提取碳十芳烃中甲基萘的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种提取碳十芳姪中甲基蔡的方法。
【背景技术】
[0002] 碳十芳姪指在石油和煤加工过程中副产的Cg、Cl。、C。及C。W上芳姪的混合物，其 主要来源有W下5种；炼油厂催化重整装置副产Cl。、Cii重芳姪；涂绝原料厂宽傭分催化重 整装置副产Cl。重芳姪；己帰装置副产Cl。、Cu重芳姪；己帰装置副产己帰焦油；煤高温炼焦 副产重芳姪-煤焦油。本发明所指的Cl。芳姪是指经抽提分离出Ce、Ce~Cg傭分后的剩余 傭分，主要组成为蔡、均四甲苯、甲基蔡及C。芳姪，其中含有少量其它Cl。芳姪，其中甲基蔡 含量约为12~14%。
[0003]目前，我国碳十芳姪主要用于生产石油树脂、溶剂油及均四甲苯及蔡产品，对于 甲基蔡的生产尚处于研究之中。甲基蔡可用于聚氯己帰纤维和涂绝的印染载体、热载体、 溶剂，还可用来合成植物生长激素和除草剂。目-甲基蔡用途更广，主要用来生产维生素 K1-K4、染色体载体、纤维助染剂、表面活性剂、口服避孕药等，近年来又开发了W目-甲基 蔡为原料生产2, 6-蔡二駿酸的新工艺。它是生产耐高温聚醋、耐高温液晶材料的重要单体
[0004] 传统技术中对于提取碳十芳姪中甲基蔡傭分，一般都采用间歇精傭，切取粗品甲 基蔡傭分，然后采用精傭和蓋式结晶精制甲基蔡，即使有部分生产采用连续精傭，但是几乎 都是运用3~4座精傭培切取不同沸点下傭分，所得的傭分中将粗甲基蔡富集液通过单级、 间歇结晶后提纯95% W上甲基蔡。显然，传统工艺为得到不同沸点的傭分需要相应的3~ 4座精傭培，设备投资较大、能耗大、得率低，生产成本相应较高，同时采用间隙结晶，甲基蔡 的纯度和收率较低。
【发明内容】
[0005] 为了弥补现有生产的上述不足，本发明将提供一种提取碳十芳姪中甲基蔡的方 法，该方法能够实现从碳十芳姪中提取甲基蔡傭分工业化。
[0006] 完成上述发明任务的方案是：一种连续侧线精傭和滚筒结晶集成法提取高纯度甲 基蔡的方法，具体步骤如下，
[0007] 原料碳十芳姪采用连续中间进料方式，当液位达1/3处开始加热；
[0008]培顶D-I温度为203. 5~206. TC，侧线D-2处温度为221. 5~223. 6°C，侧线D-3 处温度为244. 7~246. 5°C，培蓋D-4温度为252. 5~256. 6°C ;
[0009] 分离后，培顶组分为轻碳十组分，侧线D-2组分为均四甲苯和蔡富集液，侧线D-3 组分为甲基蔡富集液，培蓋D-4为重碳十部分；侧线D-3组分经冷凝后结晶，得到甲基蔡。
[0010] 所述侧线精傭分离后，侧线D-3组分为甲基蔡富集液，经泉打入连续滚筒结晶装 置中结晶，结晶温度控制在-12C，结晶时间为3h，晶体经刮刀刮出，从漏斗采出后抽滤进 入成品罐，得到甲基蔡。
[0011] 所述原料中甲基蔡质量含量为15. 54%，培顶D-1、侧线D-2、侧线D-3及培 蓋D-4的出料量与原料进料量么比分别为0.07-0. 08:1、0. 40-0. 50:1、0. 15-0. 20:1、 0. 2〇-〇. 30:1。
[0012] 所述碳十原料在侧线精傭培第20-25块板进料，内部设置填料，侧线出料口内部 隔板接有导气管和溢流管，侧线D-2采出口为第13-18块板，侧线D-3采出口为第29-35块 板。
[0013] 具体的操作步骤如下：
[0014] (1)采用连续中间进料方式，原料从碳十芳姪储罐打入侧线精傭培蓋，当液位达 1/3处开始加热；
