一种甲基丙酸铬的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机化合物制备领域，涉及甲基丙酸铬，尤其是一种甲基丙酸铬的制备方法。
【背景技术】
[0002]在有机添加剂中，甲基丙酸铬做为一种有效的铬矿物添加剂，越来越受到重视，具有广泛的应用前景。甲基丙酸铬的通常生产方法是利用甲基丙酸钠与硫酸铬反应，得到的产品为粘稠状物，进一步处理困难，难以提纯，此类制备方法存在的问题:1，进一步处理步骤中，多次结晶，需增加结晶设备，设备多、复杂、生产成本高，难以降低生产成本；2，成品纯度低，粉尘很多，企业难以大量生产，不利于企业的发展和经济效益的提高。
[0003]通过检索，尚未发现有关甲基丙酸铬制备方法的文献或专利报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够节约设备投资、降低成本，得到的产品无需多次结晶，避免了大量的重复的劳动的甲基丙酸铬的制备方法。
[0005]本发明解决技术问题所采用的技术方案是:
[0006]一种甲基丙酸铬的制备方法，步骤如下:
[0007]⑴成盐反应步骤:将甲基丙酸、氧化铬、引发剂、水按摩尔比1:15:0.65?0.825:0.2?0.5投入反应釜中，在搅拌的同时加热至70?80°C，反应5?7小时，使二氧化碳溢出，得到甲基丙酸铬；
[0008]⑵烘干步骤:将步骤⑴中得到的甲基丙酸铬结晶、离心分离得到颗粒状甲基丙酸铬，将颗粒状甲基丙酸铬放在干燥筛中于干燥箱中烘干，烘干后过筛得到成品甲基丙酸铬。
[0009]而且，所述的引发剂为具有[η = 1，2，3,4, 5,6 ；m=l, 2]的胺类化合物。
[0010]而且，步骤⑵中所述的干燥筛为上下透气的不锈钢干燥筛。
[0011 ] 本发明的优点和积极效果是:
[0012]1、本方法在投料中，使用甲基丙酸代替甲基丙酸钠，使用氧化铬代替硫酸铬，得到的产品只有甲基丙酸铬，产品单一、纯度高、呈颗粒状，分离后易于干燥，得到的结晶产品无需粉碎，避免了大量的粉尘。
[0013]2、本方法得到的颗粒状产品，易于干燥，减少了防护及设备，节约了设备投资，降低了操作成本。
[0014]3、本方法具有操作方便、简单易行的特点，便于实现工业化生产，提高生产效率。
[0015]4、本方法在生产过程中，使用氧化铬及引发剂，保证得到颗粒状产品，利于干燥、不用粉碎、避免粉尘，同时本方法具有实现简单、操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提闻了生广效率。
[0016]5、本方法使用的干燥筛为上下透气的不锈钢干燥筛，使得甲基丙酸铬在烘干时透气性好、水分蒸发快、易干燥。
【具体实施方式】
[0017]下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
[0018]实施例1
[0019]一种甲基丙酸铬的制备方法，步骤如下:
[0020]⑴成盐反应步骤:向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的100升反应釜中依次投入甲基丙酸100摩尔，氧化铬65摩尔，胺类化合物20摩尔，水1500摩尔，在搅拌的同时加热至70— 80°C反应，在搅拌的条件下反应6小时，使二氧化碳溢出，停止加热，成盐反应完成，得到甲基丙酸铬。
[0021]⑵烘干步骤:将步骤⑴中得到的甲基丙酸铬结晶、离心分离得到颗粒状甲基丙酸铬，将颗粒状甲基丙酸铬放在上下透气的不锈钢干燥筛中于干燥箱中烘干，24小时后，将烘干后的甲基丙酸铬颗粒过筛，得到成品，测得甲基丙酸铬的含量大于99%。
[0022]实施例2
[0023]一种甲基丙酸铬的制备方法，步骤如下:
