硅胶法从千里香杜鹃叶中提取吉马酮的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从千里香杜鹃叶中提取吉马酮的方法，尤其涉及一种硅胶法从千里香杜鹃叶中提取吉马酮的工艺，属于植物有效活性成分提取分离技术领域。
【背景技术】
[0002]吉马酮是中药莪术、郁金中的主要有效成分。药理实验证明吉马酮具有明显的抗癌活性。它对人肺癌A549细胞的增殖有明显的抑制作用，同时可诱导人肺癌A549细胞凋亡；它也能够抑制体外肝癌Bel7402细胞增殖；还具有抗单纯性疱疹、金刚烷胺耐药株、B型流感病毒株和A型流感病毒H3N2亚型株病毒的活性(CN102274206B);吉马酮对HPV感染导致的宫颈癌具有很好的预防和治疗作用(CN102058568B)。
[0003]CN101973861A提供了一种吉马酮的制备方法，其中也提到用杜鹃花科植物兴安杜鹃叶为原料，用有机溶剂丙酮提取，再通过硅胶氧化铝混合柱层析，有机溶剂洗脱，石油醚-丙酮或环己烷-乙醇重结晶即得。该法工艺复杂，有机溶剂用量大，制备时间长，成本高，吉马酮的得率低(40kg兴安杜鹃叶仅能提取吉马酮3.2g，得率为0.008%)ο
[0004]千里香杜鹊thymifolium Maxim.)为杜鹊花科植物，在我国主要分布于陕西、甘肃、青海及四川等地，储量较大。该植物具有止咳平喘、祛痰功能，用于慢性支气管炎、哮喘治疗。千里香杜鹃在国内资源丰富、分布较为广泛，原料易得，对千里香杜鹃的进一步开发和利用具有重要意义。通过研究发现，从千里香杜鹃叶中提取的挥发油中，吉马酮的含量可以达到20%以上。因此，先从千里香杜鹃叶中提取挥发油，再从挥发油中制备吉马酮，对于实现吉马酮的高效制备具有重要意义。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种工艺简单，成本低，得率高，适合工业化生产吉马酮的方法。
[0006]本发明从千里香杜鹃叶中提取并分离吉马酮的方法，是将千里香杜鹃叶粉碎，过40?60目筛后，采用水蒸汽蒸馏法提取5~8h，得到挥发油；再将挥发油用无水硫酸钠脱水后，加到160?200目硅胶柱中，再用石油醚和乙酸乙酯混合溶剂洗脱，收集部分洗脱液，结晶，过滤，然后用石油醚洗涤结晶，再用石油醚溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得到高纯度吉马酮。
[0007]所述洗脱液石油醚与乙酸乙酯混合溶剂中，石油醚与乙酸乙酯的体积比为200:1 ?50:1。
[0008]采用高效液相色谱分析仪测定，本发明从千里香杜鹃叶中提取并分离吉马酮纯度为 96%~98%，得率可达 0.40% ?0.70%ο
[0009]本发明相对现有技术以下有益效果:
1、采取水蒸汽蒸馏法提取挥发油，再经过硅胶柱层析，结晶、重结晶可得到吉马酮，本发明制备工艺简单，成本低，产品得率高、纯度高，可产业化生产。
[0010]2、所得吉马酮产品，得率高、纯度高。
[0011]3、所用原料千里香杜鹃叶资源丰富，不破坏植被，利于可持续发展。
【具体实施方式】
[0012]下面通过具体实施例对本发明从千里香杜鹃叶中提取分离吉马酮的方法做进一步说明。
[0013]实施例1
(1)将千里香杜鹃叶粉碎，过40目筛，称取100g千里香杜鹃叶粉末，采用水蒸汽蒸馏法提取6h，得到挥发油1.8mL;
(2)将挥发油中用无水硫酸钠脱水后加入到40g硅胶柱(160?200目)中，先用500mL石油醚:乙酸乙酯混合溶剂(180:1)洗脱，再用1000mL石油醚:乙酸乙酯混合溶剂(100:1)洗脱，将石油醚:乙酸乙酯(100:1)洗脱液回收溶剂；
(3)过滤结晶，并用石油醚洗涤结晶后，再用石油醚溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得0.55g吉马酮。