[001引 似当培顶、培蓋温度开始稳定，装置达到全回流时，培顶D-I温度为203. 5~ 206.TC,侧线D-2处温度为221. 5~223. 6°C，侧线D-3处温度为244. 7~246. 5°C，培蓋 D-4 温度为 252. 5 ~256. 6°C;
[0016] (3)分离后，培顶组分为轻碳十组分，侧线D-2组分为均四甲苯和蔡富集液；侧线 D-3组分为甲基蔡富集液，含量88%W上，收率为86. 8%W上；培蓋D-4为重碳十部分；
[0017] (4)侧线D-3组分经冷凝后打入连续结晶装置原料储罐中，原料储罐2中为富含 88%W上甲基蔡富集液，经泉打入连续滚筒结晶装置中结晶，结晶温度控制在-12C，结晶 时间为化；
[001引 妨晶体经刮刀刮出，从漏斗采出后抽滤进入成品罐，得到96. 5%W上甲基蔡，收 率达到86%W上，结晶母液送至碳十原料储罐中。
[0019]W上方案中，所述碳十原料中甲基蔡质量含量为15. 54%，培顶D-I、侧线D-2、 侧线D-3及培蓋D-4的出料量与原料进料量之比分别为0.0772:1、0. 4862:1、0. 1755:1、 0.2611:1。
[0020] 本发明优选；所述的碳十原料在侧线精傭培第23块板进料，内部设规整填料，侧 线出料口内部隔板接有导气管和溢流管用于汽液流动，上、下端采用法兰片连接，D-2采出 口为第15块板，D-3采出口为第31块板。
[0021] 连续侧线精傭和滚筒结晶集成法从碳十芳姪中提取甲基蔡工艺流程见图1、图2、 图3所示，连续侧线精傭和滚筒结晶集成生产工艺条件如表1、2所示。
[0022] 连续侧线精傭装置如图1所示，装置主要包括原料储罐13、侧线精傭培14、培顶 产品采出口 15、侧线D-2采出口 16、侧线D-3采出口 17、培蓋采出口 18、冷凝系统19W及 泉P-1，P-2。侧线精傭培从下到上顺序连接有提傭段、第二精傭段、第一精傭段、培顶封头 及冷凝器。原料从13处由泉打入培蓋，当液位达1/3处，开始加热待全回流，回流比为4， 培顶D-I温为203. 5~206.TC，侧线D-2处温度为221. 5~223. 6°C，侧线D-3处温度为 244. 7~246. 5°C，培蓋D-4温度为252. 5~256. 6°C;控制转子流量计WIOKgA连续进料， 15、16、17及18处连续出料量见表3所示。
[0023] 连续滚筒结晶装置如图2所示，原料储罐9、结晶装置10、母液储罐11及晶体储罐 12。结晶原料储罐9来自于17处甲基蔡富集液，经泉打入9。9内部结构如图3所示，冷冻 液进料口 1、驱动系统2、转鼓3、冷却系统4、冷冻液出口 5、刮刀系统6、机架7、料盘8。原料 进入后，驱动系统2带动转鼓3旋转，氯化钢冷冻液进入1，经过冷却系统4,冷却料液后由 5放出，料盘8上晶体由转鼓带出，经刮刀系统6刮出后从漏斗采出抽滤后到成品罐，剩余 母液从装置底部出料，最后剩余母液进入11。10处结晶温度控制在-12C，结晶时间为化。 侧线精傭和连续滚筒结晶法从碳十芳姪中提取高纯度甲基蔡工艺分离结果如表3所示。
[0024] 有益效果：
[0025]本发明采用连续侧线精傭培替代传统工艺中的多培流程，精密控制侧线精傭培培 压及温度分布，在适宜的培板处收集不同傭分的富集液。将碳十芳姪富集为轻碳十傭分、均 四甲苯傭分、蔡傭分、甲基蔡傭分和重碳十傭分，其中甲基蔡傭分中达到60%W上。因为采 用了一个侧线精傭培，替代传统工艺中的多培流程，避免了传统多