具体过程为:用孔径20?60目的筛网进行过滤，然后用90?IlOnm孔径的无机陶瓷膜过滤，得到第一级滤液。
[0017]进一步地，所述步骤(5)中，得到的第三级滤液过滤后，浓缩至密度1.2±0.05g/
3
cm ο
[0018]进一步地，所述步骤(5)中的酶解过程为:加入混合酶液，超声酶解2?4小时，温度38°C?42°C ;其中，酶解过程中进行超声波辅助酶解，可以增加酶与多糖的结合几率，提高酶解效率。
[0019]进一步地，所述步骤(2)和步骤(5)中所用的乙醇为质量浓度95%的食品级乙醇。
[0020]进一步地，所述步骤(5)中混合酶液为壳聚糖酶、纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶的混合酶液。
[0021]进一步地，所述步骤(7)中酯类为占第三苹果组分质量0.2?0.7%的异戊酸异戊酯、0.5?1.0%的异戊酸乙酯、0.1?0.3%的乙酸乙酯、0.1?0.5%的丁酸乙酯混合，加入混合酯类使得苹果特征果香更加明显，且香气更加丰满逼真。
[0022]—种烟用苹果香料，所述烟用苹果香料为上述任意一项所述烟用苹果香料的制备方法制备的烟用苹果香料。
[0023]本发明具有以下特点:本发明制备的烟用苹果香料富含丰富的单糖、有机酸、多酚类物质和酯类物质，具有明显的苹果香气；加入酯类搅拌均匀，即可得到天然的烟用苹果香料，使得苹果特征果香更加明显，且香气更加丰满逼真。
【具体实施方式】
[0024]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0025]实施例1
[0026](I)将精选的成熟苹果机械破碎后制成苹果浆，然后加入苹果重量0.1%的槲皮素和0.2%的苹果酸，立即搅拌均匀；
[0027](2)往步骤(I)中搅拌均匀的苹果浆中加入95%的食品级乙醇，使最终乙醇的浓度控制在85%，常温搅拌30分钟后，进行超声波萃取30分钟；
[0028](3)超声萃取完毕后用孔径20目的筛网进行初步过滤，然后用10nm孔径的无机陶瓷膜过滤，得到澄清的第一级滤液，然后合并筛网过滤和陶瓷膜过滤得到的第一级滤渣；
[0029](4)将步骤(3)中得到的第一级滤液进行真空浓缩，浓缩温度50°C，浓缩至密度为
1.15g/cm3，得到第一苹果组分；
[0030](5)将步骤(3)合并得到的第一级滤渣中加入4倍质量的纯净水，加热至95°C搅拌30分钟。趁热用孔径20目的筛网进行初步过滤，然后用10nm孔径的无机陶瓷膜过滤，得到澄清的第二级滤液，降温至40°C，加入步骤(3)合并得到的第一级滤渣质量0.1-0.3%的壳聚糖酶、纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶的混合酶液，超声酶解4小时，控制温度恒定在40°C。酶解完毕后，滤液中加入浓度95%的食品级乙醇使乙醇的终浓度控制在50%，用孔径20目的筛网进行初步过滤，然后用10nm孔径的无机陶瓷膜过滤，得到澄清的第三级滤液，5°C低温储存24小时后，用孔径0.8 μ m的滤膜进行过滤，浓缩至密度为1.25g/cm3，得到第二苹果组分；
[0031](6)将第一苹果组分与第二苹果组分按照1:4的比例进行混合，得到混合液，加入混合液质量分数20%的丙二醇，搅拌均匀后用孔径0.8 μπι的滤膜进行过滤，得到第三苹果组分；
[0032](7)步骤6中得到的天然第三苹果组分中加入天然来源的异戊酸异戊酯0.2%、异戊酸乙酯0.5%、乙酸乙酯0.1%、丁酸乙酯0.1%，搅拌均匀即得到最终的天然烟用苹果香料。
[0033]实施例2
[0034](I)将精选的成熟苹果机械破碎后制成苹果浆，然后加入苹果重量0.2%的槲皮素和0.1 %的苹果酸，立即搅拌均匀；
[0035](2)往步骤(I)中搅拌均匀的苹果浆中加入95%的食品级乙醇，使最终乙醇的浓度控制在90%，常温搅拌30分钟后，进行超声波萃取30分钟；
[0036](3)超声萃取完毕后用孔径40目的筛网进行初步过滤，然后用10nm孔径的无机陶瓷膜过滤，得到第一级滤液，然后合并筛网过滤和陶瓷膜过滤得到的第一级滤渣；
[0037](4)将步骤(3)中得到的第一级滤液进行真空浓缩，浓缩温度55°C，浓缩至密度为1.14g/cm3，得到第一苹果组分。(5)将步骤(3)合并得到的第一级滤渣中加入6倍质量的纯净水，加热至90°C搅拌30分钟。趁热用孔径40目的筛网进行初步过滤，然后用10nm孔径的无机陶瓷膜过滤，得到第二级滤液，降温至38°C，加入步骤(3)合并得到的滤渣质量
0.2 %的壳聚糖酶、纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶的混合酶液，超声酶解2-4小时，控制温度恒定在38°C。酶解完毕后，滤液中加入浓度95%的食品级乙醇使乙醇的终浓度控制在50%，用孔径40目的筛网进行初步过滤，然后用10nm孔径的无机陶瓷膜过滤，得到澄清的第三级滤液，6°C低温储存24小时后，用孔径0.8 μ m的滤膜进行过滤，浓缩至密度为1.23g/cm3，得到第二苹果组分；
[0038](6)将第一苹果组分与第二苹果组分按照1:3的比例进行混合，加入混合液质量分数25%的丙二醇，搅拌均匀后用孔径0.8 μπι的滤膜进行过滤，得到天然的烟用第三苹果组分；
[0039](7)步骤6中得到的天然第三苹果组分中加入天然来源的异戊酸异戊酯0.3%、异戊酸乙酯0.6%、乙酸乙酯0.2%、丁酸乙酯0.2%，搅拌均匀即得到最终的天然烟用苹果香料。
[0040]实施例3
[0041](I)将精选的成熟苹果机械破碎后制成苹果浆，然后加入苹果重量0.2%的槲皮素和0.1 %的苹果酸，立即搅拌均匀；
[0042](2)往步骤(I)中搅拌均匀的苹果浆中加入95%的食品级乙醇，使最终乙醇的浓度控制在90%，常温搅拌30分钟后，进行超声波萃取30分钟；
[0043](3)超声萃取完毕后用孔径40目的筛网进行初步过滤，然后用10nm孔径的无机陶瓷膜过滤，得到澄清的第一级滤液，然后合并筛网过滤和陶瓷膜过滤得到的第一级滤渣；
[0044](4)将步骤(3)中得到的第一级滤液进行真空浓缩，浓缩温度55°C，浓缩至密度为
1.lg/cm3，得到第一苹果组分；
[0045](5)将步骤(3)合并得到的第一级滤渣中加入6倍质量的纯净水，加热至90°C搅拌30分钟。趁热用孔径40目的筛网进行初步过滤，然后用10nm孔径的无机陶瓷膜过滤，得到澄清的第二级滤液，降温至38°C，加入步骤(3)合并得到的第一级滤渣质量0.2%的壳聚糖酶、纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶的混合酶液，超声酶解3小时，控制