壳聚糖引入交联-乙酰化淀粉颗粒改善其性质的新产品的开发的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明专利涉及交联-乙酰化淀粉与壳聚糖共混三元复合变性，尤其是制备引入壳聚糖之后的交联-乙酰化淀粉既保持了交联-乙酰化淀粉较高的峰值黏度，又可使淀粉颗粒具有一定程度的抗菌性能。本发明是一种新产品的研究，是关于改善玉米淀粉颗粒性能的研究，即通过交联、乙酰化及喷雾干燥的方法制备多元复合变性淀粉，利用RVA快速黏度分析仪及定量抑菌实验来说明新产品的糊化特性及抗菌性能，这是通过复合变性的技术制备具有高粘度及抗菌性能淀粉颗粒的研究与开发。
【背景技术】
[0002]目前，我国食品安全的保障体系已初步形成，但食品安全问题仍然十分严重。防腐的方法从最初的物理化学防腐，到现在的生物防腐，可这些方法都存在一定的缺陷性。我国变性淀粉的研究和生产始于上世纪80年代，经过几十年的研究，目前市场上已有很多种变性淀粉，甚至是多元复合变性淀粉的制备研究也有研究，但是壳聚糖引入交联-乙酰化淀粉颗粒的多元复合变性淀粉目前还未见报道。多元复合变性是指在同一个淀粉分子上接上二种或者两种以上反应基团的淀粉，由于分子中各基团的相互协调作用，使其性能更优，应用效果更突出，专用性更强。
[0003]另外，研究表明壳聚糖不能很好的被人体消化吸收，但是其本身又有很好的抑菌性、分散性和成膜性，目前研究多集中于果蔬抗菌膜的制备，而壳聚糖能否利用其较好的分散性能以变性淀粉颗粒为载体，经过特殊的干热处理制备一种新的产品，这种引入壳聚糖后的交联-乙酰化淀粉颗粒的糊化性能及抗菌性能的研究在国内外都未见报道。
【发明内容】
[0004]
本发明的主要目的是提供一种具有较高峰值黏度及抗菌性能的淀粉颗粒产品，这种产品以交联-乙酰化淀粉为载体引入壳聚糖，并且利用喷雾干燥的技术来制备，这种方法充分利用了壳聚糖自身的优点，即较强的抑菌性能和较好的分散性能。通过对此样品进行实验测定和性能分析，发现壳聚糖引入后的变性淀粉颗粒产品具有较高的峰值黏度，黏度稳定性较好、冷冻性能好以及较强的抗菌性能，尤其对革兰氏阳性菌效果较为明显。本发明的特点就是利用物理方法引入壳聚糖，进而得到引入壳聚糖后的变性淀粉颗粒，然后测得其既具有淀粉的优良性能，又保存了壳聚糖的抗菌性能，尤其对革兰氏阳性菌的抑制较为明显。因此此技术的应用与该新产品的研发切实有用，简单易行。
[0005]为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术发案:
(1)采用淀粉与水配成40%的淀粉乳，加入2g的无水硫酸钠(膨胀抑制剂)，用浓度为3%质量份数的氢氧化钠溶液调淀粉乳的pH值至11，45°C ;
(2)加入占淀粉干基重量0.03%的交联剂，反应4h，加入浓度为3%质量份数的盐酸溶液调节pH值至8.5 ;
(3)加入占淀粉干基重量5%的乙酸酐，用浓度为3%质量份数的氢氧化钠溶液调节体系pH值至8.5，保持温度为25°C反应90min，再用浓度为5%质量份数的盐酸溶液调节淀粉乳pH值至6.5 ；
(4)称量占淀粉干基重量3%的壳聚糖加入1%的乙酸溶液中，充分溶解，倒入上述反应好的淀粉乳中，再次充分搅拌2h，处理完成后进行喷雾干燥；
(5)将喷雾干燥后的样品在50°C条件下烘至无水或水分含量〈10%后，经135°C干热处理2h ； (6)对制得的新产品进行糊化性质及抑菌性能的测定；
(7)将试验结果进行数据统计分析比较，看实验结果是否一致吻合。
[0006]【附图说明】:
图1.该多元复合变性淀粉的工艺流程图；
图2.平板计数法样品对两种受试菌的抑制效果对比图:壳聚糖的添加能够使淀粉颗粒呈现抗菌性能，且对大肠杆菌的抑制效果比较明显。
[0007]【具体实施方式】:
实施例1
该方法以蜡质玉米淀粉为原料，具体步骤如下:
(1)称取226g蜡质玉米淀粉(水分含量13%)，加水调制成浓度为质量分数40%的淀粉乳，加入2g的无水硫酸钠(膨胀抑制剂)，用浓度为3%的氢氧化钠溶液调淀粉乳的pH值至
llo
[0008](2)加入0.06g三偏磷酸钠，45°C反应4h，用3%的盐酸溶液调节pH值至8.5。
[0009](3)加入10g乙酸酐，保持体系pH值8.5，温度25°C反应90min，再用浓度为5%质量份数的盐酸溶液调节淀粉乳pH值至6.5。
[0010](4)称量6g壳聚糖加入1%的乙酸溶液中，充分溶解，倒入上述反应好的淀粉乳中，再次充分搅拌2h。
[0011](5)处理完成后，将此混合溶液在一定的条件下进行喷雾干燥。
[0012](6)将喷雾干燥后的样品在50°C条件下烘至无水或水分含量〈10%后，经135°C干热处理2h，即可获得实验所需样品。以原淀粉和未添加壳聚糖的淀粉颗粒作为对照样。
[0013](7)采用RVA快速黏度分析仪测得原淀粉的峰值黏度为2400cP，交联-乙酰化淀粉颗粒的峰值黏度为3510cP，添加了壳聚糖的交联-乙酰化淀粉颗粒的峰值黏度为3700cP，糊化温度与原淀粉几乎保持一致。
[0014](8)采用革兰氏阳性菌大肠杆菌与革兰氏阴性菌作为受试菌，制作菌浓度一吸光度标准曲线。采用血球平板计数法进行测定。实验表明该产品的确存在很强的抑菌效果，无论是定性抑菌实验还是定量抑菌实验其抑菌效果都随着壳聚糖的添加量的增加而逐渐增强，尤其对革兰氏阳性菌效果更为显著(/? < 0.05)。
[0015]实施例2
该方法以普通玉米淀粉为原料，具体步骤如下:
(1)称取228g普通玉米淀粉(水分含量14%)，加水调制成浓度为质量分数40%的淀粉乳，加入2g的无水硫酸钠(膨胀抑制剂)，用浓度为3%的氢氧化钠溶液调淀粉乳的pH值至
llo
[0016](2)加入0.06g三偏磷酸钠，45°C反应4h，用3%的盐酸溶液调节pH值至8.5。
[0017](3)加入10g乙酸酐，保持体系pH值8.5，温度25°C反应90min，再用浓度为5%质量份数的盐酸溶液调节淀粉乳pH值至6.5。
[0018](4)称量6g壳聚糖加入1%的乙酸溶液中，充分溶解，倒入上述反应好的淀粉乳中，再次充分搅拌2h。
[0019](5)处理完成后，将此混合溶液在一定的条件下进行喷雾干燥。
[0020](6)将喷雾干燥后的样品在50°C条件下烘至无水或水分含量〈10%后，经135°C干热处理2h，即可获得实验所需样品。以原淀粉和未添加壳聚糖的淀粉颗粒作为对照样。
[0021](7)采用RVA快速黏度分析仪测得原淀粉的峰值黏度为1900cP，交联-乙酰化淀粉颗粒的峰值黏度为2710cP，添加了壳聚糖的交联-乙酰化淀粉颗粒的峰值黏度为2900cP，糊化温度与原淀粉几乎保持一致。
[0022](8)采用革兰氏阳性菌大肠杆菌与革兰氏阴性菌作为受试菌，制作菌浓度一吸光度标准曲线。采用血球平板计数法进行测定。实验表明该产品的确存在很强的抑菌效果，无论是定性抑菌实验还是定量抑菌实验其抑菌效果都随着壳聚糖的添加量的增加而逐渐增强，尤其对革兰氏阳性菌效果更为显著(/? < 0.05)。
[0023]实施例3
该方法以木薯淀粉为原料，具体步骤如下:
