吡唑-4-甲酸钴配合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于配合物技术领域，特别涉及一种吡唑-4-甲酸钴配合物及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 配位化合物的生成过程主要是金属离子和有机配体的识别选择作用。所以在研究 过程中，合理的选择金属离子及配体的种类就显得尤为重要，目前来说，作为连接点的金属 离子既可以是过渡金属，也可以是碱土金属以及稀土金属，但总之，其种类数量有限，而有 机配体数量是无限的。而对之的选择也成了合成有意义的配合物的关键性的一步。目前在 有机配体的选择方面多是含氮配体、含氧配体、含硫配体、含磷配体、含氮氧配体。含氮配体 主要是吡啶类，吡唑类，咪唑类，三氮唑类，四氮唑类；含氮氧类有吡啶羧酸、吡唑羧酸、咪唑 羧酸类等等。在这些配体的配位原子中，由于氮原子既不属于硬碱也不属于软碱，而是一种 交界碱，能与众多金属配位，受到了很多科学家的青睐，所以含氮类的配体在目前研究的所 有有机配体中占了很大的一部分。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种吡唑-4-甲酸钴配合物及其制备方法。
[0004] 本发明的思路：利用配位能力弱的阴离子(氯离子）的盐以及特殊的反应体系（混 合溶剂)，通过溶液法获得钴三元配合物，即吡唑-4-甲酸钴配合物。
[0005] 本发明的吡唑-4-甲酸钴配合物的结构式为：
[0006] 所述吡唑-4-甲酸钴配合物属于单斜晶系，是一种单核的三元配合物，配合物结 构基元由Co离子和吡唑-4-甲酸阴离子、水分子组成，Co与两个不同配体中的Μ、N4A原 子配位，还与四个不同水分子中的011、011A、013、014原子配位，形成六配位八面体结构， 配体中011、011A、013、014原子组成赤道平面，吡唑-4-甲酸分子中N4、N4A原子处于轴向 位置，Co-Ο键长为 2. 0846nm，Co-N键长是 2. 1373nm。
[0007] 上述吡唑-4-甲酸钴配合物的制备方法为： (1)称量0. 5~1毫摩尔六水合氯化钴溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得氯化钴乙醇溶 液。
[0008] (2)称量0. 5~1毫摩尔吡唑-4-甲酸溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得吡唑-4-甲 酸乙醇溶液。
[0009] (3)称量0. 5~1毫摩尔氢氧化钠溶解于5~10毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠水溶液。
[0010] (4)将步骤（3)制得的氢氧化钠水溶液加入到步骤⑵制得的吡唑-4-甲酸乙醇 溶液中，在室温下磁力搅拌，再加入步骤（1)制得的氯化钴乙醇溶液继续搅拌2~5小时，形 成酒红色溶液，过滤得到澄清的酒红色滤液，将滤液在室温条件下自然挥发结晶，一周后得 到淡红色的晶体，即为吡唑-4-甲酸钴配合物。
[0011] 本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了钴三元配合物， 为合成过渡金属的三元配合物提供了 一定的依据。
【附图说明】
[0012] 图1是本发明的吡唑-4-甲酸钴配合物的分子结构图。
【具体实施方式】
[0013] 实施例： (1)称量1毫摩尔（〇. 237克）六水合氯化钴溶解于10毫升无水乙醇中，制得氯化钴乙 醇溶液。
[0014] (2)称量1毫摩尔（0. 114克）吡唑-4-甲酸溶解于10毫升无水乙醇中，制得吡 唑-3-甲酸乙醇溶液。
[0015] (3)称量1毫摩尔（0. 4克）氢氧化钠溶解于10毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠水溶 液。
[0016] (4)将步骤（3)制得的氢氧化钠水溶液加入到步骤⑵制得的吡唑-4-甲酸乙醇 溶液中，在室温下磁力搅拌，再加入步骤（1)制得的氯化钴乙醇溶液继续搅拌3. 5小时，形 成酒红色溶液，过滤得到澄清的酒红色滤液，将滤液在室温条件下自然挥发结晶，一周后得 到淡红色的晶体，即为吡唑-4-甲酸钴配合物。其结构为：
[0017] 晶体结构解析表明，该配合物属于单斜晶系，是一种单核的三元配合物，配合物结 构基元由Co离子和吡唑-4-甲酸阴离子、水分子组成。Co与两个不同配体中的N4、N4A原 子配位，还与四个不同水分子中的011、011A、013、014原子配位，形成六配位八面体结构。 配体中011、011A、013、014原子组成赤道平面，吡唑-4-甲酸分子中N4、N4A原子处于轴向
【主权项】
1. 一种化挫-4-甲酸钻配合物，其特征在于该化挫-4-甲酸钻配合物的结构式为：所述化挫-4-甲酸钻配合物属于单斜晶系，是一种单核的Ξ元配合物，配合物结构基 元由Co离子和化挫-4-甲酸阴离子、水分子组成，Co与两个不同配体中的M、N4A原子配 位，还与四个不同水分子中的011、011A、013、014原子配位，形成六配位八面体结构，配体 中011、011A、013、014原子组成赤道平面，化挫-4-甲酸分子中M、N4A原子处于轴向位置， Co-0 键长为 2. 0846nm，Co-N键长是 2. 1373nm。2. 根据权利要求1所述的化挫-4-甲酸钻配合物的制备方法，其特征在于具体步骤 为： (1)称量0. 5~1毫摩尔六水合氯化钻溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得氯化钻乙醇溶 液； 似称量0. 5~1毫摩尔化挫-4-甲酸溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得化挫-4-甲酸 乙醇溶液； (3) 称量0. 5~1毫摩尔氨氧化钢溶解于5~10毫升蒸馈水中，制得氨氧化钢水溶液； (4) 将步骤（3)制得的氨氧化钢水溶液加入到步骤似制得的化挫-4-甲酸乙醇溶液 中，在室溫下磁力揽拌，再加入步骤（1)制得的氯化钻乙醇溶液继续揽拌2~5小时，形成酒 红色溶液，过滤得到澄清的酒红色滤液，将滤液在室溫条件下自然挥发结晶，一周后得到淡 红色的晶体，即为化挫-4-甲酸钻配合物。
【专利摘要】本发明公开了一种吡唑-4-甲酸钴配合物及其制备方法。利用配位能力弱的阴离子（氯离子）的盐以及特殊的反应体系（混合溶剂），通过溶液法获得钴三元配合物，即吡唑-4-甲酸钴配合物，其结构式为：；本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了钴三元配合物，为合成过渡金属的三元配合物提供了一定的依据。
【IPC分类】C07F15/06
【公开号】CN105237581
【申请号】CN201510669373
【发明人】张秀清, 范超逸, 倪萌, 韦华传
【申请人】桂林理工大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月18日