一种具有pH敏松香基聚合物及其制备方法和应用

文档序号:9500790阅读:518来源:国知局
一种具有pH敏松香基聚合物及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明设及脱氨秋酸径下基乙締基酸醋W及具有抑敏松香基聚合物的制备方 法,具体而言本发明是一种具有抑敏松香基聚合物及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 松香一种天然产物,含有簇基、Ξ元菲环骨架,适宜作为生物活性衍生物的合成原 料,其多种松香基功能聚合物并将其应用于涂层材料、食品添加剂、化工催化、环境保护、吸 附分离和医药等各个领域。
[0003] 中国专利CN201310051464. 0,公开(公告)日:2013. 05. 01,申请(专利权)人: 桂林理工大学,公开了一种利用簇基化松香基聚合物微球去除废水中亚甲基蓝的方法。用 松香甲基丙締酸径乙醋醋化物、苯乙締、丙締酸类单体、二乙締基苯、引发剂偶氮二异下腊 和分散剂明胶制得簇基化松香基聚合物微球,将其加入含亚甲基蓝的废水溶液中,揽拌震 荡一定时间,即可去除废水中的亚甲基蓝。所述废水溶液中亚甲基蓝浓度为20~550毫克 /升,且废水溶液的抑值为4~12时,去除效果最佳。该发明的方法所使用的簇基化松香 基聚合物微球具有组成可控、粒度均匀、绿色安全、吸附去除率高、生物相容性好等优点。本 方法操作简便快速,易于大规模推广,同时扩大了松香的应用范围。主权项:一种利用簇 基化松香基聚合物微球去除废水中亚甲基蓝的方法,其特征在于具体步骤为:(1)簇基化 松香基聚合物微球的制备:a.将100质量份单体混合物和0. 1~2. 0质量份的引发剂偶氮 二异下腊加入反应容器中,经超声分散均匀后得到油相,分散时体系溫度保持在20±rC ; b.将1~10质量份的分散剂明胶和100~800质量份去离子水混合,并通入氮气除氧,升 溫至80°C并揽拌使分散剂完全溶解,之后降溫到60 +rC,得到水相;C.将步骤(1)第a步 制得的油相加入到步骤(1)第b步制得的水相中,设置揽拌速度为500~800转/分钟,升 高溫度于70~85°C条件下反应3~6小时,再升溫至80~95°C,熟化1~2小时后结束 反应,制得中间产物;d.将步骤(1)第C步制得的中间产物用60±rC的蒸馈水洗涂10~ 15次后用350目不诱钢网进行过滤,于60°C下真空干燥12小时,即制得淡黄色的簇基化松 香基聚合物微球;所述单体混合物中松香甲基丙締酸径乙醋醋化物、苯乙締、丙締酸类单体 和二乙締基苯的质量比为20:5~45:5~45:8~20,丙締酸类单体为甲基丙締酸或丙締 酸;(2)去除废水中亚甲基蓝:将1质量份步骤(1)第d步制备的簇基化松香基聚合物微球 放入100~500质量份的含亚甲基蓝的废水溶液中,在10~40°C下W 150转/分钟的速率 振荡吸附3~360分钟,静置,过滤除去簇基化松香基聚合物微球即去除废水中亚甲基蓝; 所述废水溶液中亚甲基蓝浓度为20~550毫克/升,且废水溶液的抑值为4~12时,去 除效果最佳。
[0004] 中国专利側201010276104.7,公开(公告)日:2011.01.26,申请(专利权)人: 桂林理工大学,公开了一种制备松香基聚合物微球的方法。该方法采用无毒无害、原料充 足、可再生的松香为原料,首先与甲基丙締酸β-径乙醋反应得到醋化物,再与苯乙締一起 作为反应单体,二乙締基苯为交联单体,明胶为稳定剂,采用悬浮聚合法制备了微米级松香 基聚合物微球,所得微球粒径在80-250微米。该发明充分利用我国松香天然资源,所得产 物可作为药物载体,也可W作为吸附剂和分离剂使用。主权项:一种制备松香基聚合物微 球的方法,其特征在于具体步骤为:(1) W松香、甲基丙締酸-β-径乙醋为原料用申请号为 200710085381. 8的发明专利的制备方法制得松香与丙締酸径基醋醋化物,简称为醋化物; (2)在装有冷凝器、溫度计、揽拌器的反应器中加入重量百分比70~80%的去离子水W及 重量百分比为0. 1-1 %的稳定剂明胶,加热到70~80°C溶解完全后降溫到约60°C,作为水 相;(3)将步骤(1)制得的醋化物W重量百分比4.6~8%,与重量百分比9.6~14.8% 的苯乙締、重量百分比0. 5~1%的二乙締基苯混合制成单体混合物;再加入重量百分比 0. 1~0. 3%的引发剂偶氮二异下腊和重量百分比0~10%的致孔剂甲苯,混合均匀,作为 油相;(4)将步骤(3)所得油相加入步骤(2)所得水相中,在300-5(K)r/min下揽拌并升溫 至80°C反应3小时后,再升溫至90°C反应2小时结束;冷却后将产物用蒸馈水洗涂,过滤后 烘干,得到淡黄色松香基聚合物微球,粒径在80-250微米。 阳0化]W上两个文件公开的两个文献所设及的是带有簇基且有吸附功能的聚合物微球, 均没有设及PH敏松香基聚合物领域。pH敏松香基聚合物是一种线型聚合物。pH敏松香基 聚合物可因PH值的不同,产生体积或者形态的改变,运种特性使得其具有载药的功能。而 人体肠胃道被划分为不同的抑区域,利用抑的不同来改变调节释药的方式,可实现定位释 药,生物质的分离,酶的固定,传感器,污水处理等。具有PH敏松香基聚合及其制备方法到 目前为止未见报。

