一种苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脱土复合乳液的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于建筑涂料领域，具体设及一种苯乙締-丙締酸下醋/蒙脱±复合乳液 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 苯乙締-丙締酸下醋聚合物乳液主要应用在橡胶及涂料领域，具有成本低廉、生 产工艺简单、使用方便、无毒安全、对环境无污染等优点；但也存在耐寒、耐水、耐热性较差 的缺点，限制了其使用范围。用无机矿物和聚合物复合形成复合材料，可W提高材料的力 学强度及其它性能如导电性、耐氧化性等。聚合物插层层状娃酸盐是制备纳米复合材料的 一种有效方法，其中最有应用价值的层状娃酸盐是蒙脱±。蒙脱±在自然界中资源丰富、 价格低廉，片层间含有大量的无机离子（化+，Ca2+等），具有较强的离子交换能力，但同时也 使蒙脱±呈现亲水疏油性，不能与疏水性的聚合物很好的相容，为其实际应用带来较大困 难。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种苯乙締-丙締酸下醋/蒙脱±复合乳液的制备方法， 该方法采用原位聚合法，通过对蒙脱±进行改性或者修饰，使得处理后的蒙脱±对于苯乙 締-丙締酸下醋聚合物乳液具有更好的亲和性。
[0004] 为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是： 阳〇化]一种苯乙締-丙締酸下醋/蒙脱±复合乳液的制备方法，包括W下步骤：
[0006] (1)将48-60份苯乙締和20-27. 5份丙締酸下脂，1/3复合乳化剂，4/5引发剂， 1. 44-4份钢基蒙脱±，3. 2-5. 17份改性剂溶于40血水后依次放入反应器中揽拌，预乳化 比，备用；
[0007] (2)在反应器中加入50血水，加热到70~80°C，加入0. 32-0. 52份衣康酸，剩余 的2/3复合乳化剂和1/5引发剂，升溫到85。开始滴加预乳化液，滴加时间控制在1. 5~ 化滴完，90°C保溫反应比，出料冷却后用稀氨水调节抑为7~8,即得苯乙締-丙締酸下醋 /蒙脱±复合乳液。
[000引作为具体化，所述的苯乙締和丙締酸下醋的质量比为（2~3) :1。
[0009] 作为具体化，所述的钢基蒙脱±的用量为苯乙締和丙締酸下醋总量的2%~5%。
[0010] 作为具体化，所述的乳化剂为十二烷基硫酸钢、壬基酪聚氧乙締酸，其中十二烷基 硫酸钢和壬基酪聚氧乙締酸的质量比为2:1。
[0011] 作为具体化，所述的引发剂为过硫酸锭、过硫酸钟中的一种。
[0012] 作为具体化，所述的改性剂为N-径基丙締酷胺、S乙醇胺、漠化締丙基S乙基锭 中的一种，改性剂的用量为苯乙締和丙締酸下醋总量的4%~6. 5%。
[0013] 本发明的有益效果：
[0014] 采用原位聚合法，通过对蒙脱±进行改性或者修饰，使得处理后的蒙脱±对于苯 乙締-丙締酸下醋聚合物乳液具有更好的亲和性，提高了复合乳液的防水防污性W及机械 性能等，并且具有较好的阻燃性，在防火材料领域具有潜在的应用价值。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合具体实施例对本发明作进一步地说明。
[0016] 实施例1
[0017] 将52. 5g苯乙締和23g丙締酸下脂，5血复合乳化剂化5g十二烷基硫酸钢+0. 25g 壬基酪聚氧乙締酸溶于15血去离子水），8血引发剂化5g过硫酸锭溶于10血水），2. 27g 钢基蒙脱±，4. 2gN-径基丙締酷胺溶于40mL水后依次放入反应器中揽拌，预乳化比，备用。 阳01引在反应器中加入50血水，加热到70~80°C，加入衣康酸0. 42g，剩余的IOmL复合 乳化剂和2mL引发剂。升溫到85°C，开始滴加预乳化液，滴加时间控制在1.化滴完。90°C 保溫反应比，出料冷却后用稀氨水调节抑为7~8,即得苯乙締-丙締酸下醋/蒙脱±复 合乳液。
[0019] 实施例2
[0020] 将50g苯乙締和20g丙締酸下脂，5血复合乳化剂化4g十二烷基硫酸钢+0. 2g壬 基酪聚氧乙締酸溶于15血去离子水），8血引发剂化4g过硫酸钟溶于10血水），1. 75g钢 基蒙脱±，3. 5g=乙醇胺溶于40血水后依次放入反应器中揽拌，预乳化比，备用。
[0021] 在反应器中加入50血水，加热到70~80°C，加入衣康酸0. 35g，剩余的IOmL复合 乳化剂和2mL引发剂。升溫到85°C，开始滴加预乳化液，滴加时间控制在化滴完。90°C保 溫反应比，出料冷却后用稀氨水调节抑为7~8,即得苯乙締-丙締酸下醋/蒙脱±复合 乳液。 阳0巧 实施例3
[0023] 将55g苯乙締和27. 5g丙締酸下脂，5血复合乳化剂化Sg十二烷基硫酸钢+0. 4g 壬基酪聚氧乙締酸溶于15血去离子水），8血引发剂化6g过硫酸锭溶于10血水），3. 3g 钢基蒙脱上，4. 95g漠化締丙基=乙基锭溶于40血水后依次放入反应器中揽拌，预乳化比， 备用。
[0024] 在反应器中加入50血水，加热到70~80°C，加入衣康酸0. 5g，剩余的10血复合 乳化剂和2mL引发剂。升溫到85°C，开始滴加预乳化液，滴加时间控制在1.化滴完。90°C 保溫反应比，出料冷却后用稀氨水调节抑为7~8,即得苯乙締-丙締酸下醋/蒙脱±复 合乳液。 阳〇2引实施例4 阳0%] 将Wg苯乙締和21. 5g丙締酸下脂，5血复合乳化剂化6g十二烷基硫酸钢+0. 3g 壬基酪聚氧乙締酸溶于15血去离子水），8血引发剂化Sg过硫酸钟溶于IOmL水），3. 58g钢基蒙脱上，5. 17gN-径基丙締酷胺溶于40mL水后依次放入反应器中揽拌，预乳化比，备 用。
[0027] 在反应器中加入50血水，加热到70~80°C，加入衣康酸0. 52g，剩余的IOmL复合 乳化剂和2mL引发剂。升溫到85°C，开始滴加预乳化液，滴加时间控制在化滴完。90°C保 溫反应比，出料冷却后用稀氨水调节抑为7~8,即得苯乙締-丙締酸下醋/蒙脱±复合 乳液。 阳O測实施例5
