一种稀土发光材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及的是稀土技术领域，具体涉及一种稀土发光材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]在稀土功能材料的发展中，尤其以稀土发光材料格外引人注目。稀土因其特殊的电子层结构，而具有一般元素所无法比拟的光谱性质，稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴，只要谈到发光，几乎离不开稀土。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f5d电子组态，因此有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迀通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射，构成广泛的发光和激光材料。随着稀土分离、提纯技术的进步，以及相关技术的促进，稀土发光材料的研究和应用得到显著发展。发光是稀土化合物光、电、磁三大功能中最突出的功能，受到人们极大的关注。就世界和美国24种稀土应用领域的消费分析结果来看，稀土发光材料的产值和价格均位于前列。中国的稀土应用研究中，发光材料占主要地位。
[0003]目前市面上的稀土发光材料的制备比较复杂，发光效果不佳。
【发明内容】
[0004]针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种稀土发光材料的制备方法，制备方法简单，荧光寿命高，耐高温，可承受大功率电子束，高能辐射和强紫外光的作用，应用范围更加广泛。
[0005]为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现:一种稀土发光材料的制备方法，其制备步骤为:1、1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成及纯化:在150ml的回流装置中，将0.0lmoll-苯基-3-苯基-吡唑啉酮-5溶解于30ml的二氧六环，加热至沸腾，固体全部溶解，稍冷后加入1.2克氢氧化钙，待溶液再次沸腾，悬浮液颜色加深，滴入0.0lmol苯甲酰氯，溶液变稠，回流I小时，冷却后将反应液导入40ml 12mol/L的HCl中破坏生产的钙配合物，加水稀释立即析出浅黄色沉淀，经过滤、少量无水乙醇洗涤、无水乙醇中重结晶两次、干燥得黄色柱状晶体1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5 ;
2、席夫碱的合成:在含有3.4克1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的150ml带冷凝管的三角瓶中加入1ml无水乙醇，加热回流使其溶解，将含有1.1克对苯二胺的乙醇溶液逐滴加入，回流两小时，析出沉淀，经过滤、无水乙醇洗涤、无水甲醇中重结晶两次，干燥得到席夫碱。
[0006]3、配合物的合成:按物质的量比为2:1量取试剂，将席夫碱溶入适量CHCl3，在电磁搅拌相下逐滴缓慢加入RE3+的乙醇溶液，调节PH约6左右，出现沉淀，继续反应1.5小时，抽滤，用01(:13洗涤沉淀，再用水洗至检不出RE3+和Cl—，产物用DMF重结晶，得粉末状固体，即席夫碱与Tb、Eu、Sm、Dy的配合物。
[0007]本发明的有益效果:制备方法简单，焚光寿命尚，耐尚温，可承受大功率电子束，尚能辐射和强紫外光的作用，应用范围更加广泛。
【具体实施方式】
[0008]为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0009]本【具体实施方式】采用以下技术方案:一种稀土发光材料的制备方法，其制备步骤为:1、1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成及纯化:在150ml的回流装置中，将0.0lmoll-苯基-3-苯基-卩比卩坐啉酮-5溶解于30ml的二氧六环，加热至沸腾，固体全部溶解，稍冷后加入1.2克氢氧化钙，待溶液再次沸腾，悬浮液颜色加深，滴入0.0lmol苯甲酰氯，溶液变稠，回流I小时，冷却后将反应液导入40ml 12mol/L的HCl中破坏生产的钙配合物，加水稀释立即析出浅黄色沉淀，经过滤、少量无水乙醇洗涤、无水乙醇中重结晶两次、干燥得黄色柱状晶体1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5 ;
