一种高品位巯基乙酸钠粉体的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于选矿药剂制备技术领域，具体涉及一种高品位巯基乙酸钠粉体的生产方法。
【背景技术】
[0002]巯基乙酸钠(Sodium Th1glycolate)又称硫代乙醇酸钠，分子式为HSCH2COONa (简称STG)，分子量为114.09，纯品巯基乙酸钠为白色粉末状晶体，有时略显粉色，非易燃易爆品，易潮解，易溶于水，微溶于醇，需避光密闭保存。在铜钼矿浮选应用中，用作铜矿物和硫铁矿的抑制剂。对铜、硫以及其他物质有明显的抑制作用，从而有效地提高了钥精矿的品位。可完全替代剧毒抑制剂氛化纳。
[0003]目前巯基乙酸钠生产工艺主要有四种:一是氯乙酸钠与硫氢化钠反应生成巯基乙酸钠；二是硫代硫酸钠与氯乙酸反应制取巯基乙酸(海波法)然后加碱中和制取巯基乙酸钠；三是硫脲法制巯基乙酸钠；四是一氯乙酸酯化法制取硫氨酯所得巯基乙酸钠尾液产品(俞继华.一步法合成乙硫氨酯和巯基乙酸钠[J].化学推进剂与高分子材料，2000(4):35?36;万盛辉，刘广义，王德庭，顾敏洲.铜抑制剂巯基乙酸的合成工艺[J].铜业工程，2006(4):68?71 ;刘奇英.铜钼分离抑制剂巯基乙酸钠合成工艺研究[D].[硕士学位论文].西安:西北大学，2010)。这四种方法生产的巯基乙酸钠均为液体，品位在10 %?20 %之间，经酸化、萃取、分离及还原后的巯基乙酸钠品位可达45 %左右。国外主要知晓的巯基乙酸钠生产企业主要有美国氰安公司、托兰斯的MCC公司、美国EMD公司、英国Robinson Brothers Ltd等企业，生产的巯基乙酸钠大多是固体产品，主要应用于医药中间体、PVC热稳定剂、化妆品等行业。国内主要有株州药剂厂、胶南加华、洛阳惠光、烟台东方、洛南华泰生产巯基乙酸钠，国内市场完全实现自足，有少部分产品出口周边国家。
[0004]尽管对巯基乙酸钠的生产工艺研究有了很大的进展，但是，品位低的问题一直没有解决。巯基乙酸钠产品的品位低导致运费成本高，销售半径小，严重影响了巯基乙酸钠生产规模的发展扩大，制约了产品的大范围销售，因此对高品位粉体巯基乙酸钠的研究是当务之急，粉状巯基乙酸钠的制备既解决了公司所面临的发展市场问题，也提高了行业的技术水平。作为工业上选矿药剂用的巯基乙酸钠粉体的研究，目前国内还是空白，巯基乙酸钠粉体实现成功研制，不仅能够突破国外技术垄断，填补国内空白，还能使产品进行升级换代，而且能够在科研技术创新上迈进一步。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高品位巯基乙酸钠粉体的生产方法，该方法解决了现有技术中存在的产品品位低、运费高、包装费高及易氧化等问题，采用该方法生产的巯基乙酸钠为粉体形状且无“三废”产生，属绿色环保产品，填补了国内空白，使产品实现升级换代，在科研技术创新上迈进一步。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种高品位巯基乙酸钠粉体的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:
[0007]步骤一、成盐:将氯乙酸和去离子水按质量比1: (1.5?2.0)混合均匀，得到氯乙酸溶液，然后将碳酸钠加入到所述氯乙酸溶液中，混合均匀后得到氯乙酸钠溶液；所述碳酸钠的加入量为所述氯乙酸质量的50%?60% ;
[0008]步骤二、缩合:将硫代硫酸钠加入到步骤一中所述氯乙酸钠溶液中，混合均匀后以
0.rc /min?1.0°C /min的升温速率升温至60V?90°C，得到缩合物；所述硫代硫酸钠的加入量为所述氯乙酸质量的2.6?3.0倍；
[0009]步骤三、巯化:将氢氧化钠加入到步骤二中所述缩合物中，混合均匀后以0.1°C /min?5°C /min的降温速率降温至5°C?30°C，得到巯化产物；所述氢氧化钠的加入量为所述氯乙酸质量的40%?60% ;
[0010]步骤四、对步骤三中所述巯化产物进行真空干燥处理，得到高品位巯基乙酸钠粉体；所述尚品位是指疏基乙酸纳粉体的质量纯度不小于35%。
[0011]上述的一种高品位巯基乙酸钠粉体的生产方法，其特征在于，步骤二中所述升温的速率为 0.30C /min ?0.6°C /min。
