改性萘系减水剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及混凝±减水剂领域，特别是指一种改性蔡系减水剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 现有技术中，水泥混凝±主要由水泥、砂、石、水混合而成，为便于施工，其中水的 加入量关系到混凝±的和易性及流动性，进而影响混凝±的强度和耐久性等性能。减水剂 是一种具有减水效果的外加剂，可显著改善混凝±的和易性及流动性，提高混凝±的强度 和耐久性；在不增加单位用水量的前提下可大幅度地改善混凝±的和易性及流动性；或在 混凝±巧落度基本相同和不影响和易性条件下，减少混凝±单位用水量，降低水灰比，节约 单方水泥用量。减水剂已成为混凝±除水泥、砂、石、水W外的第五种必要组分。
[0003] 混凝±揽拌后，经一定时间后，揽拌料逐渐变稠，流动性逐渐变低，称为"巧落度损 失";其原因主要是由于拌合物中自由水随时间而蒸发，集料的吸水和水泥早期水化而损失 的结果。混凝±揽拌运输车运输距离和时间越长，混凝±熟料由于发生化学反应、水份蒸 发、骨料吸水等多方面原因，自由水份减少，造成混凝±巧落度经时损失；混凝±皮带运输 机、串筒还会造成砂浆损失，送也是造成混凝±巧落度损失的重要原因。混凝±巧落度损失 过大，将给泉送、德筑等过程带来很大困难，或混凝±振捣不实，出现蜂窝麻面。
[0004] 尽管聚駿酸系减水剂的市场占有率呈现上升态势，但依旧存在对砂石含泥量敏 感，渗量敏感等客观问题，作为第二代减水剂的代表，蔡系高效减水剂W减水、增强、与不同 品种水泥的适应性好、性能稳定、价格适中、砂石含泥波动小等特点，在混凝±工程中得到 广泛应用，市场占有率依旧高达30 %~70 %。但是，其混凝±拌和物的巧落度经时损失大 (巧落度主要是指混凝±的塑化性能和可泉性能），造成施工困难（蔡系减水剂在化后的 流动度几乎为0)，而且伴随着高性能混凝±对高效减水剂的减水性能、分散性能W及巧落 度保持性能要求的进一步提高，人们对蔡系减水剂的改性和复配、对氨基礙酸系和聚駿酸 系局效减水剂等的研究愈来愈重视。中国专利CN1887776A中分别公开了一种蔡系减水剂 的制备方法，CN1030574A中公开了一种焼芳基礙酸蔡礙酸醒缩合物高效减水剂。但是，现 有的蔡系减水剂很难兼具高效减水性能W及良好的混凝±增强性能，同时还能保持小的巧 落度经时损失性。
【发明内容】
[0005] 本发明提出一种改性蔡系减水剂的制备方法，能够提供一种巧落度损失小、提高 减水率的改性蔡系减水剂。
[0006] 本发明的技术方案是送样实现的；a.将蔡和蔡酪按照9-19 ;1的配比，然后加入到 反应蓋中，进行加温；
[0007]b.温度升高至130°C时，在25-30分钟内匀速加入蔡和蔡酪总重量1. 1倍的98% 浓硫酸，然后在159C-162C礙化反应3小时；
[0008]C.当物料温度降至12(TCW下，加冷水水解，维持酸度在27-30%之间，加入蔡和 蔡酪总和5-10 %的2-蔡酪聚氧己帰離混合均匀；
[0009]d.在2小时内加入蔡和蔡酪总和65-67%的浓度为35% -40%的甲醒缩合，期间 温度控制在110-120°C之间；
[0010] e.加完甲醒W后，温度控制在95-105C之间保温2. 5小时，即用碱类中和到PH= 6-9,得到改性蔡系减水剂液体产品；
[0011] f.液体产品，经喷雾干燥后可得粉状产品。
[0012] 作为优选，所述步骤e中的碱类为浓度为30%的氨氧化钢溶液。
[0013] 作为优选，所述步骤d中的甲醒浓度为38%。
[0014]与现有技术相比，本发明的优点在于：能保持蔡系减水剂减水效率高的优点；采 用本发明，减水剂中含有大量的居基，能阻止水泥的水化，所W能改进减水剂的保巧性能， 使之在化W后还有较高的流动度，便于运输和施工；有较高的分散作用，可使水泥水化产 物均匀，减少有害的孔，能提高水泥砂浆的3天之后的强度；减水剂用于混凝±中，化之后 的流动度减少量为6 %W上，28天强度提高12 %W上，因此，使用本发明后，不仅能保证减 水效果、减小巧落度经时损失，还能有效提高水泥及混凝±的强度；制备工艺简单，使用方 便，效果好，实用性强。
【具体实施方式】
[0015] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0016] 实施例：一种改性蔡系减水剂的制备方法，具体步骤为：
[0017]a.将蔡和蔡酪按照9-19 ;1的配比，然后加入到反应蓋中，进行加温；
[0018]b.温度升高至130°C时，在25-30分钟内匀速加入蔡和蔡酪总重量1. 1倍的98% 浓硫酸，然后在159C-162C礙化反应3小时；