[0029] 将48g苯乙締和24g丙締酸下脂，5血复合乳化剂化3g十二烷基硫酸钢+0. 15g 壬基酪聚氧乙締酸溶于15血去离子水），8血引发剂化3g过硫酸锭溶于IOmL水），1. 44g 钢基蒙脱上，3. 24g漠化締丙基S乙基锭溶于40血水后依次放入反应器中揽拌，预乳化比， 备用。
[0030] 在反应器中加入50血水，加热到70~80°C，加入衣康酸0. 32g，剩余的IOmL复合 乳化剂和2mL引发剂。升溫到85°C，开始滴加预乳化液，滴加时间控制在化滴完。90°C保 溫反应比，出料冷却后用稀氨水调节抑为7~8,即得苯乙締-丙締酸下醋/蒙脱±复合 乳液。 阳0川 实施例6 阳03引将60g苯乙締和20g丙締酸下脂，5血复合乳化剂（1.Og十二烷基硫酸钢+0. 5g壬 基酪聚氧乙締酸溶于15mL去离子水），SmL引发剂（1.Og过硫酸钟溶于IOmL水），4g钢基 蒙脱±，3. 2g=乙醇胺溶于40血水后依次放入反应器中揽拌，预乳化比，备用。
[0033] 在反应器中加入50血水，加热到70~80°C，加入衣康酸0. 32g，剩余的IOmL复合 乳化剂和2mL引发剂。升溫到85°C，开始滴加预乳化液，滴加时间控制在1.化滴完。90°C 保溫反应比，出料冷却后用稀氨水调节抑为7~8,即得苯乙締-丙締酸下醋/蒙脱±复 合乳液。
[0034] 将实施例1、2、3、4、5、6制得的苯乙締-丙締酸下醋/蒙脱±复合乳液的性能进行 测试，结果如下表1所示。
[0035] 表 1
[0037] W上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故 凡是依据本发明的技术实质对W上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属 于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1. 一种苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脱土复合乳液的制备方法，其特征在于包括以下步 骤： (1) 将48-60份苯乙烯和20-27. 5份丙烯酸丁脂，1/3复合乳化剂，4/5引发剂，1. 44-4 份钠基蒙脱土，3. 2-5. 17份改性剂溶于40mL水后依次放入反应器中搅拌，预乳化lh，备 用； (2) 在反应器中加入50mL水，加热到70~80°C，加入0. 32-0. 52份衣康酸，剩余的2/3 复合乳化剂和1/5引发剂，升温到85°C，开始滴加预乳化液，滴加时间控制在1. 5~2h滴 完，90°C保温反应lh，出料冷却后用稀氨水调节pH为7~8,即得苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙 脱土复合乳液。2. 根据权利要求1所述的苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脱土复合乳液的制备方法，其特征 在于：所述的苯乙烯和丙烯酸丁酯的质量比为（2~3) :1。3. 根据权利要求1所述的苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脱土复合乳液的制备方法，其特征 在于：所述的钠基蒙脱土的用量为苯乙烯和丙烯酸丁酯总量的2%~5%。4. 根据权利要求1所述的苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脱土复合乳液的制备方法，其特征 在于：所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚，其中十二烷基硫酸钠和壬基酚 聚氧乙烯醚的质量比为2:1。5. 根据权利要求1所述的苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脱土复合乳液的制备方法，其特征 在于：所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。6. 根据权利要求1所述的苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脱土复合乳液的制备方法，其特征 在于：所述的改性剂为N-羟基丙烯酰胺、三乙醇胺、溴化烯丙基三乙基铵中的一种，改性剂 的用量为苯乙烯和丙烯酸丁酯总量的4%~6. 5%。
【专利摘要】本发明公开了一种苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脱土复合乳液的制备方法。将苯乙烯、丙烯酸丁脂、部分的乳化剂和引发剂、钠基蒙脱土以及改性剂溶于40mL水后依次放入反应器中搅拌，预乳化1h；然后在衣康酸以及剩余的乳化剂和引发剂中滴加预乳化液，升温反应1h，出料冷却后用稀氨水调节pH，即得苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脱土复合乳液。本方法采用原位聚合法，通过对蒙脱土进行改性或者修饰，使得处理后的蒙脱土对于苯乙烯-丙烯酸丁酯聚合物乳液具有更好的亲和性，提高了复合乳液的防水防污性以及机械性能等，并且具有较好的阻燃性，在防火材料领域具有潜在的应用价值。
【IPC分类】C08F2/44, C08F222/02, C08F2/26, C08F2/30, C08F212/08, C08F220/18, C08K9/04, C08K3/34
【公开号】CN105294911
【申请号】CN201510856601
【发明人】黄志强, 王继发, 刘泓铭
【申请人】桂林市和鑫防水装饰材料有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月30日