一种无硫耐高温低雾度组合物的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及橡胶领域，尤其涉及一种无硫耐高温低雾度组合物。
【背景技术】
[0002] 近年车灯雾灯对于环保无硫、低雾度、耐高温老化后性能变化低要求越来越严，要 求游离硫< 0. 01%，雾度值< 50ug/g，老化条件为125°C*96h硬度变化为0-3°SH0RA.， 现有技术的游离硫值和雾度还不能同时满足，游离硫值< 〇. 01 %满足了，雾度达不到要求； 雾度能控制在合格标准时，游离硫值< 0. 01 %又达不到要求，且经过125°C*96h老化后硬 度变化也在0-3°SH0RA。
[0003] 中国专利申请CN103951897A公开了密封罩用EPDM无硫胶及其制备方法。但 是其中未对雾度值做一个具体的控制，只能防止起雾。目前还未见游离硫含量控制在 < 〇. 01%，雾度值< 50ug/g，老化条件为125°C*96h硬度变化为0-3°SH0RA的报道。
[0004] 综上所述，急需一种能同时满足低游离硫值和低雾度要求的组合物。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种制备方法简单，同时满足游离硫< 0. 01 %和雾度值 < 50ug/g，老化条件为125°C*96h硬度变化为0-3°SH0RA的无硫耐高温低雾度组合物。
[0006] 为实现上述目的，无硫耐高温低雾度组合物，其特征在于，由如下重量份的各成分 制备得到：
[0007]EPDM:110+0. 5 份；
[0008] 软化剂橡胶加工油2280 :30±0· 5份；
[0009]N774 炭黑：86±0.5 份；
[0010]氧化锌：5· 5±0· 01 份；
[0011]硬脂酸钠：〇. 5±0. 01 份；
[0012] 液体硫化剂双二五ΕΧ-131 :4· 5±0· 01份；
[0013] 碳酸氢钙：33 ±0.5份；
[0014]防老剂RD:1· 7±0· 01 份。
[0015] 进一步，制备方法为，
[0016] 密炼：称取原料110+0. 5份EPDM、5. 5±0. 01份氧化锌、0. 5±0. 01份硬脂酸钠、 33±0. 5份碳酸氢钙、1. 7±0. 01份防老剂RD、后投入密炼机中，密炼2分钟；投入N774炭 黑：86±0. 5份，混炼6分钟；再加入软化剂橡胶加工油2280 :30±0. 5份混炼4分钟；最后 加入液体硫化剂双二五EX-1314. 5±0. 01份混炼0. 5分钟；当温度达到110-120°C排胶，混 炼总时间12. 5分钟，得到密炼好的胶料；
[0017] 开炼：将密炼好的胶料投入开炼机，辊距为5-6mm，翻滚2次，辊距调为1-1. 5mm薄 通2次，辑距为调为5-6mm翻滚2次后出片，出片厚度为5mm;
[0018]硫化：一次硫化：将所得的片拿到平板硫化机台上模压硫化，硫化压力15±IMpa， 硫化温度170 ±5 °C，硫化时间300 ±5S;二次硫化：170*2H，即得无硫耐高温低雾度组合物。
[0019] 所述软化剂是用于改善橡胶的加工性能和使用性能的一种助剂，可以增加胶料的 塑性，降低胶料粘度和混炼时的温度，改善分散性与混合性，提高硫化胶的拉伸强度、伸长 率和耐磨性。
[0020] 所述N774炭黑、碳酸氢钙起填充和补强的作用，软化剂提高耐温等级和疲劳寿 命，改善老化后的性能变化，与橡胶具有良好的相容性，缩短混炼时间，改善填料的分散。
[0021] 所述氧化梓是硫化活性剂，提尚硫化|父热稳定性，减少和缩短硫化时间，提尚硫化 效率。硬脂酸和氧化锌配合使用，起硫化促进剂的作用。
[0022] 所述硬脂酸钠降低防止胶料自粘性。
[0023] 所述液体硫化剂双二五在橡胶制品起硫化交联作用。
[0024] 本发明能将游离硫含量控制在彡0.01 %，雾度值彡50ug/g，老化条件为 125°C*96h硬度变化为 0-3。SH0RA.。
【具体实施方式】
[0025] 下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能 理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述 的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通 过市购获得的常规广品。
[0026] 以下实施例所用EPDM为日本三井3090EM;
[0027] 实施例1:无硫耐高温低雾度组合物的制备
[0028] 原料：见表1。
[0029]表1各实施例所用原料表（重量份）
[0030]
[0031]
[0032] 制备方法：