(1)称取222g木薯淀粉(水分含量11%)，加水调制成浓度为质量分数40%的淀粉乳，加入2g的无水硫酸钠(膨胀抑制剂)，用浓度为3%的氢氧化钠溶液调淀粉乳的pH值至11。
[0024](2)加入(λ 06g三偏磷酸钠，45°C反应4h，用3%的盐酸溶液调节pH值至8.5。
[0025](3)加入10g乙酸酐，保持体系pH值8.5，温度25°C反应90min，再用浓度为5%质量份数的盐酸溶液调节淀粉乳pH值至6.5。
[0026](4)称量6g壳聚糖加入1%的乙酸溶液中，充分溶解，倒入上述反应好的淀粉乳中，再次充分搅拌2h。
[0027](5)处理完成后，将此混合溶液在一定的条件下进行喷雾干燥。
[0028](6)将喷雾干燥后的样品在50°C条件下烘至无水或水分含量〈10%后，经135°C干热处理2h，即可获得实验所需样品，以原淀粉和未添加壳聚糖的淀粉颗粒作为对照样。
[0029](7)采用RVA快速黏度分析仪测得原淀粉的峰值黏度为1810cP，交联-乙酰化淀粉颗粒的峰值黏度为2970cP，添加了壳聚糖的交联-乙酰化淀粉颗粒的峰值黏度为2900cP，糊化温度与原淀粉几乎保持一致。
[0030](8)采用革兰氏阳性菌大肠杆菌与革兰氏阴性菌作为受试菌，制作菌浓度一吸光度标准曲线。采用血球平板计数法进行测定。实验表明该产品的确存在很强的抑菌效果，无论是定性抑菌实验还是定量抑菌实验其抑菌效果都随着壳聚糖的添加量的增加而逐渐增强，尤其对革兰氏阳性菌效果更为显著(/? < 0.05)。
【主权项】
1.制备引入壳聚糖的交联-乙酰化淀粉颗粒改善其性能的新产品的开发，其主要特征是:(1)步骤中所述淀粉为蜡质玉米淀粉、普通玉米淀粉、木薯淀粉中的一种； (2)壳聚糖与交联-乙酰化淀粉的共混； (3)壳聚糖-交联-乙酰化淀粉共混物的干热处理； (4)壳聚糖-交联-乙酰化淀粉共混物颗粒的抑菌实验，以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作为受试菌； (5)壳聚糖-交联-乙酰化淀粉共混物糊化性能的测定。2.根据权利1所要求的产品，其特征是:采用壳聚糖、40%淀粉乳在1%乙酸溶液体系中共混，然后将其在一定喷雾条件下进行喷雾干燥，将喷雾干燥后的样品在50°C条件下烘至无水或水分含量〈10%后，经135°C干热处理2h。3.根据权利1所要求的新方法，其特征是:定量抑菌实验采用血球平板计数法，实验表明该产品的确存在很强的抑菌效果，其抑菌效果都随着壳聚糖的添加量的增加而逐渐增强，尤其对革兰氏阳性菌效果更为显著< 0.05)。
【专利摘要】本发明涉及交联-乙酰化淀粉与壳聚糖共混三元复合变性，尤其是制备引入壳聚糖之后的交联-乙酰化淀粉既保持了交联-乙酰化淀粉较低的糊化温度和较高的峰值黏度，又可使淀粉颗粒具有一定程度的抗菌性能。利用交联、乙酰化及喷雾干燥的方法制备出多元复合变性淀粉，通过RVA快速黏度分析仪及定量抑菌实验来测定新产品的糊化特性及抗菌性能，实验表明该产品的确提高了淀粉颗粒的峰值黏度，且存在很强的抑菌效果，尤其是对革兰氏阳性菌效果更为显著（<i>p</i><？0.05）。
【IPC分类】C08B31/04, C08L5/08, A01P1/00, C08L3/06, C08B31/00, A61P31/04
【公开号】CN105254931
【申请号】CN201510803765
【发明人】刘宗利, 王乃强, 刘峰, 李克文, 栾庆民, 郑排云, 刘新利, 张维维
【申请人】保龄宝生物股份有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月20日