一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及粗煤泥综合利用，提取腐殖酸盐技术领域，尤其是一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺。
【背景技术】
[0002]腐植酸是动植物遗骸经过微生物的分解和转化，以及一系列的化学过程和积累起来的一类有机物质，它是由芳香族及其多种官能团构成的高分子有机酸，具有良好的生理活性和吸收、络合、交换等功能。腐植酸作为有机物原料，广泛地应用于农、林、牧、石油、化工、建材、医药、卫生、环保等各个领域。
[0003]因腐植酸能与碱进行中和反应，使不溶于水的腐植酸转化为易溶于水的腐植酸盐，所以腐植酸盐的制取方法主要是碱溶酸析的方法提取。但是，传统的生产主要是利用氢氧化钠和氢氧化钾中和反应，然后沉淀析出，最后人工晾晒，作坊式生产虽然工艺简单，投入成本小，但其制取的腐植酸盐纯度低，制取时间长，对资源造成了大量的浪费，也不利用产业化生产，同时提取重金属、砷盐和放射性物质的含量也较高。
【发明内容】
[0004]本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺。
[0005]为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为:一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，按照如下步骤提取:
a.水洗，称取粉碎后过80-200目筛的粗煤泥，用水漂洗杂质，充分搅拌，过滤，反复洗三次，收集滤渣；
b.脱酯，将上述水洗过滤后的滤渣加苯-乙醇混合液，不断搅拌，过滤；
c.酸洗，将上述过滤后的渣加水，滴加盐酸调PH=1，加热煮沸30min，在加热中过程中不断搅拌，测试PH变化到2~3，再加盐酸调到PH=I，煮沸PH上升后，反复数次至PH=I，不变为止；静置lh，收集滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣，至PH=5 ;
d.抽提，将上述洗涤的滤渣，加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液煮沸30min，静置Ih,收集滤液；滤渣再加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液抽提，这样反复抽提3次，每次都手机滤液；滤渣中加水，煮沸30min，静置lh，过滤，反复水煮2次，收集滤液；合并上述滤液；
e.酸析，将上述合并的滤液加盐酸，调节PH=2.6，析出沉淀，抽滤，收集沉淀物和滤液；将滤集的沉淀物用蒸馏水洗涤2次，合并滤液，加活性炭腐殖酸，将吸附腐殖酸的炭末于60 °C干燥保存；
f.碱溶，酸析的沉淀物，加水和2%NaOH调节PH=9.0过滤；
g.酸析，将上述碱溶的腐殖酸钠溶液，加盐酸，调节PH=2.5，析出沉淀，过滤收集沉淀。沉淀加蒸馏水洗涤，滤过，重复两次洗涤后，沉淀于70°C干燥，即得腐殖酸。
[0006]步骤a中水洗时，粗煤泥和水的质量比为1:4。
[0007]步骤b中脱脂时，苯与乙醇的质量比为1:4。
[0008]步骤d中抽提时，滤渣和碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液的质量比1: 4，所述混合液中碳酸钠:氢氧化钠:焦磷酸钠为质量比1:4:1。
[0009]步骤d中抽提时，滤渣与水的质量比为1:4。
[0010]与现有技术相比本发明具有以下有益效果。
[0011]粗煤泥中含有一定数量的类脂物质和沥青质(主要为高级脂肪酸的酯类)，会干扰腐植酸的萃取，本发明用苯-乙醇混合液处理予以脱除这些酯类，从而能得到纯度更高的腐殖酸。
[0012]本发明从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，能够获得高收率和高纯度的腐殖酸，特别是重金属、砷盐和放射性物质的含量达到最低。
【具体实施方式】
[0013]以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0014]实施例1
一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，按照如下步骤提取:
a.水洗，称取粉碎后过80目筛的粗煤泥，用水漂洗杂质，充分搅拌，过滤，反复洗三次，收集滤渣；
b.脱酯，将上述水洗过滤后的滤渣加苯-乙醇混合液，不断搅拌，过滤；
c.酸洗，将上述过滤后的渣加水，滴加盐酸调PH=1，加热煮沸30min，在加热中过程中不断搅拌，测试PH变化到2~3，再加盐酸调到PH=I，煮沸PH上升后，反复数次至PH=I，不变为止；静置lh，收集滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣，至PH=5 ;
d.抽提，将上述洗涤的滤渣，加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液煮沸30min，静置Ih,收集滤液；滤渣再加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液抽提，这样反复抽提3次，每次都收集滤液；滤渣中加水，煮沸30min，静置lh，过滤，反复水煮2次，收集滤液；合并上述滤液；
e.酸析，将上述合并的滤液加盐酸，调节PH=2.6，析出沉淀，抽滤，收集沉淀物和滤液；将滤集的沉淀物用蒸馏水洗涤2次，合并滤液，加活性炭腐殖酸，将吸附腐殖酸的炭末于60 °C干燥保存；
f.碱溶，酸析的沉淀物，加水和2%NaOH调节PH=9.0过滤；
g.酸析，将上述碱溶的腐殖酸钠溶液，加盐酸，调节PH=2.5，析出沉淀，过滤收集沉淀。沉淀加蒸馏水洗涤，滤过，重复两次洗涤后，沉淀于70°C干燥，即得腐殖酸。
[0015]步骤a中水洗时，粗煤泥和水的质量比为1:4。
[0016]步骤b中脱脂时，苯与乙醇的质量比为1:4。
[0017]步骤d中抽提时，滤渣和碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液的质量比1:4，所述混合液中碳酸钠:氢氧化钠:焦磷酸钠为质量比1:4:1。
[0018]步骤d中抽提时，滤渣与水的质量比为1:4。
[0019]实施例2
一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，按照如下步骤提取: a.水洗，称取粉碎后过100目筛的粗煤泥，用水漂洗杂质，充分搅拌，过滤，反复洗三次，收集滤渣；
b.脱酯，将上述水洗过滤后的滤渣加苯-乙醇混合液，不断搅拌，过滤；
c酸洗，将上述过滤后的渣加水，滴加盐酸调PH=1，加热煮沸30 min,在加热中过程中不断搅拌，测试PH变化到2~3，再加盐酸调到PH=I，煮沸PH上升后，反复数次至PH=I，不变为止；静置lh，收集滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣，至PH=5 ;
d抽提，将上述洗涤的滤渣，加碳酸钠、氢氧化钠