[0033] 密炼：称取原料110+0. 5份EPDM日本三井3090EM、5. 5±0. 01份氧化锌、 0. 5±0. 01份硬脂酸钠、33±0. 5份碳酸氢钙、1. 7±0. 01份防老剂RD、后投入密炼机中， 密炼2分钟；投入N774炭黑：86±0. 5份，混炼6分钟；再加入软化剂：橡胶加工油2280: 30 ±0. 5份混炼4分钟；最后加入液体硫化剂双二五4. 5 ±0. 01份混炼0. 5分钟；当温度达 到110-120°C排胶，混炼总时间12. 5分钟，得到密炼好的胶料；
[0034] 开炼：将密炼好的胶料投入开炼机，辊距为5-6mm，翻滚2次，辊距调为1-1. 5mm薄 通2次，辑距为调为5-6mm翻滚2次后出片，出片厚度为5mm〇
[0035] 硫化：将所得的片拿到平板硫化机台上模压硫化，硫化压力15±lMpa，硫化温度 170±5°C，硫化时间300±5S;即得低硬度EPDM橡胶。
[0036] 先将EPDM，氧化锌，硬脂酸，碳黑，填充剂，软化油，活性剂混炼均匀后加入过氧 化物硫化剂，硫化助剂再混炼均匀。一段硫化条件：温度175°C，时间10分钟，压力15~ 18MPa，二段硫化条件：温度150°C，时间1~1. 5小时。
[0037] 试验检测方法及结果见表2。
[0038] 实施例2 :无硫耐高温低雾度组合物的制备
[0039] 原料：见表1。
[0040] 制备方法：同实施例1。
[0041] 试验检测方法及结果与实施例1相同
[0042] 实施例3:无硫耐高温低雾度组合物的制备
[0043] 原料：见表1。
[0044] 制备方法：同实施例1。
[0045] 试验检测方法及结果与实施例1相同
[0046] 表2实施例1~3实测性能数据结果表
[0047]
[0048] 从表2可以看出，游离硫实测值0. 008%，雾度值实测值41. 51ug/g，125°C*96h 老化条件硬度变化为3°SH0RA.结果表明本发明的游离硫含量控制在<0.01%，雾度值 < 50ug/g，老化条件为125°C*96h硬度变化为0-3°SH0RA。
[0049] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例 性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨 的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
【主权项】
1. 一种无硫耐高温低雾度组合物，其特征在于，由如下重量份的各成分制备得到： EPDM :110+0. 5 份； 软化剂橡胶加工油2280 :30 ±0. 5份； N774 炭黑：86±0. 5 份； 氧化锌：5. 5±0. 01份； 硬脂酸钠：0.5 ±0.01份； 液体硫化剂双二五EX-131 :4. 5±0. 01份； 碳酸氢夢5 :33 ±0. 5份； 防老剂RD :1. 7±0. 01份。2. 根据权利要求1所述无硫耐高温低雾度组合物，其特征在于，制备方法为， 密炼：称取原料110+0. 5份EPDM、5. 5±0. 01份氧化锌、0. 5±0. 01份硬脂酸钠、 33±0. 5份碳酸氢钙、I. 7±0. 01份防老剂RD、后投入密炼机中，密炼2分钟；投入N774炭 黑：86±0. 5份，混炼6分钟；再加入软化剂橡胶加工油2280 :30±0. 5份混炼4分钟；最后 加入液体硫化剂双二五EX-1314. 5±0. 01份混炼0. 5分钟；当温度达到110-120°C排胶，混 炼总时间12. 5分钟，得到密炼好的胶料； 开炼：将密炼好的胶料投入开炼机，辊距为5-6mm，翻滚2次，辊距调为1-1. 5mm薄通2 次，辊距为调为5-6mm翻滚2次后出片，出片厚度为5mm ; 硫化：一次硫化：将所得的片拿到平板硫化机台上模压硫化，硫化压力15±lMpa，硫化 温度170±5°(：，硫化时间300±55;二次硫化：170*211，即得无硫耐高温低雾度组合物。
【专利摘要】本发明公开了一种无硫耐高温低雾度组合物。其由110+0.5重量份EPDM；30±0.5重量份软化剂橡胶加工油2280；86±0.5重量份N774炭黑；5.5±0.01重量份氧化锌，0.5±0.01重量份硬脂酸钠，4.5±0.01重量份液体硫化剂双二五EX-131，33±0.5重量份碳酸氢钙，1.7±0.01重量份防老剂RD制备得到。能同时满足游离硫≤0.01％和雾度值≤50ug/g，老化条件为125℃×96h硬度变化为0-3°SHORA。且制备方法简单。
【IPC分类】C08K13/02, C08K5/14, C08L91/00, C08K3/22, C08K3/04, C08K3/26, C08L23/16, C08K5/3437
【公开号】CN105237893
【申请号】CN201510794294
【发明人】何青松, 陈秀蓉, 林德久
【申请人】厦门市金汤橡塑有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月18日