[0014]采用高效液相色谱分析仪对其含量进行分析:高效液相色谱条件:色谱柱为Kromasil-C18柱；乙腈-水(80:20);流速:1.0 mL.min S柱温:室温(25。。);紫外检测波长:210 nm;进样量:20yLo
[0015]所得吉马酮纯度为97%。得率为0.55%。
[0016]实施例2
(1)将千里香杜鹃叶粉碎，过40目筛，称取100g千里香杜鹃叶粉末，采用水蒸汽蒸馏法提取8h，得到挥发油2mL;
(2)将挥发油中用无水硫酸钠脱水后加入到40g硅胶柱(160?200目)中，先用1000mL石油醚:乙酸乙酯混合溶剂(150:1)洗脱，再用500mL石油醚:乙酸乙酯混合溶剂(100:1)洗脱，将石油醚:乙酸乙酯(100:1)洗脱液回收溶剂；
(3)过滤结晶，并用石油醚洗涤结晶后，再用石油醚溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得0.60g吉马酮。
[0017]采用高效液相色谱分析仪对其含量进行分析，所得吉马酮纯度为97%。得率为
0.60%ο
[0018]实施例3
(1)将千里香杜鹃叶粉碎，过40目筛，称取100g千里香杜鹃叶粉末，采用水蒸汽蒸馏法提取7h，得到挥发油1.7mL;
(2)将挥发油中用无水硫酸钠脱水后加入到35g硅胶柱(160~200目)中，先用1000mL石油醚:乙酸乙酯混合溶剂(150:1)洗脱，再用1000mL石油醚:乙酸乙酯混合溶剂(80:1)洗脱，将石油醚:乙酸乙酯(80:1)洗脱液回收溶剂；
(3)过滤结晶，并用石油醚洗涤结晶后，再用石油醚溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得
0.48g吉马酮。
[0019]采用高效液相色谱分析仪对其含量进行分析，所得吉马酮纯度为97%。得率为
0.48%ο
【主权项】
1.硅胶法从千里香杜鹃叶中提取吉马酮的工艺，是将千里香杜鹃叶粉碎，采用水蒸汽蒸馏法提取得到挥发油；再将挥发油用无水硫酸钠脱水后加到160?200目硅胶柱中，用石油醚石油醚与乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱液进行洗脱，收集部分流份，结晶，过滤，然后用石油醚洗涤结晶，再用石油醚溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得到高纯度吉马酮。2.如权利要求1所述硅胶法从千里香杜鹃叶中提取吉马酮的工艺，其特征在于:千里香杜鹃叶粉碎成粉末为40?60目。3.如权利要求1所述硅胶法从千里香杜鹃叶中提取吉马酮的工艺，其特征在于:所述水蒸汽蒸馏法提取时间为5~8h。4.如权利要求1所述硅胶法从千里香杜鹃叶中提取吉马酮的工艺，其特征在于:所述洗脱液石油醚与乙酸乙酯混合溶剂中，石油醚与乙酸乙酯的体积比为200:1?50:1。
【专利摘要】本发明提供了一种硅胶法从千里香杜鹃叶中提取吉马酮的工艺，属于植物有效活性成分提取分离技术领域。本发明是将千里香杜鹃叶粉碎，先采用水蒸汽蒸馏法提取得到挥发油；再将挥发油用无水硫酸钠脱水后加到硅胶柱中，用石油醚与乙酸乙酯混合溶剂洗脱，收集部分流份，结晶，过滤，然后用石油醚洗涤结晶，再用石油醚溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得到高纯度吉马酮。采用高效液相色谱分析仪测定，本发明提取并分离的吉马酮纯度为95%~98%，得率可达0.40%～0.70%。本发明制备工艺简单，成本低，产品得率高、纯度高，可产业化生产。
【IPC分类】C07C45/78, C07C49/607
【公开号】CN105237377
【申请号】CN201510719269
【发明人】梁俊玉, 王文婷, 郑燕飞, 秦娟, 马英雄, 张继, 王俊龙, 孔维宝
【申请人】西北师范大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月30日