一种去除桑葚花色苷中塑化剂的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种去除塑化剂的工艺，特别是涉及一种去除桑葚花色苷中的塑化剂的工艺。
【背景技术】
[0002]花色苷是一类广泛存在于植物中的水溶性色素，属于类黄酮化合物。桑葚中的花色苷为矢车菊素-3-葡萄糖苷、天竺葵-3-葡萄糖苷、碧冬茄-3-芸香糖苷。花色苷是一种强有力的抗氧化剂，它能够保护人体免受一种叫做自由基的有害物质的损伤。花青素还能够增强血管弹性，改善循环系统和增进皮肤的光滑度，抑制炎症和过敏，改善关节的柔韧性。
[0003]塑化剂，一般也称增塑剂，塑化剂种类可达百余种，常见的塑化剂包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。某些塑化剂的分子结构类似荷尔蒙，若长期食用可能引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。在环境中残留的微量此类化合物，经由食物链进入体内，传送假性化学讯号，并影响本身体内荷尔蒙含量，进而干扰内分泌之原本机制，会造成内分泌失调。长期大量摄入DEHP和DINP，会产生内分泌干扰作用，可造成生殖和发育障碍，并能诱发动物肝癌。
[0004]现有技术中，例如CN102659743A，公开了一种桑葚种花色苷的提取精制方法，步骤为:桑葚原料先用酸水溶液提取，再用酸醇溶液提取，提取液加压浓缩至无醇，过滤，滤液与水提液合并，通过大孔树脂吸附，树脂用水洗涤后，用适当浓度的乙醇解析，解析液浓缩干燥得到桑葚花色苷提取物，花色苷含量仅有25%，其中塑化剂的问题没有得到解决。
【发明内容】
[0005]本发明的目的解决塑化剂的技术壁皇，研究出一种去除花色苷中塑化剂的工艺方法，使得桑葚花色苷的塑化剂达到国际标准。
[0006]本发明的技术方案概括如下:
Cl)以桑葚为原料，用40%~95%的乙醇提取，将其提取液浓缩后，通过DlOl大孔树脂的柱层析，先对大孔树脂水洗至流出液澄清，再用30°/『75%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至糖度为15°，即为桑葚粗提物；
(2)以乙酸乙酯为萃取剂，对桑葚粗提物进行萃取，萃取剂与粗提物萃取比例为1:1-1:5 (体积比)，萃取1~3次，合并回收水层后得到成品，收率为0.5%~1.2%，花色苷含量为30%~35%，塑化剂符合国际标准。
[0007]本发明的优点是:
本发明的方法可以使塑化剂残留降低，保障公民身体健康，达到国际标准，本发明的方法操作简单，成本低，易于工业化。
【附图说明】
[0008]图1为花色苷含量30%的桑葚提取物(去塑化剂前)图谱。
[0009]图2为花色苷含量30%的桑葚提取物(去塑化剂后)图谱。
[0010]图3为花色苷含量30%的桑葚提取物指纹图谱。
【具体实施方式】
[0011]实施例1:
(1)以桑葚为原料，用40%乙醇提取，将其提取液浓缩后，通过DlOl大孔树脂的柱层析，先对大孔树脂水洗至流出液澄清，再用50%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至糖度为15°，即为桑甚粗提物；
(2)以乙酸乙酯为萃取剂，对桑葚粗提物进行萃取，萃取剂与粗提物萃取比例为1:1(体积比)，萃取3次，合并回收水层后得到成品，收率为0.76%，花色苷含量为31.36%，塑化剂符合国际标准。
[0012]实施例2:
(O以桑葚为原料，用65%的乙醇提取，将其提取液浓缩后，通过DlOl大孔树脂的柱层析，先对大孔树脂水洗至流出液澄清，再用45%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至糖度为15°，即为桑葚粗提物；
(2)以乙酸乙酯为萃取剂，对桑葚粗提物进行萃取，萃取剂与粗提物萃取比例为1:2 (体积比)，萃取2次，合并回收水层后得到成品，收率为0.81%，花色苷含量为33.34%，塑化剂符合国际标准。
[0013]实施例3:
(O以桑葚为原料，用50%的乙醇提取，将其提取液浓缩后，通过DlOl大孔树脂的柱层析，先对大孔树脂水洗至流出液澄清，再用35%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至糖度为15°，即为桑葚粗提物；
(2)以乙酸乙酯为萃取剂，对桑葚粗提物进行萃取，萃取剂与粗提物萃取比例为1:3(体积比)，萃取I次，合并回收水层后得到成品，收率为0.55%，花色苷含量为32.11%，塑化剂符合国际标准。
[0014]实施例4:
(O以桑葚为原料，用75%的乙醇提取，将其提取液浓缩后，通过DlOl大孔树脂的柱层析，先对大孔树脂水洗至流出液澄清，再用65%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至糖度为15°，即为桑葚粗提物；
(2)以乙酸乙酯为萃取剂，对桑葚粗提物进行萃取，萃取剂与粗提物萃取比例为1:4(体积比)，萃取I次，合并回收水层后得到成品，收率为0.93%，花色苷含量为33.12%，塑化剂符合国际标准。
[0015]实施例5:
(O以桑葚为原料，用90%的乙醇提取，将其提取液浓缩后，通过DlOl大孔树脂的柱层析，先对大孔树脂水洗至流出液澄清，再用70%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至糖度为15°，即为桑葚粗提物； (2)以乙酸乙酯为萃取剂，对桑葚粗提物进行萃取，萃取剂与粗提物萃取比例为1:5(体积比)，萃取2次，合并回收水层后得到成品，收率为1.05%，花色苷含量为34.07%，塑化剂符合国际标准。
【主权项】
1.一种去除桑葚花色苷中塑化剂的工艺，包括以下步骤: (1)以桑葚为原料，用40%~95%的乙醇提取，将其提取液浓缩后，通过DlOl大孔树脂的柱层析，先对大孔树脂水洗至流出液澄清，再用30°/『75%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至糖度为15°，即为桑葚粗提物； (2)以乙酸乙酯为萃取剂，对桑葚粗提物进行萃取，萃取剂与粗提物萃取比例为1:1-1:5 (体积比)，萃取1~3次，合并回收水层后得到成品，收率为0.5%~1.2%，花色苷含量为30%~35%，塑化剂符合国际标准。
【专利摘要】发明一种去除桑葚花色苷中塑化剂的工艺，包括以下步骤：1）以桑葚为原料，用40%~95%的乙醇提取，将其提取液浓缩后，通过D101大孔树脂的柱层析，先对大孔树脂水洗至流出液澄清，再用30%~75%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至糖度为15°，即为桑葚粗提物；2）以乙酸乙酯为萃取剂，对桑葚粗提物进行萃取，萃取剂与粗提物萃取比例为1:1~1:5（体积比），萃取1~3次，合并回收水层后得到成品，收率为0.5%~1.2%，花色苷含量为30%~35%，塑化剂符合国际标准。本发明的方法操作简单，成本低，易于工业化，可以使塑化剂残留降低，保障公民身体健康，达到国际标准。
【IPC分类】C07H1/08, C09B61/00, C07H17/065
【公开号】CN105198942
【申请号】CN201510747466
【发明人】田婷
【申请人】天津市尖峰天然产物研究开发有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年11月6日