一种sbs胶乳的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种SBS胶乳的制备方法。
【背景技术】
[0002] SBS作为一种兼具高、低温性能的优良改性剂，在改性沥青行业得到了广泛的应 用。但是固体SBS改性剂在改性乳化沥青时，添加质量分数高于3%时乳化沥青的稳定性比 较差。
[0003] 工业生产SBS成品是以丁二烯、苯乙烯为单体，环己烷为溶剂，丁基锂为引发剂， 四氢呋喃（THF)为结构调节剂，四氯化硅为偶合剂，经阴离子聚合合成SBS基础胶，然后采 用茂系催化体系经选择性完成对SBS分子中丁二烯链段(包括1，2-结构和1，4-结构）双 键进行选择加氢。氢化后的胶液经水析法进行凝聚成颗粒后进行干燥，最后研磨成粉料，得 SBS成品，即固体SBS改性剂。现有技术中SBS胶乳的制备方法都是将SBS成品溶解于有 机溶剂中再加乳化剂、水，以及一些助剂进行乳化制备而成。申请公布号为"CN102936345 A"的发明专利公开了SBS胶乳的制备方法，将乳化剂、溶剂与SBS混合，将水慢慢加入到混 合物中，放置30min后，加入稳定剂和絮凝剂，接着减压蒸馏，获得SBS胶乳。采用成品SBS (即固体SBS改性剂)制备SBS胶乳成本高、工艺复杂，且高含量SBS会导致乳化沥青稳定性 差，且需要加入稳定剂。
[0004] 另外，乳化沥青所用乳化剂通常有阳离子乳化剂、阴离子乳化剂和非离子乳化剂。 因此在选择胶乳时必须选择相应类型乳化剂所制备的SBS胶乳。这要求不同工艺配方来制 备不同类型乳化剂制备的SBS胶乳，通用性差。
【发明内容】
[0005] 本发明为了弥补现有技术的不足，本发明提供了成本低，所得产品稳定性好、储存 时间长、沥青改性效果好、通用性强的SBS胶乳的制备方法。
[0006] 本发明是通过如下技术方案实现的： 一种SBS胶乳的制备方法，包括以下步骤： 1) 将10-60重量份水和1-8重量份非离子型乳化剂混合均匀，并升温至40-70°C; 2) 分数次加入100-200重量份加氢后且水析法凝聚前的SBS半成品，并采用剪切和搅 拌使所述SBS半成品与水、非离子型乳化剂分散均匀； 3) 除去部分水和所述SBS半成品所带入的溶剂，得SBS胶乳。
[0007] 优选的，所述SBS胶乳的制备方法，步骤1)中，水与所述非离子型乳化剂与的质量 比为10:1。
[0008] 优选的，所述SBS胶乳的制备方法，步骤1)所述非离子型乳化剂为0P系列非离子 表面活性剂。
[0009] 优选的，所述SBS胶乳的制备方法，步骤2)中所述SBS半成品为固含量17%的道 改2#SBS的环己烷胶液。
[0010] 进一步的，所述SBS胶乳的制备方法，步骤2)中，所述SBS半成品与水的质量比不 低于4:1。
[0011] 作为优选方案，所述SBS胶乳的制备方法，步骤2)中剪切速率为1500-2500r/min。
[0012] 进一步的，所述SBS胶乳的制备方法，步骤2)中剪切速率为2000r/min。
[0013] 优选的，所述SBS胶乳的制备方法，步骤2)每次加入所述SBS半成品后的持续剪 切时间不超过l〇min。
[0014] 本发明的有益效果： 本发明所制备的SBS胶乳软化点高，性能优；且固含量高，粘度低，稳定性良好，能有效 储存。由于采用的乳化剂为非离子乳化剂，因而所制备胶乳可适用于不同类型乳化剂制备 的乳化沥青，是一种性能优良的、可应用于阳离子型、阴离子型和非离子型乳化沥青的优质 乳液。
[0015]另外，本发明采用的SBS胶液来自于工业生产过程的半成品。本发明采用的原料 为加氢后未凝聚的胶液，相比SBS产品再加溶剂溶解后乳化大大节约了成本。
【具体实施方式】
