一种非印迹聚合物(nips)制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种非印迹聚合物(NIPS)制备方法。
【背景技术】
[0002]苯磺酸氨氯地平(化学名为3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4_(2-氯苯基)-1，4- 二氢-6-甲基-3，5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐)为第三代双氢吡啶类钙拮抗剂，因其具有服药量低、药效维持时间长、不良反应少和保护靶器官等优点，是理想的长效降压药物，也是目前临床上治疗冠心病和高血压的重要药物。常用的分离检测苯磺酸氨氯地平的方法包括:高效液相色谱法、紫外分光光度法、反相高效液相色谱法吲和高效毛细管电泳法等，其中高效液相色谱法是分离检测苯磺酸氨氯地平的标准方法。对于生物试样(如血浆等)，常用萃取法提取其中的目标物进行测定，但该方法耗费溶剂较多、对环境有污染且测试时间长。分子印迹聚合物是一种人工合成的以待分离分子为模板、具有分子识别功能的聚合物，具有结构预定性、分子识别性、稳定性好及使用寿命长等优点，在生物活性物质、农药残留和环境污染物等的选择性富集、分离和检测方面有广泛的应用前景。目前有以苯磺酸氨氯地平为模板分子、丙烯酸(AA)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂，利用本体聚合法合成了苯磺酸氨氯地平印迹聚合物(NIPS)。
【发明内容】
[0003]本发明提供一种吸附苯磺酸氨氯地平的非印迹聚合物(NIPS)的制备方法。
[0004]本发明所述一种非印迹聚合物(NIPS)的制备方法，其包括以下原料:AA，(分析纯，上海化学试剂公司)；EGDMA，(分析纯，广州双键贸易有限公司)；偶氮二异丁腈(AIBN)，(分析纯，广州化学试剂公司);氯仿、丙酮、甲醇、乙酸，(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司);包括以下步骤:(l)10mL氯仿溶剂中加入AA 0.2745g(4 mmol)，振荡60min ; (2)再分别加入交联剂EGDMA3.76mL(20mmol)和AIBN0.035g，超声振荡20 min后通入氮气，熔封；
(3)置于60°C水浴中振荡恒温反应24h ;(4)所得块状聚合物经粉碎后筛分，(5)置于索氏抽提器中用体积比为9:1的甲醇与乙酸的混合溶液抽提洗涤，(6)直至抽提液用紫外可见分光光度计检测无分子吸收；(7)最后用甲醇将聚合物洗涤至中性，(8)用丙酮反复沉降，除去过细粒子，(9)80°C下真空干燥24h得到NIPS。
[0005]本方法制备出的非印迹聚合物(NIPS)对苯磺酸氨氯地平具有良好的吸附作用，吸附平衡时间稍短。
[0006]本发明【具体实施方式】:
本发明所述一种非印迹聚合物(NIPS)的制备方法，其包括以下原料:AA，(分析纯，上海化学试剂公司)；EGDMA，(分析纯，广州双键贸易有限公司)；偶氮二异丁腈(AIBN)，(分析纯，广州化学试剂公司)；氯仿、丙酮、甲醇、乙酸，(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司);包括以下步骤:(l)10mL氯仿溶剂中加入AA 0.2745g(4 mmol)，振荡60min ; (2)再分别加入交联剂EGDMA3.76mL(20mmol)和AIBN0.035g，超声振荡20 min后通入氮气，熔封；
(3)置于60°C水浴中振荡恒温反应24h ;(4)所得块状聚合物经粉碎后筛分，(5)置于索氏抽提器中用体积比为9:1的甲醇与乙酸的混合溶液抽提洗涤，(6)直至抽提液用紫外可见分光光度计检测无分子吸收；(7)最后用甲醇将聚合物洗涤至中性，(8)用丙酮反复沉降，除去过细粒子，(9)80°C下真空干燥24h得到NIPS。
【主权项】
1.一种非印迹聚合物(NIPS)的制备方法，其特征在于包括以下步骤:(OlOmL氯仿溶剂中加入 AA 0.2745g(4 mmol)，振荡 60min ; (2)再分别加入交联剂 EGDMA3.76mL (20mmol)和AIBN0.035g，超声振荡20 min后通入氮气，熔封；(3)置于60°C水浴中振荡恒温反应24h ; (4)所得块状聚合物经粉碎后筛分，(5)置于索氏抽提器中用体积比为9:1的甲醇与乙酸的混合溶液抽提洗涤，(6)直至抽提液用紫外可见分光光度计检测无分子吸收；(7)最后用甲醇将聚合物洗涤至中性，(8)用丙酮反复沉降，除去过细粒子，(9)80°C下真空干燥24h得到NIPS。
【专利摘要】本发明涉及一种非印迹聚合物(NIPS)的制备方法。包括以下步骤：（1）10mL氯仿溶剂中加入AA？0．2745g(4？mmol)，振荡60min；(2)再分别加入交联剂EGDMA3.76mL(20mmol)和AIBN0.035g，超声振荡20？min后通入氮气，熔封；(3)置于60℃水浴中振荡恒温反应24h；(4)所得块状聚合物经粉碎后筛分，(5)置于索氏抽提器中用体积比为9:1的甲醇与乙酸的混合溶液抽提洗涤。本方法制备出的非印迹聚合物(NIPS)对苯磺酸氨氯地平具有良好的吸附作用，吸附平衡时间稍短。
【IPC分类】C08F220/06, C08F220/20
【公开号】CN105294917
【申请号】CN201510793733
【发明人】王耀斌
【申请人】陕西盛迈石油有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月18日