[0024]⑴成盐反应步骤:向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的100升反应釜中依次投入甲基丙酸100摩尔，氧化铬65摩尔，胺类化合物30摩尔，水1500摩尔，在搅拌的同时加热至70— 80°C反应，在搅拌的条件下反应6小时，使二氧化碳溢出，停止加热，成盐反应完成，得到甲基丙酸铬。
[0025]⑵烘干步骤:将步骤⑴中得到的甲基丙酸铬结晶、离心分离得到颗粒状甲基丙酸铬，将颗粒状甲基丙酸铬放在上下透气的不锈钢干燥筛中于干燥箱中烘干，24小时后，将烘干后的甲基丙酸铬颗粒过筛，得到成品，测得甲基丙酸铬的含量大于99%。
[0026]实施例3
[0027]—种甲基丙酸铬的制备方法，步骤如下:
[0028]⑴成盐反应步骤:向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的100升反应釜中依次投入甲基丙酸100摩尔，氧化铬65摩尔，胺类化合物40摩尔，水1500摩尔，在搅拌的同时加热至70— 80°C反应，在搅拌的条件下反应6小时，使二氧化碳溢出，停止加热，成盐反应完成，得到甲基丙酸铬。
[0029]⑵烘干步骤:将步骤⑴中得到的甲基丙酸铬结晶、离心分离得到颗粒状甲基丙酸铬，将颗粒状甲基丙酸铬放在上下透气的不锈钢干燥筛中于干燥箱中烘干，24小时后，将烘干后的甲基丙酸铬颗粒过筛，得到成品，测得甲基丙酸铬的含量大于99%。
[0030]实施例4
[0031]一种甲基丙酸铬的制备方法，步骤如下:
[0032]⑴成盐反应步骤:向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的100升反应釜中依次投入甲基丙酸100摩尔，氧化铬82.5摩尔，胺类化合物50摩尔，水1500摩尔，在搅拌的同时加热至70— 80°C反应，在搅拌的条件下反应7小时，使二氧化碳溢出，停止加热，成盐反应完成，得到甲基丙酸铬。
[0033]⑵烘干步骤:将步骤⑴中得到的甲基丙酸铬结晶、离心分离得到颗粒状甲基丙酸铬，将颗粒状甲基丙酸铬放在上下透气的不锈钢干燥筛中于干燥箱中烘干，24小时后，将烘干后的甲基丙酸铬颗粒过筛，得到成品，测得甲基丙酸铬的含量大于99%。
【主权项】
1.一种甲基丙酸铬的制备方法，其特征在于:步骤如下: ⑴成盐反应步骤:将甲基丙酸、氧化铬、弓I发剂、水按摩尔比1:15:0.65?0.825:0.2?0.5投入反应釜中，在搅拌的同时加热至70?80°C，反应5?7小时，使二氧化碳溢出，得到甲基丙酸铬； ⑵烘干步骤:将步骤⑴中得到的甲基丙酸铬结晶、离心分离得到颗粒状甲基丙酸铬，将颗粒状甲基丙酸铬放在干燥筛中于干燥箱中烘干，烘干后过筛得到成品甲基丙酸铬。2.根据权利要求1所述的甲基丙酸铬的制备方法，其特征在于:所述的引发剂为具有CnHn+2NnHn+2[n = 1,2, 3,4, 5, 6 ；m = 1,2]的胺类化合物。3.根据权利要求1所述的甲基丙酸铬的制备方法，其特征在于:步骤⑵中所述的干燥筛为上下透气的不锈钢干燥筛。
【专利摘要】本发明涉及一种甲基丙酸铬的制备方法，步骤如下：⑴成盐反应步骤：将甲基丙酸、氧化铬、引发剂、水按摩尔比1:15:0.65～0.825:0.2～0.5投入反应釜中，在搅拌的同时加热至70～80℃，反应5～7小时，使二氧化碳溢出，得到甲基丙酸铬；⑵烘干步骤：将步骤⑴中得到的甲基丙酸铬结晶、离心分离得到颗粒状甲基丙酸铬，将颗粒状甲基丙酸铬放在干燥筛中于干燥箱中烘干，烘干后过筛得到成品甲基丙酸铬。本方法在投料中，使用甲基丙酸代替甲基丙酸钠，使用氧化铬代替硫酸铬，得到的产品只有甲基丙酸铬，产品单一、纯度高、呈颗粒状，分离后易于干燥，得到的结晶产品无需粉碎，避免了大量的粉尘。
【IPC分类】C07C53/124, C07C51/41, C07C51/42
【公开号】CN105272846
【申请号】CN201410286483
【发明人】张富强
【申请人】天津市化学试剂研究所有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2014年6月24日