一种电力阻燃塑料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种电力阻燃塑料的制备方法，属于电气新材料技术领域。
【背景技术】
[0002] 大多数塑料具可燃性。随着塑料在建筑、家具、交通、航空、航天、电器等方面的广 泛应用，尤其在电力设施方面塑料应用广泛，比如家庭用的插座、插排等，因此提高塑料的 阻燃性已成为十分迫切的课题。阻燃剂是抑制聚合物燃烧性的一类助剂，它们大多是元素 周期表中第V、VE和III族元素的化合物；特别是磷、溴、氯、锑和铝的化合物。添加型阻燃剂 是一种常见的阻燃剂，其主要是磷酸酯和含卤磷酸酯、卤代烃、氧化锑、氢氧化铝等。优点是 使用方便、适应性强。但现有的塑料中阻燃剂由于添加量高达30%，常会影响塑料的性能。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是：提供一种电力阻燃塑料的制备方法，可以有效地保持塑料本身 性能的基础上提高其阻燃性能。
[0004] 技术方案是： 一种电力阻燃塑料的制备方法，包括如下步骤： 第1步、按重量份计，取甲基三乙氧基硅烷20~40份，加入至300~400份水中，在水 解催化剂的作用下进行水解；水解完成后，升温进行聚合反应，反应结束后进行减压蒸馏， 得到有机硅树脂； 第2步、将二元酸20~40份、二元醇20~40份混合，升温，在氩气的保护下进行缩合 反应，得到聚酯树脂； 第3步、将有机硅树脂、聚酯树脂、钛酸酯催化剂1~3份、乙酸乙酯50~100份混合 均匀，在氩气的保护下，加热进行脱水缩合反应，得到改性有机硅树脂； 第4步、将改性有机硅树脂升温至70~80°C，加入三氧化二锑3-5份、二甲基锡2~5 份、聚磷酸铵1~4份、二氧化钛3~6份，进行反应，结束后降温，得到包含阻燃粒子的有 机娃树脂； 第5步、将包含阻燃粒子的有机硅树脂、聚碳酸酯200~300份、苯基膦酸10~20份、 2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚4~6份、八甲基环四硅氮烷5~12份、气相法白炭黑10~ 20份、抗氧化剂4~6份、润滑剂4~6份、增韧剂1~3份、抑烟剂1~3份混合均勾，经 双螺杆挤出机由模具挤出成型，挤出机筒温度一区是195~210°C;二区是：195~200°C; 三区是：180~190°C;四区是：185~195°C;五区为：175~180°C;挤出机转速为：15~ 35r/min;喂料器转速为：15~30r/min。
[0005] 所述的抗氧化剂可以采用抗氧化剂702、抗氧化剂800、抗氧化剂1010、抗氧化剂 902、抗氧化剂501、抗氧化剂168、抗氧化剂1726中的一种或几种混合物。
[0006] 所述的润滑剂可以采用乙撑双硬脂酸酰胺或者褐煤酸酯蜡。
[0007] 所述的增韧剂可以是聚甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物或者乙烯-丙烯 酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
[0008]所述的抑烟剂可以是三氧化钼或者八钼酸铵。
[0009]所述的第1步中，水解催化剂是甲酸，用量为0. 3~0. 5份。
[0010] 所述的第1步中，水解反应的时间是2~4小时，水解温度1~3 °C。
[0011] 所述的第2步中，终止反应的条件下反应体系的酸值达到5~8K0Hmg/g。
[0012] 所述的第2步中，二元酸选自间苯二甲酸或者己二酸；所述的二元醇选自新戊二 醇或者季戊四醇。
[0013] 所述的第2步中，缩合反应的温度是170~220°C。
[0014]所述的第3步中，反应温度120~130°C，反应时间2~5小时。
[0015]所述的第4步中，反应温度85~95°C，反应时间1~3小时。
[0016]有益效果 本发明提供的电力阻燃塑料的拉伸强度等机械性能好；并且具有较高的氧指数和较小 的烟密度，大大提高了现有电力塑料的阻燃性能。
【具体实施方式】