[0012]上述的一种高品位巯基乙酸钠粉体的生产方法，其特征在于，步骤三中所述降温的速率为 0.50C /min ?TC /min。
[0013]上述的一种高品位巯基乙酸钠粉体的生产方法，其特征在于，步骤四中所述真空干燥处理的温度30°C?50°C，所述真空干燥处理的时间为20min?50min。
[0014]上述的一种高品位巯基乙酸钠粉体的生产方法，其特征在于，步骤四中所述真空干燥处理的设备为真空低温连续干燥机。
[0015]本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0016]1、本发明先将氯乙酸和碳酸钠发生成盐反应，生成氯乙酸钠，然后将氯乙酸钠与硫代硫酸钠发生缩合反应，最后用氢氧化钠作为巯化剂对缩合物进行巯化，最终得到巯基乙酸钠；本发明所生产的巯基乙酸钠为粉体形状，能够密闭包装，不易氧化，保质期长；
[0017]2、本发明所生产的巯基乙酸钠产品的品位达35%以上，减少了运输费用；
[0018]3、本发明所生产的巯基乙酸钠为粉体形状，能够使产品包装形式由传统桶装液体改为密闭的袋装粉体，显著降低了包装成本；
[0019]4、本发明整个生产工艺能够由传统的间歇式生产提升到自动化连续生产；
[0020]5、本发明无任何三废排出，属安全、清洁、环保生产，且产品稀释后的使用效果与液体巯基乙酸钠相当；
[0021]6、本发明解决了现有技术中存在的广品品位低、运费尚、包装费尚及易氧化等冋题，所生产的巯基乙酸钠为粉体形状且无“三废”产生，属绿色环保产品，填补了国内空白，使产品实现升级换代，在科研技术创新上迈进一步。
[0022]下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
【具体实施方式】
[0023]实施例1
[0024]本实施例高品位巯基乙酸钠粉体的生产方法包括以下步骤:
[0025]步骤一、成盐:将氯乙酸和去离子水按质量比1:1.8混合均匀，得到氯乙酸溶液，然后将碳酸钠加入到所述氯乙酸溶液中，混合均匀后得到氯乙酸钠溶液；所述碳酸钠的加入量为所述氯乙酸质量的55% ;
[0026]步骤二、缩合:将硫代硫酸钠加入到步骤一中所述氯乙酸钠溶液中，混合均匀后以0.50C /min的升温速率升温至80°C，得到缩合物；所述硫代硫酸钠的加入量为所述氯乙酸质量的2.8倍；
[0027]步骤三、巯化:将氢氧化钠加入到步骤二中所述缩合物中，混合均匀后以3°C /min的降温速率降温至20°C，得到巯化产物；所述氢氧化钠的加入量为所述氯乙酸质量的50% ；
[0028]步骤四、干燥:采用真空低温连续干燥机对步骤三中所述巯化产物进行真空干燥处理，真空干燥处理的温度40°C，真空干燥处理的时间为30min，得到巯基乙酸钠粉体。
[0029]经检测，本实施例生产的巯基乙酸钠粉体的质量纯度不小于35%，属于高品位等级。本实施例解决了现有技术中存在的产品品位低、运费高、包装费高及易氧化等问题，所生产的巯基乙酸钠为粉体形状且无“三废”产生，属绿色环保产品，填补了国内空白，使产品实现升级换代，在科研技术创新上迈进一步。
[0030]实施例2
[0031]本实施例高品位巯基乙酸钠粉体的生产方法包括以下步骤:
[0032]步骤一、成盐:将氯乙酸和去离子水按质量比1:1.6混合均匀，得到氯乙酸溶液，然后将碳酸钠加入到所述氯乙酸溶液中，混合均匀后得到氯乙酸钠溶液；所述碳酸钠的加入量为所述氯乙酸质量的50% ;
[0033]步骤二、缩合:将硫代硫酸钠加入到步骤一中所述氯乙酸钠溶液中，混合均匀后以
0.60C /min的升温速率升温至60°C，得到缩合物；所述硫代硫酸钠的加入量为所述氯乙酸质量的3.0倍；
[0034]步骤三、巯化:将氢氧化钠加入到步骤二中所述缩合物中，混合均匀后以2.50C /min的降温速率降温至20°C，得到巯化产物；所述氢氧化钠的加入量为所述氯乙酸质量的50% ；
[0035]步骤四、干燥:采用真空低温连续干燥机对步骤三中所述巯化产物进行真空干燥处理，真空干燥处理的温度40°C，真空干燥处理的时间为30min，得到巯基乙酸钠粉体。
[0036]经检测，本实施例生产的巯基乙酸钠粉体的质量纯度不小于35%，属于高品位等级。本实施例解决了现有技术中存在的产品品位低、运费高、包装费高及易氧化等问题，所生产的巯基乙酸钠为粉体形状且无“三废”产生