叔丁醇制备异丁烯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及异丁烯制备技术领域，尤其涉及一种叔丁醇制备异丁烯的方法。
【背景技术】
[0002]目前，利用离子交换工艺由叔丁醇脱水制异丁烯的方法主要有两种，一种是在磺酸离子交换树脂等催化剂作用下，在固定床反应器中脱水生成异丁烯，因单程转化率低，往往采用多级并联或串联的方式，设备多且复杂，能耗也相应较高，催化剂失效后需停车更换；另一种是在精馏塔中填充磺酸离子交换树脂，使精馏塔形成多段结构实现叔丁醇脱水反应，精馏塔结构复杂，不易控制，催化剂失效后需停车更换。
[0003]综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。
【发明内容】
[0004]针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种叔丁醇制备异丁烯的方法，其可以简化催化精馏设备，实现了不停车更换催化剂，从而提高生产效率。
[0005]为了实现上述目的，本发明提供一种叔丁醇制备异丁烯的方法，去离子水和催化剂于浆料混合器中制成浆料，所述浆料由栗打入催化精馏塔内，所述浆料与叔丁醇原料进行脱水反应，所述催化精馏塔塔釜出料为少量叔丁醇、水和催化剂混合物，循环回浆料混合器，塔顶馏出物经冷凝器冷凝后进入回流罐，所述馏出物部分回流至催化精馏塔，部分栗入提纯精馏塔，所述提纯精馏塔塔顶馏出高纯度异丁烯。
[0006]根据本发明的叔丁醇制备异丁烯的方法，所述催化剂为磺酸离子交换树脂微粒或超微颗粒。
[0007]根据本发明的叔丁醇制备异丁烯的方法，所述催化精馏塔操作压力为0.1?
0.25MPa，温度控制在80°?150。。
[0008]根据本发明的叔丁醇制备异丁烯的方法，所述催化剂的添加浓度控制在20Kg/m3?39Kg/m 3O
[0009]根据本发明的叔丁醇制备异丁烯的方法，其特征在于，所述馏出物回流比控制在
1.2 ?1.8o
[0010]本发明通过将离子交换树脂制成浆料实现催化精馏，与普通精馏工艺具有突出的特点:无需制作催化剂原件，简化了催化精馏设备，实现了不停车更换催化剂，催化剂效率高，易于工业化生产，具有进一步研究与开发的前景。
【附图说明】
[0011]图1是本发明的工艺流程不意图。
[0012]图中，a-离子水，b-催化剂，C-叔丁醇，Θ-异丁烯，1-浆料混合器，2_催化精馏塔，3-冷凝器，4-回流罐，5-提纯精馏塔，6-冷凝器，7-回流罐。
【具体实施方式】
[0013]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0014]参见图1，本发明提供一种叔丁醇制备异丁烯的方法，将去离子水和催化剂加入于浆料混合器I中，由磁力搅拌器搅拌均匀制成浆料，由栗打入催化精馏塔2内；浆料在催化精馏塔2中流动充分与叔丁醇原料接触催化叔丁醇脱水反应。脱水反应后，催化塔釜出料为少量叔丁醇、水和催化剂混合物，经循环栗循环回浆料混合器1，循环使用。塔顶馏出物为粗异丁烯，经冷凝器6冷凝后进入回流罐4，部分回流至催化精馏塔2，部分栗入提纯精馏塔5，提纯精馏塔5塔顶馏出高纯度异丁烯。
[0015]优选的是，本发明的催化剂为粒径很小的强酸离子交换树脂微粒或超微颗粒，与液相形成浆料，在催化精馏塔2内流动，催化效率提高。
[0016]进一步的，本发明的催化精馏塔2操作压力为0.1?0.25MPa，温度控制在80°?150°，当压力由0.1MPa升到0.25MPa时叔丁醇转化率略有提高，但当压力超过0.25MPa时，随压力升高，叔丁醇转化率逐渐降低。
[0017]进一步的，本发明的催化剂的添加浓度控制在20Kg/m3?39Kg/m 3，实践结果表明随着进料中催化剂浓度的增加，叔丁醇的转化率逐渐升高，当浓度高于20Kg/m3时，叔丁醇转化率高于95 %，特别当浓度达到39Kg/m3时，叔丁醇转化率可达到99 %。
[0018]更好的，本发明的馏出物回流比1.2?1.8，实践证明随着回流比的增加，叔丁醇的转化率逐渐升高，但在1.5以后成下降趋势，同时为减少能耗，合理的回流比应为1.2?1.8，优选 1.5。
[0019]综上所述，本发明通过将离子交换树脂制成浆料实现催化精馏，与普通精馏工艺具有突出的特点:无需制作催化剂原件，简化了催化精馏设备，实现了不停车更换催化剂，催化剂效率高，易于工业化生产，具有进一步研究与开发的前景。
[0020]当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种叔丁醇制备异丁烯的方法，其特征在于，去离子水和催化剂于浆料混合器中制成浆料，所述浆料由栗打入催化精馏塔内，所述浆料与叔丁醇原料进行脱水反应，所述催化精馏塔塔釜出料为少量叔丁醇、水和催化剂混合物，所述混合物循环回浆料混合器，塔顶馏出物经冷凝器冷凝后进入回流罐，所述馏出物部分回流至催化精馏塔，部分栗入提纯精馏塔，所述提纯精馏塔塔顶馏出高纯度异丁烯。2.根据权利要求1所述的叔丁醇制备异丁烯的方法，其特征在于，所述催化剂为强酸离子交换树脂微粒或超微颗粒。3.根据权利要求2所述的叔丁醇制备异丁烯的方法，其特征在于，所述催化精馏塔操作压力为0.1?0.25MPa，温度控制在80°?150°。4.根据权利要求3所述的叔丁醇制备异丁烯的方法，其特征在于，所述催化剂的添加浓度控制在20Kg/m3?39Kg/m3。5.根据权利要求4所述的叔丁醇制备异丁烯的方法，其特征在于，所述馏出物回流比控制在1.2?1.8。
【专利摘要】本发明适用于异丁烯制备技术领域，提供了一种叔丁醇制备异丁烯的方法，去离子水和催化剂于浆料混合器中制成浆料，所述浆料由泵打入催化精馏塔内，所述浆料与叔丁醇原料进行脱水反应，所述催化精馏塔塔釜出料为少量叔丁醇、水和催化剂混合物，所述混合物循环回浆料混合器，塔顶馏出物经冷凝器冷凝后进入回流罐，所述馏出物部分回流至催化精馏塔，部分泵入提纯精馏塔，所述提纯精馏塔塔顶馏出高纯度异丁烯。借此，本发明采用浆料催化精馏，不仅提高了催化剂效率，无需制作催化剂原件，简化了催化精馏设备，而且实现了不停车更换催化剂，提高了生产效率。
【IPC分类】C07C11/09, C07C1/24
【公开号】CN105152844
【申请号】CN201510506139
【发明人】张国华, 李源明, 宋峰, 丁昌园, 张钟文
【申请人】山东成泰化工有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年8月17日