一种制备技术级羧甲基纤维素钠的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，具体设及一种制备技术级簇甲基纤维素钢的方法。
【背景技术】
[0002] 技术级低粘簇甲基纤维素钢是国内出现较早的石油级簇甲基纤维素钢产品类型， 适用于浅井和深井浅层区，所W用量极大。技术级低粘簇甲基纤维素钢在钻井液、固井液和 压裂液中起降失水作用，从而达到护壁、保护钻头、防止泥浆流失、提高钻井速度的作用。
[0003] 现有技术一般采用一次碱化法制备簇甲基纤维素钢，但是反应酸化效率在65%左 右，产品性能指标表观粘度基本在80~90mpa.S，处于指标上限，不能满足现有石油领域对 簇甲基纤维素钢的需求。
【发明内容】
[0004] 针对现有簇甲基纤维素钢所存在的问题，本发明的发明目的在于提供一种制备技 术级簇甲基纤维素钢的方法。该方法的酸化效率高达70%，并且制备得到的簇甲基纤维素 钢的粘度低于SOmpa.S。 阳005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种制备技术级簇甲基纤维素钢的方法。该方 法包括W下步骤：
[0006] a、配制混合液：将225~270份酒精和100~140份氨氧化钢水溶液混匀，控制溫 度为35~50°C;再向其中加入1. 5~6份双氧水，控制溫度为35~50°C，得混合液；
[0007]b、碱化：控制反应装置溫度为25°C~45°C，将50~70份CP《40mpa.S的木浆或 竹浆、步骤a的混合液加入到反应装置中进行碱化反应；加料开始到碱化结束控制溫度为 25~65°C，加料结束到碱化结束后的时间为70~llOmin;
[000引 C、酸化：将70~90份的酸化剂加入到步骤b反应结束的物料中进行酸化反应；加 料开始到酸化结束控制溫度为40~65°C，加料开始到酸化结束的时间为35~65min;所述 酸化剂为浓度73. 0~75. 0% (w/w)氯乙酸酒精溶液；
[0009] t再次配制混合液：将80~120份酒精和35~50份氨氧化钢水溶液混匀，控制 混合液溫度为35~50°C，得混合液；
[0010] e、碱化：将步骤d的混合液加入到步骤C反应结束的物料中进行碱化反应；加料 开始到碱化结束控制溫度为40~70°C，加料开始到碱化结束的时间为10~20min;再升溫 至76~78°C恒溫25~35min;再降溫至50°CW下；
[0011] f、精制降粘：将氧化剂、1750~2500份酒精加入到步骤e反应结束的物料中，揽 拌后离屯、、烘干、粉碎、包装即可；所述的氧化剂为3~10份双氧水或1. 5~10份次氯酸 钢；
[0012] 上述份数表示各原料的摩尔量；如果该原料为溶液，份数则表示其溶质的摩尔量。
[0013] 优选的，上述制备技术级簇甲基纤维素钢的方法步骤a中，所述酒精的浓度为 90~95% (v/v);所述氨氧化钢水溶液的浓度为48. 0~50. 0% (w/w)。
[0014] 优选的，上述制备技术级簇甲基纤维素钢的方法步骤a中，所述双氧水的质量分 数为27. 5%W上，所述加入双氧水为在进行步骤b之前的5~lOmin进行添加。
[0015] 优选的，上述制备技术级簇甲基纤维素钢的方法步骤b中，所述加料开始到加料 结束的时间为10~15min。
[0016] 优选的，上述制备技术级簇甲基纤维素钢的方法步骤C中，所述的酸化剂W质量 分数> 97. 5%氯乙酸为溶质、90~95% (v/v)酒精为溶剂配制而成。
[0017] 优选的，上述制备技术级簇甲基纤维素钢的方法步骤C中，所述的酸化反应为：将 70~90份的酸化剂在20~25min内加入到步骤b反应结束后的物料中在40~50°C下揽 拌5~lOmin，再于5~lOmin升溫至60~65°C恒溫15~20min。
[0018] 优选的，上述制备技术级簇甲基纤维素钢的方法步骤d中，所述酒精的浓度为 90~95% (v/v);所述氨氧化钢水溶液的浓度为48. 0~50. 0% (w/w)。
[0019] 优选的，上述制备技术级簇甲基纤维素钢的方法步骤e中，所述升溫至76~78°C 为在15~20min内升溫至76~78°C。
[0020] 优选的，上述制备技术级簇甲基纤维素钢的方法步骤f中，所述的酒精浓度为 65 ~75% (v/v)。
[0021] 优选的，上述制备技术级簇甲基纤维素钢的方法步骤f中，所述的揽拌时间为5~ 30min〇
[0022] 本发明方法能够使酸化效率达到70%W上，比原有方法提高了 5%W上，并且，本 发明方法制备得到的技术级簇甲基纤维素钢的表观粘度低于80mps。
【具体实施方式】
[0023] 一种制备技术级簇甲基纤维素钢的方法，包括W下步骤：
[0024] 曰、配制混合液：将225~270份浓度为90~95% (v/v)酒精和100~140份浓度 为48. 0~50. 0% (w/w)氨氧化钢水溶液混匀，控制溫度为35~50°C;再向其中加入1. 5~ 6份双氧水，控制溫度为35~50°C，得混合液； 阳02引 b、碱化：控制反应装置溫度为25°C~45°C，将50~70份CP《40mpa.S的木浆 或竹浆加入到反应装置中，同时将步骤a的混合液在10~15min内加入到反应装置中进 行碱化反应；加料开始到碱化结束控制溫度为25~65°C，加料结束到碱化结束后的时间为 70~llOmin;
[0026] C、酸化：将70~90份的酸化剂在15~25min内加入到步骤b反应结束后的物料 中在40~50°C下揽拌5~lOmin，再于5~lOmin升溫至60~65°C恒溫10~20min;所 述的酸化剂W质量分数>97. 5%氯乙酸为溶质、90~95% (v/v)酒精为溶剂配制而成，酸 化剂的浓度为73. 0~75. 0% (w/w);
[0027] t再次配制混合液：将80~120份浓度为90~95% (v/v)酒精和35~50份浓 度为48. 0~50. 0% (w/w)氨氧化钢水溶液混匀，控制混合液溫度为35~50°C，得混合液；
[0028]e、碱化：将步骤d的混合液加入到步骤C反应结束的物料中进行碱化反应；加料 开始到碱化结束控制溫度为40~70°C，加料开始到碱化结束的时间为10~20min;再在 15~20min内升溫至76~78°C恒溫25~35min，再降溫至50°CW下；
[0029] f、精制降粘：将氧化剂和1750~2500份浓度为65~75% (v/v)酒精混匀，将步 骤e反应结束的物料加入其中，揽拌5~30min后离屯、、烘干、粉碎、包装即可；所述的氧化 剂为3~10份双氧水或1. 5~10份次氯酸钢；上述份数表示各原料的摩尔量；如果该原料 为溶液，份数则表示其溶质的摩尔量。
[0030] 本发明方法中，例如：1)当原料为溶液时，如步骤a中的100~140份氨氧化钢水 溶液，表示纯度为100%的氨氧化钢