【发明内容】

[0006]本发明针对现有技术的不足,提供了一种脱氨秋酸径下基乙締基酸醋与丙締酸共 聚合成抑敏松香基聚合物的制备方法。该聚合物具有抑响应性,可用于载药并且定位释 药,生物质的分离,酶的固定,传感器,污水处理等。同时提供了其中一种原料一-脱氨秋酸 径下基乙締基酸醋的制备方法。 阳007]本发明的具体方案如下:
[0008] 一种具有抑敏松香基聚合物,
[0009] (1)该聚合物的化学名称为脱氨秋酸径下基乙締基酸醋-丙締酸聚合物其化学结 构式为:
[0010]
[0011] (2)该抑敏松香基聚合物具有簇基:-C00H ;
[001引(3)该抑敏松香基聚合物具有松香基:
[0013]
[0014] (4)聚合物结构式中η = 5-100, m = 55-160 ;
[001引妨该抑敏松香基聚合物的物化性质:外观浅黄色固体,溶于无水乙醇、S氯甲 烧、DMF、水等;难溶于二氯甲烧、环己烧,石油酸等有机溶剂;其数均分子量为6000-30000, 重均分子量为20000-70000,分散系数为1. 7-3. 5,烙点为50-150°C。数均分子量是指该聚 合体系的总质量被分子总数所平均。重均分子量为是指该聚体的质量与分子量之积的加和 与聚体的质量的加和之比。
[0016] W上所述的具有抑敏松香基聚合物的制备方法,该方法是W脱氨秋酸径下基乙 締基酸醋、丙締酸为单体,WAIBN为引发剂,在50-90°C条件下,进行自由基聚合,即可得到 所述的具有抑敏松香基聚合物。
[0017] W上所述的具有抑敏松香基聚合物的制备方法中所述的自由基聚合反应原理为 AIBN在其引发的溫度下,产生2-氯基丙基自由基,活化单体,使其共聚。方程式如下:
[0018]
[0019] W上所述的AIBN化学名为偶氮二异下氯,分子式为CsHizNa,结构式如下:
[0020]
[0021] W上所述的具有抑敏松香基聚合物的制备方法,所述的制备方法为:将脱氨秋酸 径下基乙締基酸醋和丙締酸W物质的量比为0. 8-2 :0. 5-1. 5完全溶解在有机溶剂中,缓慢 升溫至50-90°C,加入用相应有机溶剂溶解的AIBN溶液,反应5-2化后降溫,得到共聚物 溶液,透析除去小分子,即得具有抑敏松香基聚合物。
[0022] W上所述的具有抑敏松香基聚合物的制备方法,所述的有机溶剂为Ξ氯甲烧,四 氨巧喃、N,N-二甲基甲酯胺、乙醇、环己烧、甲醇、乙酸乙醋中的一种或任意两种的组合。
[0023] W上所述的具有抑敏松香基聚合物的制备方法,所述的透析使用的溶剂为无水 乙醇、甲醇、s氯甲烧、环己烧、乙酸乙醋中的任一种。
[0024] W上任一所述的具有抑敏松香基聚合物的制备方法,加入引发剂AIBN的量是单 体总重量的2-10%。
[00巧]W上所述的具有抑敏松香基聚合物的制备方法,所述聚合反应的溫度控制在60-80 °C。
[00%] W上所述的具有抑敏松香基聚合物的制备方法,所述的聚合反应时间为10-1化。
[0027] W上所述的具有抑敏松香基聚合物的制备方法,所述的脱氨秋酸径下基乙締基 酸醋的制备方法为:W脱氨秋酸与径下基乙締基酸为原料,EDC和DMAP为催化剂,在室溫下 合成脱氨秋酸径下基乙締基酸醋。
[0028] W上所述的具有抑敏松香基聚合物的制备方法,所述的脱氨秋酸径下基乙締基 酸醋的具体制备方法:
[0029] 将脱氨秋酸、4-径下基乙締基酸、DMAP按照物质的量比为1-2 :1-2 :0. 5-4的比例 溶于有机溶剂中,置于带有揽拌装置和水浴功能的容器中,揽拌至物质完全溶解,然后在隔 氧、低溫条件下加入物质的量为4-径下基乙締基酸1-2倍的邸C,加毕升至室溫反应24-72 小时,即可得到含有脱氨秋酸径下基乙締基酸醋的溶液;旋蒸除去溶剂,有机溶剂溶解,除 杂,过层析柱纯度可达98%。
[0030] W上所述的具有抑敏松香基聚合物的制备方法,所述的脱氨秋酸径下基乙締基 酸醋的具体制备方法中所用DMAP的化学名为4-二甲氨基化晚,分子式为(:用1术2,结构式为
[0031]
[0032] W上所述的具有抑敏松香基聚合物的制备方法,所述的脱氨秋酸径下基乙締基 酸醋的具体制备方法中所用邸C的化学名为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸 盐,分子式为CsHisClNs,结构式为
[0033]
[0034] W上所述的具有抑敏松香基聚合物的制备方法,其特征在于:所述的脱氨秋酸径 下基乙締基酸醋的具体制备方法中产品制备所使用的有机溶剂为二氯甲烧、Ξ氯甲烧、四 氨巧喃、环己烧、石油酸和N,N-二甲基甲酯胺中的一种或任意两种的组合;溶解粗产品使
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