一种异龙脑脱氢精制樟脑的方法及其设备的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种异龙脑脱氨精制精脑的方法及其设备，应用在精脑的生产上。
【背景技术】
[0002] 合成精脑又称茨酬，分子式。化8〇，是一种白色晶体，有清凉醒神气味，易溶于有 机溶剂，易升华。合成精脑用途较广，主要包括：（1)直接药用，可入跌打、活血外用药膏和 药用油（水）制剂，也可入解暑醒脑健胃作用的口服中成药制剂等；（2)药物中间体，用于 生产中枢神经兴奋剂的医药中间体精脑横酸和苯甘氨酸；(3)工业原料，可用作如赛踰塔、 增塑剂、无烟火药、硝化纤维、防腐剂等；(4)日用精脑制品原料，用作衣物、毛料、书籍、文 件、档案等的防虫蛙剂；（5)香料，应用于日化香精配方和日用化学品和工业品的加香；(6) 熏香、宗教礼拜用。精脑又是生产龙脑締腊、龙脑締酸醋、漠精脑、精脑醋及精脑横酸钢的主 要原料。
[0003] 合成精脑一般是W异龙脑为原料在脱氨催化剂的作用下进行生产，其产物包括少 量未反应的异龙脑，副产物为龙脑及小茵香酬，需要进行提纯才能得到符合要求的精脑。传 统的脱氨及提纯方法是反应蓋中加入石灰及作为脱氨催化剂的碱式碳酸铜，如申请号为 90107669. 4的发明专利，W二甲苯为溶剂，在高溫下进行脱氨，待脱氨完全后进入溶剂回收 塔回收出二甲苯，然后进入升华蓋进行升华提纯，最后进入升华室收集提纯后的精脑。传统 工艺中采用二甲苯作为溶剂，二甲苯容易挥发进入空气中，对环境污染较大；碱式碳酸铜不 能回收使用，并且作为脱氨催化剂的碱式碳酸铜分解生成氧化铜需要定期排放处理，处理 成本较高；需要单独的溶剂回收装置及升华装置投入成本高；升华收集工艺采用的是自然 冷却结晶方法。该方法存在溫度难控制的缺点，导致物料损失严重，收率低、产品质量不稳 定，生产周期长。另外收集后产品精脑需人工进入升华室伊脑，生产效率低。因此提供一种 新型的异龙脑脱氨精制精脑的方法及其设备，能够实现环保、低成本、高效率地进行精脑的 生产，并精制得到稳定性好、含量高的产品己成为当务之亟。
【发明内容】
[0004] 本发明提供一种异龙脑脱氨精制精脑的方法及其设备，其克服了现有异龙脑脱氨 精制精脑工艺中脱氨反应、溶剂回收及汽化升华步骤需要在不同的设备中依序进行生产， 能够实现脱氨反应蓋、溶剂回收装置及升华装置的一体化，使得脱氨反应、溶剂回收及汽化 升华步骤能在同一反应蓋内进行，具有节约工序，大大降低人力及设备成本的的优点。
[0005] 本发明的技术方案如下：
[0006] 一种异龙脑脱氨精制精脑的方法，依次包括脱氨反应与溶剂回收步骤、精脑汽化 升华步骤和精脑升华收集步骤；
[0007] 所述脱氨反应与溶剂回收步骤是将异龙脑与异龙脑溶解溶剂的混合溶液、脱氨催 化剂送入反应蓋中，对反应蓋进行加热实现脱氨反应，利用分馈柱将脱氨反应生成的氨气 排出，并将异龙脑溶解溶剂进行回收，W用于循环使用；
[0008] 所述精脑汽化升华步骤是通过汽化柱对反应蓋中完成脱氨反应与溶液回收步骤 后剩余的物料进行进一步升溫加热，使精脑汽化升华，汽化升华的精脑通过汽化柱送入升 华收集蓋进行精脑升华收集步骤；汽化柱带有加热夹套，夹套里有导热油进行加热，使进入 汽化柱的物料不会冷却。
[0009] 所述精脑升华收集步骤是将精脑汽化升华步骤中汽化升华的精脑送入升华收集 蓋进行收集。
