一种4,4’-二氨基二苯甲烷的合成方法

文档序号:9539153阅读:2678来源:国知局
一种4,4’-二氨基二苯甲烷的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明公开了一种4, 4'-二氨基二苯甲烧的合成方法,属于有机合成技术领域。
【背景技术】
[0002] 4,4'-二氨基二苯甲烧衍生物是一类重要的有机合成中间体,主要用于生产多异 氯酸醋类化合物、环氧树脂的固化剂、聚氨醋弹性体的扩链剂W及橡胶的抗氧剂等。同时, 4,4'-二氨基二苯甲烧衍生物也是重要的精细化工产品,可用作鹤的检测试剂。
[0003] 现有4,4'-二氨基二苯甲烧及其衍生物的合成方法众多,常通过N,N-二烷基苯 胺与甲醒缩合、二苯甲烧二胺与碳酸二甲醋反应来实现。如专利申请号为200810054844. 9 的"一种非均相合成4,4'-四甲基二氨基二苯甲烧的方法"专利,公开的是在氮气条件下W 二苯甲烧二胺和碳酸二甲醋为原料,沸石分子筛为催化剂,控制溫度在160~220°C,高压 下反应4~8个小时制备出4,4' -(N,N,N',N'-四甲基)二氨基二苯甲烧。该方法主要 存在如下不足: (1)上述方法中采用二苯甲烧二胺和碳酸二甲醋为原料合成4,4' -(N,N,N',N'-四甲 基)二氨基二苯甲烧,使用该方法合成的4,4'-二氨基二苯甲烧衍生物结构不够丰富,应用 范围有限。
[0004] (2)上述方法需要在氮气条件下将反应溫度控制在160~220°C且在高压下进行 反应,反应条件较苛刻,对反应设备要求较高,大大提高了工业化生产成本。
[0005] (3)上述方法中反应需持续4~8小时,生产周期较长,从而增加了生产的时间成 本。

