一种2-甲基吡啶的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种2-甲基吡啶的合成方法。
【背景技术】
[0002]2-甲基吡啶是一种重要的化工原料，应用于生产2-乙烯基吡啶、农药、医药等领域，市场的需求量较大。目前，2-甲基吡啶的合成工艺主要有四种途径:1)在羰基化合物与氨合成吡啶的过程中所产生的少量的2-甲基吡啶副产物；2)工业上大量生产2-甲基吡啶的方法是丙烯腈与丙酮反应工艺；3)乙炔氨合成2-甲基吡啶工艺；4)中国发明专利(申请号为201210456105.9 )公开了以5-酮基乙腈为原料，在氢气存在下一步合成2-甲基吡啶的技术。但这些合成方法均存在缺点:其反应组分负杂，想要得到高品质的产品需经过负杂的处理工序，能耗和对环境的污染都较高，且收率相对较低，对设备的要求相对较高。
【发明内容】
[0003]为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种2-甲基吡啶的合成方法，以Fe-MnOx-Yb为催化剂，用流化床做反应器，反应无需较高压力，设备要求简单，收率高，反应周期短，且反应组分成分简单易处理，易得到高品质产品。
[0004]本发明一种2-甲基吡啶的合成方法，具体步骤为:
1)将吡啶、甲醇按一定摩尔配比加入到进料器中，混合均匀，将催化剂Fe-MnOx-Yb分子筛装入再生器中；
2)将汽化炉的温度设定为130?135°C，再生器的温度设定为550?600°C，流化床的温度设定为460?490°C，打开电源开关，使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值；
3)温度升至设定值时，开始进料，原料被催化剂吸附并在催化剂表面被活化，吡啶与甲醇开始反应，得到目标产物；
4)目标产物脱附后经三级旋风分离器，固体催化剂和气相反应组分分离，经冷凝得到反应组分，反应组分经下一步分离提出得到高品质产物。
[0005]进一步改进，在步骤I)中所述P比啶、甲醇的摩尔配比为1:0.9?1: 1.5。
[0006]进一步改进，在步骤I)中还包括所述催化剂分子筛需过180目的筛子去除杂质步骤。
[0007]进一步改进，在步骤3)中，所述原料吡啶、甲醇的进料量与催化剂循环量的比值为
I:3?5，调节催化剂的循环量，原料进汽化炉汽化后，进入流化床与催化剂接触反应，观察各温度控制点的温度变化，稳点反应30min后，取样检测。
[0008]进一步改进，所述催化剂循环量控制在14.5?15.5kg/h，所述原料啦啶、甲醇的进料量由进料栗流速控制在3.2?5.0kg/ho
[0009]进一步改进，在步骤2)中，所述汽化炉的温度设定为133?138°C。
[0010]进一步改进，在步骤2)中，所述再生器的温度设定为570?590°C。
[0011]进一步改进，在步骤2)中，所述流化床的温度设定为470?480°C。
[0012]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
1)该合成方法以吡啶和甲醇为原料一步合成2-甲基吡啶，充分完善了吡啶产业链，降低企业吡啶碱对市场的依耐性，完成可控的自我调节性，提高了企业的生存能力；
2)掺杂Yb金属元素后的催化剂，在Yb金属元素特性(其结构和电子云)的影响下，催化剂的催化活性提高了 3?5倍，缩短了反应周期，提高了效率；
3)该合成方法高效，反应成分简单易处理，节省能耗较低成本，是一种环境友好且高效的合成工艺，产品收率高达88%，吡啶转化率95%。
【具体实施方式】
[0013]为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步说明本发明，但不是对本发明的限制。
[0014]实施例1
一种2-甲基吡啶的合成方法，将吡啶、甲醇以摩尔比1:1.2混合均匀加入到进料器中，将Fe-MnOx-Yb分子筛过180目的筛子去除杂质装入再生器中；将汽化炉的温度设定为1300C，再生器的温度设定为550°C，流化床的温度设定为475°C，打开电源开关，使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值；调节催化剂的循环量，使其控制在15.5kg/h，将进料栗流速调节到3.5kg/h，原料进汽化炉气化后，进入流化床与催化剂接触反应，观察各温度控制点的温度变化，稳点反应30min后，取样检测；目标产物脱附后经三级旋风分离器，固体催化剂和气相反应组分分离，经冷凝得到反应组分，反应组分经下一步分离提出得到高品质产物。
[0015]记录Ih内的进料量和收料量，并取样检测，最后得到的2-甲基吡啶收率为89.5%，吡啶转化率96.1%。
[0016]实施例2
一种2-甲基吡啶的合成方法，将吡啶、甲醇以摩尔比1:1.1混合均匀加入到进料器中，将Fe-MnOx-Yb分子筛过180目的筛子去除杂质装入再生器中；将汽化炉的温度设定为1400C，再生器的温度设定为590°C，流化床的温度设定为460°C，打开电源开关，使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值；调节催化剂的循环量，使其控制在14.5kg/h，将进料栗流速调节到3.7kg/h，原料进汽化炉气化后，进入流化床催化剂接触反应，观察各温度控制点的温度变化，稳点反应30min后，取样检测；目标产物脱附后经三级旋风分离器，固体催化剂和气相反应组分分离，经冷凝得到反应组分，反应组分经下一步分离提出得到高品质产物。
[0017]记录Ih内的进料量和收料量，并取样检测，最后得到的2-甲基吡啶收率为88.1%，吡啶转化率95.3%。
[0018]实施例3
一种2-甲基吡啶的合成方法，将吡啶、甲醇以摩尔比1:1.3混合均匀加入到进料器中，将Fe-MnOx-Yb分子筛过180目的筛子去除杂质装入再生器中；将汽化炉的温度设定为1330C，再生器的温度设定为550°C，流化床的温度设定为470°C，打开电源开关，使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值；调节催化剂的循环量，使其控制在15kg/h，将进料栗流速调节到4.0kg/h，原料进汽化炉气化后，进入流化床与催化剂接触反应，观察各温度控制点的温度变化，稳点反应30min后，取样检测；目标产物脱附后经三级旋风分离器，固体催化剂和气相反应组分分离，经冷凝得到反应组分，反应组分经下一步分离提出得到高品质产物。