[0017] 实施例1 电力阻燃塑料的制备方法，步骤如下： 第1步、按重量份计，取甲基三乙氧基硅烷20份，加入至400份水中，在水解催化剂甲 酸〇. 2份的作用下进行水解，水解反应的时间是2小时，水解温度:TC;水解完成后，升温进 行聚合反应，反应结束后进行减压蒸馏，得到有机硅树脂； 第2步、将间苯二甲酸20份、新戊二醇20份混合，升温，在氩气的保护下进行缩合反 应，缩合反应的温度是170°C，终止反应的条件下反应体系的酸值达到5K0Hmg/g，得到聚酯 树脂； 第3步、将有机硅树脂、聚酯树脂、钛酸酯催化剂3份、乙酸乙酯100份混合均勾，在氩 气的保护下，加热进行脱水缩合反应，反应温度120°C，反应时间5小时，得到改性有机硅树 脂； 第4步、将改性有机硅树脂升温至80°C，加入三氧化二锑3份、二甲基锡5份、聚磷酸铵 4份、二氧化钛6份，进行反应，反应温度85°C，反应时间1小时，结束后降温，得到包含阻燃 粒子的有机娃树脂； 第5步、将包含阻燃粒子的有机硅树脂、聚碳酸酯300份、苯基膦酸10份、2, 6-二叔丁 基-4-甲基苯酚4份、八甲基环四硅氮烷5份、气相法白炭黑20份、抗氧化剂1010 6份、润 滑剂乙撑双硬脂酸酰胺5份、增韧剂甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物3份、抑烟剂 三氧化钼3份混合均匀，经双螺杆挤出机由模具挤出成型，挤出机筒温度一区是195°C;二 区是：200°C;三区是：190°C;四区是：195°C;五区为：175°C;挤出机转速为：15r/min; 喂料器转速为：30r/min。
[0018] 对照例1 与实施例1的区别在于：无机阻燃剂是在挤出机中加入，而不是通过有机硅树脂包覆 所加入。
[0019] 第1步、按重量份计，取甲基三乙氧基硅烷20份，加入至400份水中，在水解催化 剂甲酸0.2份的作用下进行水解，水解反应的时间是2小时，水解温度:rc;水解完成后，升 温进行聚合反应，反应结束后进行减压蒸馏，得到有机硅树脂； 第2步、将间苯二甲酸20份、新戊二醇20份混合，升温，在氩气的保护下进行缩合反 应，缩合反应的温度是170°C，终止反应的条件下反应体系的酸值达到5KOHmg/g，得到聚酯 树脂； 第3步、将有机硅树脂、聚酯树脂、钛酸酯催化剂3份、乙酸乙酯100份混合均勾，在氩 气的保护下，加热进行脱水缩合反应，反应温度120°C，反应时间5小时，得到改性有机硅树 脂； 第4步、将改性有机硅树脂升温至80°C，加入聚磷酸铵4份、二氧化钛6份，进行反应， 反应温度85°C，反应时间1小时，结束后降温，得到包含无机粒子的有机硅树脂； 第5步、将三氧化二锑3份、二甲基锡5份、包含无机粒子的有机硅树脂、聚碳酸酯300 份、苯基膦酸10份、2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚4份、八甲基环四硅氮烷5份、气相法白炭 黑20份、抗氧化剂1010 6份、润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺5份、增韧剂甲基丙烯酸甲酯-丁二 烯-苯乙烯共聚物3份、抑烟剂三氧化钼3份混合均匀，经双螺杆挤出机由模具挤出成型， 挤出机筒温度一区是195°C;二区是：200°C;三区是：190°C;四区是：195°C;五区为： 175°C;挤出机转速为：15r/min;喂料器转速为：30r/min。
[0020] 性能参数测定方法所依据的国家标准具体如下：氧指数按GB/T2046[1]. 2-2009 测定，硬度按GB3398. 2-2008测定，拉伸强度按GB/T1701-2001测定，伸长率按GB/T 1701-2001测定，永久变形按GB/T7759-1996测定，烟密度按GB/T8325. 2-2008测定。
[0021]
从表中可以看出，本发明提供阻燃聚合物材料具有较高的氧指数和较小的烟密度，适 合用于电力塑料（比如插座材料）的阻燃应用；实施例1相对于对照例1来说，改变了无机 阻燃粒子的加入方式，采用有机硅树脂包覆，有效地提高了氧指数、拉伸强度等性能。
【主权项】
