一种聚芳醚类聚合物水基分散液的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种聚芳醚类聚合物水基分散液的制 备方法。
【背景技术】
[0002] 聚芳醚类聚合物是指聚芳醚酮和聚芳醚砜等特种工程塑料。聚芳醚类聚合物凭借 其优异的物理机械性能、热性能、电性能以及化学性能，使它在电子电器、机械仪表、交通运 输及宇航等领域得到广泛的应用。聚芳醚类材料能够以薄膜、纤维和涂层等多种形态使用。 做为涂层使用可应用于化工防腐、食品、医疗、机械和石油等领域。
[0003] 聚芳醚类聚合物按照溶解性可分为两大类：可溶性聚芳醚，非可溶性聚芳醚。可溶 性聚芳醚类聚合物是指溶于常见有机溶剂，例如氯仿，N-N-二甲基甲酰胺等。该种材料可 以用溶液喷涂或粉末喷涂。非可溶性聚芳醚是指不溶于常规有机溶剂的聚芳醚类聚合物， 该类聚芳醚类聚合物一般采用粉末喷涂技术。粉末喷涂可以用静电喷涂，也可以用水基分 散液。相对于粉末喷涂，水基分散液可以喷涂制备很薄的涂膜。
[0004] 聚醚砜和双酚A型聚芳醚酮水基分散液的制备，ZL20081005088. 0和 ZL20051001665. 4中已经报道了。该种方法是将制备的聚醚砜或双酚A型聚芳醚酮溶解于 有机溶剂，加入水和表面活性剂分散后，搅拌蒸出有机溶剂即可制备水基分散液。聚醚醚酮 的水基分散液还可以利用超细粉分散在含表面活性剂的水中。聚醚醚酮超细粉一般是用超 低温冷却球磨和气磨等粉碎技术制备的超细粉。中国专利ZLCN201410381914报道了一种 高温流化床对超细粉的球化技术。目前，还没有一种利用简单的仪器设备高效粉碎聚芳醚 树脂，制备聚芳醚水基分散液的方法。
【发明内容】
[0005] 本发明的目是提供一种聚芳醚类聚合物水基分散液的制备方法，方法简单、稳定、 易行，并且不需要液氮冷冻等极端条件。本发明利用与水互溶溶剂的双分散体系，分散液制 备更加稳定，聚芳醚聚合物和有机溶剂在低温下形成溶剂型凝胶，该凝胶组织松软，易于在 水溶液中分散。
[0006] 聚芳醚水基分散液可以作为聚芳醚涂料的清漆使用，传统聚芳醚分散液的制备方 法是将机械粉碎聚芳醚超细粉加入到水相中，制备水基分散液。本发明方法为将聚芳醚制 成聚合物凝胶，该凝胶硬度小，分子间作用力小，易于分散，避免了传统液氮冷冻机械粉碎 的弊端。用普通的粉碎设备，即可得到较小的粉末微粒。
[0007] 本发明所述的聚芳醚类聚合物，其结构如下所示：
[0008]
[0009] 其中X可为以下分子结构，但不特指以下分子结构：
[0010]
[0011] 其中Y可为以下结构，但不特指以下分子结构：
[0012]
[0013] n为正整数，表示聚合度。
[0014] 本发明所述的聚芳醚类聚合物水基分散液的制备，是将质量比为8~16 :100的聚 芳醚类聚合物和有机溶剂加入到反应容器中，在氮气保护及搅拌下，加热到120~270°C， 成为均一溶液后，保温10~30分钟，然后冷却降温至-20°C~20°C得到固体产物；将固体 产物倒入0~20°C表面活性剂水溶液中，然后利用组织捣碎机或者胶体磨等粉碎装置进 行粉碎，从而得到聚芳醚类聚合物的水基分散液；
[0015] 其中，有机溶剂为二氯乙酸、间氯酚和五氟苯酚中的一种或多种的组合，但不特指 这几种溶剂。表面活性剂水溶液的质量浓度为1X10 4~3X10 4克/毫升，表面活性剂包 括但不特指十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇；聚芳醚类聚合物与表面活性剂水溶液中水的质 量比为4~8 :100。 【具体实施方式】
[0016] 实施例1:
[0017] 将聚醚： 、20. 00g和间氯酚180. 00g加入到装有机械搅拌、温度 1) 计的三口瓶中，氮气保护下加热到120°C，溶解后，搅拌30分钟，在搅拌下，关闭加热，冷却 降温，当温度降为l〇°C时，将固体产物倾入360g、10°C的十二烷基苯磺酸钠水溶液中。十二 烷基苯磺酸钠的水溶液的质量浓度为万分之一。将混合物加入到组织捣碎机，转速900转 /分钟，粉碎l〇min后得到目数是80目的聚醚砜水基分散液，质量浓度为3. 6%。
[0018] 实施例2:
[0019] 将聚醚醚酮
20. 00g和间氯酚180. 00g加入到装有机械搅 拌、温度计的三口瓶中，氮气保护，加热到180°C，，溶解后，搅拌20分钟，在搅拌下，关闭 加热，冷却降温，当温度为l〇°C时，将产物倾入360g、10°C的十二烷基苯磺酸钠水溶液中。 十二烷基苯磺酸钠的水溶液的质量浓度为1X10 4克/毫升。将混合物加入到组织捣碎机， 转速900转/分钟，粉碎lOmin后得到目数是80的聚醚醚酮水基分散液，浓度是3. 6 %。 [0020] 实施例3 :
[0021 ] 将聚醚醚酮，