[0010] 现有异龙脑脱氨精制精脑工艺中脱氨反应、溶剂回收及汽化升华步骤需要分开进 行，而本申请中改进后的工艺中将脱氨反应、溶剂回收及汽化升华步骤集中在一个反应蓋 内进行，通过设置分馈柱实现了在进行脱氨反应的同时可W进行溶剂的回收利用。异龙脑 溶解溶剂通过分馈柱采集后通过输送累一部分回到储料罐，另一部分又回到反应蓋中进行 利用。在脱氨反应完毕后，通过反应蓋上的汽化柱将精脑进行汽化升华，使其进入升华收集 蓋中进行收集。本申请的异龙脑脱氨精制精脑的方法大大地节约了工序，不仅提供了生产 效率，也大大降低了生产成本。
[0011] 所述脱氨反应与溶剂回收步骤中，脱氨催化剂为钮碳催化剂；异龙脑与钮碳催化 剂使用的质量比为1:0. 02-0. 04。
[0012] 现有异龙脑脱氨精制精脑工艺中的脱氨催化剂使用的是碱式碳酸铜，其不能回收 使用，并且碱式碳酸铜分解生成氧化铜需要定期排放处理，处理成本较高。本申请使用的是 钮碳催化剂，该催化剂可W循环使用，降低脱氨反应溫度，能耗低，并且减少了杂质的产生， 提高了反应得率并缩短了反应时间，故该工艺较现有工艺先进。该脱氨催化剂的用量最佳， 不仅不会浪费，也能保证反应的充分进行。
[0013] 所述异龙脑溶解溶剂为对伞花控。
[0014] 现有异龙脑脱氨精制精脑工艺中的溶剂采用的是二甲苯，其容易挥发进入空气 中，对环境污染较大。现使用对伞花控作为溶剂，替代二甲苯，更加的环保。对伞花控溶剂 的主要作用是溶解异龙脑便于用累输送防止管道堵塞；其次是使异龙脑重结晶W除去包含 在晶体中的杂质，提高最终产品的质量。
[0015] 所述脱氨反应与溶液回收步骤中，溫度控制在160-185°c之间；所述精脑汽化升 华步骤中，溫度控制在190-220°C之间。该异龙脑与钮碳催化剂的配比配合该脱氨反应溫度 可使得异龙脑的脱氨反应更加完全。该溶剂回收溫度回收效率更高。
[0016] 所述精脑升华收集步骤中，在向升华收集蓋通入汽化升华的精脑的同时向升 华收集蓋中持续通入氮气，从而使精脑迅速沉降结晶；精脑升华收集步骤的溫度控制在 50-80°C之间。
[0017] 该方法还包括喷淋收集步骤，喷淋收集步骤位于精脑升华收集步骤之后，所述喷 淋收集步骤是将精脑升华收集步骤中未沉降的物料送入喷淋塔，并向喷淋塔中持续通入喷 淋水进行喷淋，W进一步收集精脑。在精脑升华收集步骤后设计喷淋收集步骤，可使得没有 沉降的物料中的精脑得到回收，提高了精脑的得率。
[0018] 一种利用上述异龙脑脱氨精制精脑的方法的设备，该设备包括相互连接的用于进 行脱氨反应与溶剂回收步骤W及精脑汽化升华步骤的反应蓋和用于进行精脑升华收集步 骤的升华收集蓋，所述反应蓋连接有能用于调节蓋内溫度的加热装置，所述反应蓋上设有 用于将脱氨反应生成的氨气排出并将异龙脑溶解溶剂进行回收的分馈柱，所述反应蓋上还 设有用于汽化升华精脑并将其送入反应蓋的汽化柱。
[0019] 该设备将脱氨反应、溶液回收和精脑汽化升华集中在一个反应蓋中进行，极大地 提高了生产效率并节约了成本。
[0020] 该加热装置为循环加热装置，其包括两端部连接于反应蓋上的管道W及该管道上 设置的降膜式再沸器和循环累。
[0021] 脱氨反应为吸热反应，循环加热装置能够给反应蓋不停供热，W保证脱氨反应的 进行。降膜再沸器与普通再沸器相比，其处理的物料粘度可W大些，且其热敏性强，热效率 较大，利于脱氨反应的进行。
[0022] 该设备还包括喷淋塔，其与升华收集蓋连接，用于进行喷淋收集步骤。在精脑升华 收集后增加喷淋收集，可W使得未降沉部分的物流中精脑得到回收，提高精脑得率。
[0023] 分馈柱为分馈柱理论级数为8-13级的分馈