一种己二酸二异辛酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机化合物制备技术领域，尤其是一种简便、有效的己二酸二异辛酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]在工业生产、塑料工业及军工生产中，己二酸二异辛酯做为一种重要有机化合物及耐寒增塑剂，具有越来越广泛的应用。己二酸二异辛酯的通常生产方法是直接酯化反应，得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，此类制备方法存在的问题为:1、由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本。2、由于减压精制处理步骤是生产己二酸二异辛酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种使用精制剂精制己二酸二异辛酯，能够节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率的己二酸二异辛酯制备方法。
[0004]本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现:
[0005]一种己二酸二异辛酯的制备方法，该方法包括以下步骤:
[0006]⑴酯化反应步骤
[0007]将己二酸、异辛醇、浓硫酸投入反应爸中，搅拌,微真空550?590mmHg条件下,力口热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；
[0008]⑵水洗步骤
[0009]向酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；
[0010]⑶脱醇步骤
[0011]将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品己二酸二异辛酯；
[0012]⑷精制步骤
[0013]向脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌精制一小时，得混合液过滤；
[0014]⑶过滤步骤
[0015]将精制后的混合液过滤，即得己二酸二异辛酯。
[0016]而且，所述步骤⑴中己二酸、异辛醇、浓硫酸的重量比为1:2.2:0.002?0.005。
[0017]而且，所述步骤⑵中所述水与己二酸的重量比为0.5:1。
[0018]而且，所述步骤⑷中精制剂和己二酸的重量比为0.005?0.01:1。
[0019]而且，所述步骤⑷中精制剂为碳酸钠、碳酸镁、活性炭和硫酸镁按重量比0.5:1:2:1.5混合而成。
[0020]本发明的优点和积极效果是:
[0021]1、本制备方法在精制步骤中，使用精制剂(碳酸钠、碳酸镁、活性炭、硫酸镁混合物)，得到的产品颜色变浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。该方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
[0022]2、本己二酸二异辛酯的制备方法使用的精制剂为碳酸钠、碳酸镁、活性炭、硫酸镁混合物，具有价格低廉，易于采购的特点。
[0023]3、本己二酸二异辛酯的制备方法操作方便，简单易行便于实现工业化生产，提高了生产效率。
[0024]4、本发明方法在生产过程中，使用精制剂(碳酸钠、碳酸镁、活性炭、硫酸镁混合物)，保证了产品质量及长期存储稳定性，同时本方法具有实现简单、操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
【具体实施方式】
[0025]下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
[0026]一种己二酸二异辛酯的制备方法，该方法包括以下步骤:
[0027]1、酯化反应步骤
[0028]向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的500升反应釜中依次投入己二酸100千克，异辛醇220千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空550mmHg条件下，，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
[0029]2、水洗步骤
[0030]向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层，得水洗后的混合物。
[0031]3、脱醇步骤
[0032]将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，己二酸二异辛酯。
[0033]4、精制步骤
[0034]向脱醇后的粗品中加入精制剂(碳酸钠、碳酸镁、活性炭、硫酸镁混合物)0.5千克，搅拌混合I小时，得精制过的混合液。
[0035]5、过滤步骤
[0036]将精制过的混合液过滤，得到的液体为己二酸二异辛酯成品，该己二酸二异辛酯含量99.5 %，颜色小于30号(钼一钴比色)。
[0037]实施例2
[0038]一种己二酸二异辛酯的制备方法，该方法包括以下步骤:
[0039]1、酯化反应步骤
[0040]向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的500升反应釜中依次投入己二酸100千克，异辛醇220千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空570mmHg条件下，，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
[0041]2、水洗步骤
[0042]向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层，得水洗后的混合物。
[0043]3、脱醇步骤
[0044]将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，己二酸二异辛酯。
[0045]4、精制步骤
[0046]向脱醇后的粗品中加入精制剂(碳酸钠、碳酸镁、活性炭、硫酸镁混合物)0.6千克，搅拌混合I小时，得精制过的混合液。
[0047]5、过滤步骤
[0048]将精制过的混合液过滤，得到的液体为己二酸二异辛酯成品，该己二酸二异辛酯含量99.5 %，颜色小于30号(钼一钴比色)。
[0049]实施例3
[0050]一种己二酸二异辛酯的制备方法，该方法包括以下步骤:
[0051]1、酯化反应步骤
[0052]向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的500升反应釜中依次投入己二酸100千克，异辛醇220千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空590mmHg条件下，，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
[0053]2、水洗步骤
[0054]向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层，得水洗后的混合物。
[0055]3、脱醇步骤
[0056]将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品己二酸二异辛酯。
[0057]4、精制步骤
[0058]向脱醇后的粗品中加入精制剂(碳酸钠、碳酸镁、活性炭、硫酸镁混合物)0.7千克，搅拌混合I小时，得精制过的混合液。
[0059]5、过滤步骤
[0060]将精制过的混合液过滤，得到的液体为己二酸二异辛酯成品，该己二酸二异辛酯含量99.5 %，颜色小于30号(钼一钴比色)。
[0061]需要强调的是，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于【具体实施方式】中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。
【主权项】
1.一种己二酸二异辛酯的制备方法，其特征在于:该方法包括以下步骤: ⑴酯化反应步骤 将己二酸、异辛醇、浓硫酸投入反应爸中，搅拌，微真空550?590mmHg条件下,加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分； ⑵水洗步骤 向酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层； ⑶脱醇步骤 将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品己二酸二异辛酯； ⑷精制步骤 向脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌精制一小时，得混合液过滤； (5)过滤步骤 将精制后的混合液过滤，即得己二酸二异辛酯。2.根据权利要求1所述的己二酸二异辛酯的制备方法，其特征在于:所述步骤⑴中己二酸、异辛醇、浓硫酸的重量比为1:2.2:0.002?0.005。3.根据权利要求1所述的己二酸二异辛酯的制备方法，其特征在于:所述步骤⑵中所述水与己二酸的重量比为0.5:1。4.根据权利要求1所述的己二酸二异辛酯的制备方法，其特征在于:所述步骤⑷中精制剂和己二酸的重量比为0.005?0.01:1。5.根据权利要求1所述的己二酸二异辛酯的制备方法，其特征在于:所述步骤⑷中精制剂为碳酸钠、碳酸镁、活性炭和硫酸镁按重量比0.5:1:2:1.5混合而成。
【专利摘要】本发明涉及一种己二酸二异辛酯的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将己二酸、异辛醇、浓硫酸投入反应釜中，搅拌，微真空550～590mmHg条件下，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；⑵向酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；⑶将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品己二酸二异辛酯；⑷向脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌精制一小时，得混合液过滤；⑸将精制后的混合液过滤，即得己二酸二异辛酯。本制备方法在精制步骤中，使用精制剂得到的产品颜色变浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
【IPC分类】C07C67/48, C07C69/44, C07C67/08, C07C67/62
【公开号】CN105198748
【申请号】CN201410286466
【发明人】张富强
【申请人】天津市化学试剂研究所有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2014年6月24日