[0019]记录Ih内的进料量和收料量，并取样检测，最后得到的2-甲基吡啶收率为89.8%，吡啶转化率96.8%。
[0020]实施例4
一种2-甲基吡啶的合成方法，将吡啶、甲醇以摩尔比1:1.5混合均匀加入到进料器中，将Fe-MnOx-Yb分子筛过180目的筛子去除杂质装入再生器中；将汽化炉的温度设定为1350C，再生器的温度设定为600°C，流化床的温度设定为490°C，打开电源开关，使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值；调节催化剂的循环量，使其控制在15.5kg/h，将进料栗流速调节到4.0kg/h，原料进汽化炉气化后，进入流化床与催化剂接触反应，观察各温度控制点的温度变化，稳点反应30min后，取样检测；目标产物脱附后经三级旋风分离器，固体催化剂和气相反应组分分离，经冷凝得到反应组分，反应组分经下一步分离提出得到高品质产物。
[0021]记录Ih内的进料量和收料量，并取样检测，最后得到的2-甲基吡啶收率为89.5%，吡啶转化率97.3%。
[0022]实施例5
一种2-甲基吡啶的合成方法，将吡啶、甲醇以摩尔比1:1.3混合均匀加入到进料器中，将Fe-MnOx-Yb分子筛过180目的筛子去除杂质装入再生器中；将汽化炉的温度设定为1330C，再生器的温度设定为580°C，流化床的温度设定为475°C，打开电源开关，使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值；调节催化剂的循环量，使其控制在15kg/h，将进料栗流速调节到3.5kg/h，原料进汽化炉气化后，进入流化床与催化剂接触反应，观察各温度控制点的温度变化，稳点反应30min后，取样检测；目标产物脱附后经三级旋风分离器，固体催化剂和气相反应组分分离，经冷凝得到反应组分，反应组分经下一步分离提出得到高品质产物。
[0023]记录Ih内的进料量和收料量，并取样检测，最后得到的2-甲基吡啶收率为89.9%，吡啶转化率96.7%。
【主权项】
1.一种2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，该合成方法以吡啶和甲醇为原料，Fe-MnOx-Yb为催化剂。2.根据权利要求1所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，具体步骤如下: .1)将吡啶、甲醇按一定摩尔配比加入到进料器中，混合均匀，将Fe-MnOx-Yb分子筛装入再生器中； .2)将汽化炉的温度设定为130?140°C，再生器的温度设定为550?600°C，流化床的温度设定为460?490°C，打开电源开关，使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值； .3)温度升至设定值时，开始进料，原料被催化剂吸附并在催化剂表面被活化，吡啶与甲醇开始反应，得到目标产物； .4)目标产物脱附后经三级旋风分离器，固体催化剂和气相反应组分分离，经冷凝得到反应组分，反应组分经下一步分离提出得到高品质产物。3.根据权利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，在步骤I)中所述吡啶、甲醇的摩尔配比为1:0.9?1:1.5。4.根据权利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，在步骤I)中还包括所述催化剂分子筛需过150?200目的筛子去除杂质。5.根据权利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，在步骤3)中，所述原料吡啶、甲醇的进料量与催化剂循环量的比值为1:3?5，调节催化剂的循环量，原料进汽化炉汽化后，进入流化床与催化剂接触反应，观察各温度控制点的温度变化，稳点反应.30min后，取样检测。6.根据权利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，所述催化剂循环量控制在14.5?15.5kg/h，所述原料吡啶、甲醇的进料量由进料栗流速控制在3.2?5.0kg/h。7.根据权利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，所述汽化炉的温度设定为133?138°C。8.根据权利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，所述再生器的温度设定为570?590 0C ο9.根据权利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，所述流化床的温度设定为470?480 °C。10.根据权利要求4所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，所述筛子的孔径为.180 目。
【专利摘要】本发明公开了一种2-甲基吡啶的合成方法。该合成方法以吡啶和甲醇为原料，Fe-MnOx-Yb为催化剂。本发明的优点是：1）该合成方法以吡啶和甲醇为原料一步合成2-甲基吡啶，充分完善了吡啶产业链，降低企业吡啶碱对市场的依耐性，完成可控的自我调节性，提高了企业的生存能力；2）掺杂Yb金属元素后的催化剂，在Yb金属元素特性（其结构和电子云）的影响下，催化剂的催化活性提高了3～5倍，缩短了反应周期，提高了效率；3）该合成方法高效，反应成分简单易处理，节省能耗较低成本，是一种环境友好且高效的合成工艺，产品收率高达88%，吡啶转化率95%。
【IPC分类】C07D213/16, B01J23/889, C07D213/127
【公开号】CN105218431
【申请号】CN201510684455
【发明人】韦永飞, 李习红, 王红伟, 王长才, 史新龙, 周林军
【申请人】安徽国星生物化学有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年10月22日