【发明内容】

[0006] 本发明主要解决的技术问题:针对目前4,4'-二氨基二苯甲烧及其衍生物的合成 方法众多,但还是在合成过程中存在应用范围有限、反应比较苛刻、周期长W及工业化生产 成本高的问题,提供了一种4,4'-二氨基二苯甲烧的合成方法。该方法首先在硝基苯中加 入甲醒溶液、氯化氨溶液W及硫酸溶液后,生成对硝基苯甲醒;之后在苯酪中加入hn〇3溶液 和H2SO4溶液后,揽拌均匀,水浴升溫W及冰浴降溫,得对硝基苯酪;随后将两次分别得到的 对硝基苯甲醒和对硝基苯酪混合在一起,加入化进一步生成4, 4'-二硝基苯甲醇;最后将 得到的4,4'-二硝基苯甲醇中加入锋粉和氧化氨溶液后,进行离屯、分离、蒸馈、干燥,得到 本发明制得的4,4'-二氨基二苯甲烧。该方法具有一定的普适性,反应比较溫和,工艺简 单,生成设备要求低,制成的4,4'-二氨基二苯甲烧收率得到了显著的提高。
[0007] 为了达到上述目的,本发明4,4'-二氨基二苯甲烧的合成路线为:
本发明设及的4, 4'-二氨基二苯甲烧的合成过程包括W下步骤: (1) 取150~200g硝基苯放入反应蓋中,向其中加入200~250血质量分数为45%的 甲醒溶液,密封升溫至85~100°C,压力升为1. 2~1. 5MPa,揽拌反应30~50min后,再缓 慢加入80~85mL质量分数为35 %的氯化氨溶液和30~40mL质量分数为70%的硫酸溶 液,溫度保持不变,继续揽拌30~50min后,降溫至25~30°C,过滤后得对硝基苯甲醒; (2) 取100~150g苯酪,放入装有揽拌器、冷凝管、滴液漏斗和溫度计的四口瓶中,W滴 加形式向其中缓慢滴入50~SOmL质量浓度为62%的HN03溶液和30~40mL质量浓度为 70%的H2SO4溶液,控制在30~40min内完成滴加,之后揽拌均匀,进行水浴加热至105~ 115°C,并使用氮气对其进行密封,将容器中的空气排出,反应15~20min后再将四口瓶移 至冰浴中,降低溫度至5~10°C,静置后得对硝基苯酪; (3) 将上述得到的对硝基苯酪和步骤(I)所得到的对硝基苯甲醒混合均匀,同时加入 1~2评e,揽拌15~20min,揽拌时溫度提升至40~60°C,反应35~45min后,趁热过滤, 得4,4'-二硝基苯甲醇; (4) 取90~105mL质量分数为38%的氯化氨溶液和3~5g锋粉混合均匀,密封升溫至 70~80°C,反应1~1.化后,放入离屯、机中离屯、分离10~12min,转速设定为800~85化/ min,之后取上清液放入容器中,对其进行减压蒸馈,收集馈分,然后将馈分放入喷雾干燥机 中进行干燥处理,收集干燥物,即可得到4, 4'-二氨基二苯甲烧。
[0008] 本发明的有益效果是: (1) 本方法具有一定的普适性,反应条件溫和; (2) 对生产设备要求低,工艺简单,制备反应生产安全,容易操作; (3) 原料易得,反应时间短,效率较高,提纯简单,有利于工业化生产。
【具体实施方式】
[0009] 本发明设及的一种4, 4'-二氨基二苯甲烧的合成过程包括W下步骤: 首先取150~200g硝基苯放入反应蓋中,向其中加入200~250mL质量分数为45%的 甲醒溶液,密封升溫至85~100°C,压力升为1. 2~1. 5MPa,揽拌反应30~50min后,再缓 慢加入80~85mL质量分数为35 %的氯化氨溶液和30~40mL质量分数为70%的硫酸溶 液,溫度保持不变,继续揽拌30~50min后,降溫至25~30°C,过滤后得对硝基苯甲醒;然 后取100~150g苯酪,放入装有揽拌器、冷凝管、滴液漏斗和溫度计的四口瓶中,W滴加形 式向其中缓慢滴入50~SOmL质量浓度为62 %的HN03溶液和30~40mL质量浓度为70 %的 H2SO4溶液,控制在30~40min内完成滴加,之后揽拌均匀,进行水浴加热至105~115°C, 并使用氮气对其进行密封,将容器中的空气排出,反应15~20min后再将四口瓶移至冰浴 中,降低溫度至5~10°C,静置后得对硝基苯酪;随后将上述得到的对硝基苯酪和所得到 的对硝基苯甲醒混合均匀,同时加入1~2评e,揽拌15~20min,揽拌时溫度提升至40~ 60°C,反应35~45min后,趁热过滤,得4, 4'-二硝基苯甲醇;最后取90~105血质量分数 为38 %的氯化氨溶液和3~5g锋粉混合均匀,密封升溫至70~80°C,反应1~1.化后, 放入离屯、机中离屯、分离10~12min,转速设定为800~85化/min,之后取上清液放入容器 中,对其进行减压蒸馈,收集馈分,然后将馈分放入喷雾干燥机中进行干燥处理,收集干燥 物,即可得到4, 4'-二氨基二苯甲烧。
[0010] 实例 1 首先取150g硝基苯放入反应蓋中,向其中加入200mL质量分数为45%的甲醒溶液,密 封升溫至85°C,压力升为1. 2MPa,揽拌反应30min后,再缓慢加入80血质量分数为35%的 氯化氨溶液和30mL质量分数为70 %的硫酸溶液,溫度保持不变,继续揽拌30min后,降溫 至25°C,过滤后得对硝基苯甲醒;然后取100g苯酪,放入装有揽拌器、冷凝管、滴液漏斗和 溫度计的四口瓶中,W滴加形式向其中缓慢滴入50mL质量浓度为62%的HN03溶液和30mL 质量浓度为70%的H2SO4溶液,控制在30min内完成滴加
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