1. 一种电力阻燃塑料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：第1步、按重量份计，取 甲基三乙氧基硅烷20~40份，加入至300~400份水中，在水解催化剂的作用下进行水解； 水解完成后，升温进行聚合反应，反应结束后进行减压蒸馏，得到有机硅树脂；第2步、将二 元酸20~40份、二元醇20~40份混合，升温，在氩气的保护下进行缩合反应，得到聚酯树 月旨；第3步、将有机硅树脂、聚酯树脂、钛酸酯催化剂1~3份、乙酸乙酯50~100份混合均 匀，在氩气的保护下，加热进行脱水缩合反应，得到改性有机硅树脂；第4步、将改性有机硅 树脂升温至70~80°C，加入三氧化二锑3-5份、二甲基锡2~5份、聚磷酸铵1~4份、二氧 化钛3~6份，进行反应，结束后降温，得到包含阻燃粒子的有机硅树脂；第5步、将包含阻 燃粒子的有机硅树脂、聚碳酸酯200~300份、苯基膦酸10~20份、2, 6-二叔丁基-4-甲 基苯酚4~6份、八甲基环四硅氮烷5~12份、气相法白炭黑10~20份、抗氧化剂4~6 份、润滑剂4~6份、增韧剂1~3份、抑烟剂1~3份混合均匀，经双螺杆挤出机由模具挤 出成型，挤出机筒温度一区是195~210°C;二区是：195~200°C;三区是：180~190°C; 四区是：185~195°C ;五区为：175~180°C ;挤出机转速为：15~35r/min ;喂料器转速 为：15 ~30r/min〇2. 根据权利要求1所述的电力阻燃塑料的制备方法，其特征在于：所述的抗氧化剂可 以采用抗氧化剂702、抗氧化剂800、抗氧化剂1010、抗氧化剂902、抗氧化剂501、抗氧化 剂168、抗氧化剂1726中的一种或几种混合物；所述的润滑剂可以采用乙撑双硬脂酸酰胺 或者褐煤酸酯蜡；所述的增韧剂可以是聚甲基丙烯酸甲酯-丁二烯_苯乙烯共聚物或者乙 烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。3. 根据权利要求1所述的电力阻燃塑料的制备方法，其特征在于：所述的抑烟剂可以 是三氧化钼或者八钼酸铵。4. 根据权利要求1所述的电力阻燃塑料的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，水 解催化剂是甲酸，用量为〇. 3~0. 5份；水解反应的时间是2~4小时，水解温度1~3°C。5. 根据权利要求1所述的电力阻燃塑料的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，终 止反应的条件下反应体系的酸值达到5~8KOHmg/g ;，二元酸选自间苯二甲酸或者己二酸； 所述的二元醇选自新戊二醇或者季戊四醇，缩合反应的温度是170~220°C。6. 根据权利要求1所述的电力阻燃塑料的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，反 应温度120~130°C，反应时间2~5小时。7. 根据权利要求1所述的电力阻燃塑料的制备方法，其特征在于：所述的第4步中，反 应温度85~95°C，反应时间1~3小时。
【专利摘要】一种电力阻燃塑料的制备方法，包括如下步骤：取甲基三乙氧基硅烷水解后升温进行聚合反应，再进行减压蒸馏得到有机硅树脂；将二元酸份、二元醇份混合进行缩合反应得到聚酯树脂；将有机硅树脂、聚酯树脂、钛酸酯催化剂、乙酸乙酯混合进行脱水缩合反应，得到改性有机硅树脂；将改性有机硅树脂加入三氧化二锑、二甲基锡、聚磷酸铵、二氧化钛进行反应得到包含阻燃粒子的有机硅树脂；将包含阻燃粒子的有机硅树脂、聚碳酸酯、苯基膦酸、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、八甲基环四硅氮烷、气相法白炭黑、抗氧化剂、润滑剂、增韧剂、抑烟剂混合均匀后挤出成型。本发明提供的电力阻燃塑料的机械性能好；并且大大提高了现有电力塑料的阻燃性能。
【IPC分类】C08K5/5317, C08K3/36, C08K5/549, C08L87/00, C08K5/13, C08K5/57, C08K3/22, C08K13/02, C08G81/00, B29C47/92, C08K3/32, C08L69/00
【公开号】CN105237999
【申请号】CN201510775689
【发明人】赵金
【申请人】赵金
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月15日