[0016] 本发明所用固含量为17%的道改2# SBS胶液中SBS分子结构为星型结构，由中石 化岳阳石化所提供； 本发明所用中海70#乳化基质沥青由山东大山路桥工程有限公司自制，固含量为65% ; 本发明所用齐鲁70#乳化基质沥青由山东大山路桥工程有限公司自制，固含量为65% ; 对比例1 按照申请公布号为"CN102936345A"的中国发明专利所公开的SBS胶乳的制备方法 制备SBS胶乳。按SBS胶乳与乳化基质沥青质量比为4:100,向中海70#乳化基质沥青中加 入本对比例所制备的SBS胶乳，并充分混合，制成改性乳化沥青。
[0017] 根据国家标准GB/T4507-2014对该对比例制得的改性乳化沥青进行软化点测试 (软化点测两次，结果如表1所示)，并根据国家标准GB/T4507-2014测试其粒度(结果如表 2所示)。
[0018] 对比例2 按照申请公布号为"CN102936345A"的中国发明专利所公开的SBS胶乳的制备方法 制备SBS胶乳。按SBS胶乳与乳化基质沥青质量比为4:100,向齐鲁70#乳化基质沥青中加 入本对比例所制备的SBS胶乳，并充分混合，制成改性乳化沥青。
[0019] 根据国家标准GB/T4507-2014对该实施例制得的改性乳化沥青进行软化点测试 (软化点测两次，结果如表1所示)，并根据国家标准GB/T4507-2014测试其粒度(结果如表 2所示)。
[0020] 实施例1 在20升容积的反应釜中加入0. 3公斤曲拉通X-100乳化剂和3公斤水，搅拌均匀并 加热升温至60°C，开启剪切机剪切，调速剪切速率为2000r/min，分四批加入12公斤固含量 为17%的道改2#SBS胶液，每批次加完料持续剪切lOmin，用真空栗抽负压，控制真空度在 0. 01-0. 02MPa之间，最后得到5. 1公斤固含量为40%的SBS胶乳。
[0021] 按SBS胶乳与乳化基质沥青质量比为4:100,向中海70#乳化基质沥青中加入本实 施例所制备的SBS胶乳，并充分混合，制成改性乳化沥青。
[0022] 根据国家标准GB/T4507-2014对该实施例制得的改性乳化沥青进行软化点测试 (软化点测两次，结果如表1所示)，并根据国家标准GB/T4507-2014测试其粒度(结果如表 2所示)。
[0023] 实施例2 在2吨的反应釜中加入70公斤水和7公斤曲拉通X-100乳化剂，搅拌均匀并升温至 60°C，抽负压，真空度控制在0. 01-0. 02MPa;外循环釜内过磨机剪切，同时分十次栗入固含 量为17%的道改2#SBS胶液280公斤，每批次加完料后持续外循环过磨机剪切lOmin后停 止外循环；恒温60°C抽真空来蒸发掉溶剂环己烷；最后得到120公斤固含量为40%的SBS 胶乳。
[0024] 按SBS胶乳与乳化基质沥青质量比为4:100,向齐鲁70#乳化基质沥青中加入本实 施例所制备的SBS胶乳，并充分混合，制成改性乳化沥青。
[0025] 根据国家标准GB/T4507-2014对该实施例制得的改性乳化沥青进行软化点测试 (软化点测两次，结果如表1所示)，并根据国家标准GB/T4507-2014测试其粒度(结果如表 2所示)。
[0026] 表1对比例与实施例所得改性乳化沥青的软化点对比表
表2对比例与实施例所得改性乳化沥青粒度对比表
由表1可得：采用本发明所述工艺方法，以SBS胶液为原料所制备的胶乳软化点明显高 于普通SBS胶乳。
[0027] 由表2可得：采用本发明所述工艺方法制备的SBS胶乳激光粒度有两个分布，分别 lum和lOOum,而普通方法制备的SBS胶乳只有lum-个粒径分布，说明了改性乳化沥青对 软化点起作用的主要为l〇〇um粒径的部分。