2、席夫碱的合成:在含有3.4克1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的150ml带冷凝管的三角瓶中加入1ml无水乙醇，加热回流使其溶解，将含有1.1克对苯二胺的乙醇溶液逐滴加入，回流两小时，析出沉淀，经过滤、无水乙醇洗涤、无水甲醇中重结晶两次，干燥得到席夫碱。
[0010]3、配合物的合成:按物质的量比为2:1量取试剂，将席夫碱溶入适量CHCl3，在电磁搅拌相下逐滴缓慢加入RE3+的乙醇溶液，调节PH约6左右，出现沉淀，继续反应1.5小时，抽滤，用01(:13洗涤沉淀，再用水洗至检不出RE3+和Cl—，产物用DMF重结晶，得粉末状固体，即席夫碱与Tb、Eu、Sm、Dy的配合物。
[0011]本【具体实施方式】所合成的配合物组成符合[REL2NO3].ηΗ20化学式。在20 °Clmmol/LDMF溶液中，配合物的摩尔电导值在17_32s.cm2, mo I 1之间，均属于非电解质体系，配合物在空气中稳定，易溶于DMF、DMS0，微溶于苯、氯仿、丙酮、乙腈等，难溶于水、乙醚、石油醚。
[0012]本【具体实施方式】通过元素分析、红外光谱、HNMR对其结构组成进行鉴定，通过荧光光谱对其荧光性能进行了分析，结构表明，新的配体能很好的和稀土离子进行配合，且生成的配合物都有荧光性能。
[0013]本【具体实施方式】制备方法简单，荧光寿命高，耐高温，可承受大功率电子束，高能辐射和强紫外光的作用，应用范围更加广泛。
[0014]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种稀土发光材料的制备方法，其特征在于，其制备步骤为:(1)、1_苯基_3_苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成及纯化:在150ml的回流装置中，将0.0lmoll-苯基-3-苯基-吡唑啉酮-5溶解于30ml的二氧六环，加热至沸腾，固体全部溶解，稍冷后加入1.2克氢氧化钙，待溶液再次沸腾，悬浮液颜色加深，滴入0.0lmol苯甲酰氯，溶液变稠，回流1小时，冷却后将反应液导入40ml 12mol/L的HC1中破坏生产的钙配合物，加水稀释立即析出浅黄色沉淀，经过滤、少量无水乙醇洗涤、无水乙醇中重结晶两次、干燥得黄色柱状晶体1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5 ； (2)、席夫碱的合成:在含有3.4克1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的150ml带冷凝管的三角瓶中加入10ml无水乙醇，加热回流使其溶解，将含有1.1克对苯二胺的乙醇溶液逐滴加入，回流两小时，析出沉淀，经过滤、无水乙醇洗涤、无水甲醇中重结晶两次，干燥得到席夫碱； (3)、配合物的合成:按物质的量比为2:1量取试剂，将席夫碱溶入适量CHC13，在电磁搅拌相下逐滴缓慢加入RE3+的乙醇溶液，调节PH约6左右，出现沉淀，继续反应1.5小时，抽滤，用01(:13洗涤沉淀，再用水洗至检不出RE3+和C1—，产物用DMF重结晶，得粉末状固体，即席夫碱与Tb、Eu、Sm、Dy的配合物。
【专利摘要】本发明公开了一种稀土发光材料的制备方法，它涉及稀土技术领域。其制备步骤为：(1)1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成及纯化：(2)席夫碱的合成：(3)配合物的合成：按物质的量比为2:1量取试剂，将席夫碱溶入适量CHCl3，在电磁搅拌相下逐滴缓慢加入RE3+的乙醇溶液，调节PH约6左右，出现沉淀，继续反应1.5小时，抽滤，用CHCl3洗涤沉淀，再用水洗至检不出RE3+和Cl—，产物用DMF重结晶，得粉末状固体，即席夫碱与Tb、Eu、Sm、Dy的配合物；本发明制备方法简单，荧光寿命高，耐高温，可承受大功率电子束，高能辐射和强紫外光的作用，应用范围更加广泛。
【IPC分类】C09K11/06, C07F5/00
【公开号】CN105294746
【申请号】CN201510753178
【发明人】陆仲权
【申请人】陆仲权
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月9日