[0019]C.当物料温度降至12(TCW下，加冷水水解，维持酸度在27-30%之间，加入蔡和 蔡酪总和5-10 %的2-蔡酪聚氧己帰離混合均匀；
[0020] d.在2小时内加入蔡和蔡酪总和65-67%的浓度为35% -40%的甲醒缩合，期间 温度控制在110-120°C之间；
[002。e.加完甲醒W后，温度控制在95-105C之间保温2. 5小时，即用碱类中和到PH= 6-9,得到改性蔡系减水剂液体产品；
[0022] f.液体产品，经喷雾干燥后可得粉状产品。
[0023] 作为优选，所述步骤e中的碱类为浓度为30 %的氨氧化钢溶液。
[0024] 作为优选，所述步骤d中的甲醒浓度为37%。
[002引表1 ;实施例1~实施例5配方配比
[0026]
[0029] 为了说明本发明所述减水剂的效果，下表提供将本发明实施例1~5的减水剂和 对比例1~2所述减水剂分别添加到拉法基水泥中，水泥性能的对比表。
[0030] 表3 ;本发明减水剂和对比减水剂分别添加到拉法基水泥中后的性能比较
[0031]
[0032] 减水率的测试方法采用GB8076-2008。上述试验中巧落度的测试方法为；用一个 上口 100mm、下口 200mm、高300mm卿趴状的巧落度桶，灌入混凝±后捣实，然后拔起桶，混凝 ±因自重产生塌落现象，用桶高（300mm)减去塌落后混凝±最高点的高度，称为塌落度，单 位为mm。
[0033]本发明能保持蔡系减水剂减水效率高的优点；采用本发明，减水剂中含有大量的 居基，能阻止水泥的水化，所W能改进减水剂的保巧性能，使之在化W后还有较高的流动 度，便于运输和施工；有较高的分散作用，可使水泥水化产物均匀，减少有害的孔，能提高水 泥砂浆的3d之后的强度；减水剂用于混凝±中，化之后的流动度减少量为6%W上，28天 强度提高12%W上，因此，使用本发明后，不仅能保证减水效果、减小巧落度经时损失，还能 有效提高水泥及混凝±的强度；制备工艺简单，使用方便，效果好，实用性强。
[0034] W上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用W限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种改性萘系减水剂的制备方法，其特征在于：具体步骤为： a. 将萘和萘酚按照9-19 :1的配比，然后加入到反应釜中，进行加温； b. 温度升高至130°C时，在25-30分钟内匀速加入萘和萘酚总重量I. 1倍的98%浓硫 酸，然后在159°C_162°C磺化反应3小时； c. 当物料温度降至120°C以下，加冷水水解，维持酸度在27-30%之间，加入萘和萘酚 总和5-10 %的2-萘酚聚氧乙烯醚混合均匀； d. 在2小时内加入萘和萘酚总和65-67%的浓度为35% -40%的甲醛缩合，期间温度 控制在110-120°C之间； e. 加完甲醛以后，温度控制在95-105°C之间保温2. 5小时，即用碱类中和到PH= 6-9， 得到改性萘系减水剂液体产品； f. 液体产品，经喷雾干燥后可得粉状产品。2. 根据权利要求1所述的改性萘系减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤e中的 碱类为浓度为30 %的氢氧化钠溶液。3. 根据权利要求1或2所述的改性萘系减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤d中 的甲醛浓度为38%。
【专利摘要】本发明提出了一种改性萘系减水剂的制备方法，将配比好的萘和萘酚加入到反应釜，升温到130℃时，在25-30分钟内匀速加入萘和萘酚总重量1.1倍的浓硫酸，然后在159℃-162℃磺化反应3小时；当物料温度降至120℃以下，加冷水水解，维持酸度在27-30％之间，加入计量的2-萘酚聚氧乙烯醚混合均匀。然后在2小时内加入37％甲醛缩合，期间温度控制在110-120℃之间；加完甲醛以后，温度控制在95-105℃之间保温2.5小时，即用碱类中和到PH＝6-9，得到改性萘系减水剂液体产品，经喷雾干燥后可得粉状产品。该改性减水剂解决了普通萘系减水剂掺入混凝土后混凝土坍落度损失大的不足，并提高了减水率。
【IPC分类】C04B24/22, C08G16/04, C04B103/30
【公开号】CN105199066
【申请号】CN201410230687
【发明人】魏晓宏, 宋波
【申请人】四川金江建材科技有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2014年5月28日