[0028] 实施例3 在20升容积的反应釜中加入0. 4公斤0P-10乳化剂和3公斤水，搅拌均匀并加热 升温至60°C，开启剪切机剪切，调速剪切速率为2500r/min，分五批批加入13公斤固含量 为17%的道改2#SBS胶液，每批次加完料持续剪切8min，用真空栗抽负压，控制真空度在 0. 01-0. 02MPa之间，最后得到5. 06公斤固含量为40%的SBS胶乳。
[0029] 实施例4 在20升容积的反应釜中加入0. 25公斤0P-13乳化剂和2公斤水，搅拌均匀并加热 升温至55°C，开启剪切机剪切，调速剪切速率为2500r/min，分六批加入10公斤固含量 为17%的道改2#SBS胶液，每批次加完料持续剪切8min，用真空栗抽负压，控制真空度在 0. 01-0. 02MPa之间，最后得到3. 2公斤固含量为40%的SBS胶乳。
[0030] 实施例5 在20升容积的反应釜中加入0. 35公斤0P-15乳化剂和3公斤水，搅拌均匀并加热 升温至60°C，开启剪切机剪切，调速剪切速率为2000r/min，分四批加入14公斤固含量为 17%的道改2#SBS胶液，每批次加完料持续剪切lOmin，用真空栗抽负压，控制真空度在 0. 01-0. 02MPa之间，最后得到5. 15公斤固含量为40%的SBS胶乳。
【主权项】
1. 一种SBS胶乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 将10-60重量份水和1-8重量份非离子型乳化剂混合均匀，并升温至40-70°C ; 2) 分数次加入100-200重量份加氢后且水析法凝聚前的SBS半成品，并采用剪切和搅 拌使所述SBS半成品与水、非离子型乳化剂分散均匀； 3) 除去部分水和所述SBS半成品所带入的溶剂，得SBS胶乳。2. 如权利要求1所述SBS胶乳的制备方法，其特征在于：步骤1)中，水与所述非离子 型乳化剂与的质量比为10:1。3. 如权利要求1所述SBS胶乳的制备方法，其特征在于：步骤1)所述非离子型乳化剂 为OP系列非离子表面活性剂。4. 如权利要求1所述SBS胶乳的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述SBS半成品为 固含量17%的道改2#SBS的环己烷胶液。5. 如权利要求4所述SBS胶乳的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述SBS半成品 与水的质量比不低于4:1。6. 如权利要求4所述SBS胶乳的制备方法，其特征在于：步骤2)中剪切速率为 1500-2500r/min。7. 如权利要求6所述SBS胶乳的制备方法，其特征在于：步骤2)中剪切速率为2000r/ min〇8. 如权利要求1所述SBS胶乳的制备方法，其特征在于：步骤2)每次加入所述SBS半 成品后的持续剪切时间不超过lOmin。
【专利摘要】本发明公开了一种SBS胶乳的制备方法，属于高分子材料领域。本发明包括以下步骤：1）将10-60份水和1-8份非离子型乳化剂混合均匀，并升温至40-70℃；？2）分数次加入100-200份加氢后且水析法凝聚前的SBS半成品，并采用剪切和搅拌使SBS半成品与水、非离子型乳化剂分散均匀；3）除去SBS半成品所带入的溶剂，得SBS胶乳。本发明所得SBS胶乳软化点高，性能优；且固含量高，稳定性良好能有效储存。可应用于不同类型乳化剂乳化沥青。另外，本发明采用的SBS胶液来自于工业生产过程的半成品，其为加氢后未凝聚的胶液，相比SBS产品再加溶剂溶解后乳化大大节约了成本，且提高了SBS胶乳的稳定性。
【IPC分类】C08J3/03, C08L53/02, C08L95/00
【公开号】CN105237780
【申请号】CN201510669820
【发明人】张桂忠
【申请人】菏泽海诺知识产权服务有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月16日