20.OOg和五氟苯酚180.OOg加入到装有机械搅 拌、温度计的三口瓶中，氮气保护，加热到210°C，完全溶解后，搅拌15分钟，在搅拌下，关闭 加热，冷却降温，当温度为l〇°C时，将产物倾入360g、10°C的十二烷基苯磺酸钠水溶液中。 十二烷基苯磺酸钠的水溶液的质量浓度为1X10 4克/毫升。将混合物加入到组织捣碎机， 转速900转/分钟，粉碎10min后得到目数是80目的聚醚醚酮水基分散液，浓度是3. 6 %。
[0022] 实施例4 :
[0023] 将聚醚醚酮（
扣.00g和间氯酚90. 00g和五氟苯酚90. 00g， 加入到装有机械搅拌、温度计的三口瓶中，氮气保护，加热到270°C，完全溶解后，搅拌10分 钟，在搅拌下，关闭加热，冷却降温，当温度为l〇°C时，将产物倾入360g的10°C的十二烷基 苯磺酸钠水溶液中。十二烷基苯磺酸钠的水溶液的质量浓度为IX10 4克/毫升。将混合 物加入到组织捣碎机，转速900转/分钟，粉碎10min后得到目数是80目的聚醚醚酮水基 分散液，浓度是3. 6%。 实施例5 :
[0024] 将聚醚醚酮
20. 00g和间氯酚180. 00g加入到装有机械搅 拌、温度计的三口瓶中，氮气保护，加热到180°C，完全溶解后，搅拌20分钟，在搅拌下，关闭 加热，冷却降温，当温度为l〇°C时，将产物倾入360g、10°C的十二烷基苯磺酸钠水溶液中。 十二烷基苯磺酸钠的水溶液的质量浓度为1X10 4克/毫升。将混合物加入到胶体磨，转速 4000转/分钟，粉碎10min后得到270目的聚醚醚酮水基分散液，浓度是3. 6 %。
[0025] 实施例6 :
[0026] 将聚醚醚爾 n) 12. 80g和间氯酚160. 00g加入到装有机械搅 拌、温度计的三口瓶中，氮气保护，加热到180°C，完全溶解后，搅拌20分钟，在搅拌下，关闭 加热，冷却降温，当温度为20°C时，将产物倾入360g、10°C的十二烷基苯磺酸钠水溶液中。 十二烷基苯磺酸钠的水溶液的质量浓度为3X10 4克/毫升。将混合物加入到胶体磨，转速 4000转/分钟，粉碎10min后得到230目的聚醚醚酮水基分散液，浓度是3. 6 %。
[0027] 实施例7 :
[0028] 将聚醚醚酮
> 28. 80g和间氯酚180. 00g加入到装有机械搅 拌、温度计的三口瓶中，氮气保护，加热到180°C，完全溶解后，搅拌20分钟，在搅拌下，关闭 加热，冷却降温，当温度为-20°C时，将产物倾入360g、0°C的十二烷基苯磺酸钠水溶液中。 十二烷基苯磺酸钠的水溶液的质量浓度为3X10 4克/毫升。将混合物加入到胶体磨，转速 4000转/分钟，粉碎10min后得到325目的聚醚醚酮水基分散液，浓度是3. 6 %。
【主权项】
1. 一种聚芳醚类聚合物水基分散液的制备方法，其特征在于：是将质量比为8~16 : 100的聚芳醚类聚合物和有机溶剂加入到反应容器中，在氮气保护及搅拌下，加热到120~ 270°C，完全溶解后，保温10~30分钟，然后冷却降温至-20°C~20°C得到固体产物；将固 体产物倒入0~20°C表面活性剂水溶液中，然后利用组织捣碎机或者胶体磨等粉碎装置进 行粉碎，从而得到聚芳醚类聚合物的水基分散液。2. 如权利要求1所述的一种聚芳醚类聚合物水基分散液的制备方法，其特征在于：聚 芳醚类聚合物的结构如下所示，其中X为下列结构之一所示化合物，其中Y为下列结构之一所示化合物，η为正整数；表示聚合度。3. 如权利要求1所述的一种聚芳醚类聚合物水基分散液的制备方法，其特征在于：有 机溶剂为二氯乙酸、间氯酚、五氟苯酚中的一种或多种的组合。4. 如权利要求1所述的一种聚芳醚类聚合物水基分散液的制备方法，其特征在于：表 面活性剂水溶液的质量浓度为IX 10 4~3 X 10 4克/毫升，表面活性剂为十二烷基苯磺酸 钠或聚乙烯醇。5. 如权利要求1所述的一种聚芳醚类聚合物水基分散液的制备方法，其特征在于：聚 芳醚类聚合物与表面活性剂水溶液中水的质量比为4~8 :100。
【专利摘要】一种聚芳醚类聚合物水基分散液的制备方法，属于高分子材料技术领域。是将质量比为8～16：100的聚芳醚类聚合物和有机溶剂加入到反应容器中，在氮气保护及搅拌下，加热到120～270℃，保温10～30分钟，冷却降温至-20℃～20℃得到固体产物；将固体产物倒入0℃～20℃的表面活性剂水溶液中，然后进行粉碎，从而得到聚芳醚类聚合物的水基分散液。本发明所述的制备方法简单、稳定、易行，并且不需要液氮冷冻等极端条件。聚芳醚水基分散液可以作为聚芳醚涂料的清漆使用，传统聚芳醚分散液的制备方法为机械粉碎超细粉加入到水相中，制备水基分散液。本发明的方法为将聚芳醚制成聚合物凝胶，该凝胶硬度小，易于分散，避免了传统液氮冷机械粉碎的弊端。
【IPC分类】C08J3/05, C08J3/12
【公开号】CN105153439
【申请号】CN201510430234
【发明人】岳喜贵, 关绍巍, 姜振华, 祝世洋
【申请人】吉林大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年7月21日