一种珠状黑色聚苯乙烯颗粒的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种珠状黑色聚苯乙烯颗粒的制备方法，属于阻燃聚苯乙烯黑料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]近年来，在建筑材料领域内，节能、环保问题引起人们越来越多地关注。聚苯乙烯泡沫塑料，作为绝热保温材料的一种，可以通过减少冷热区域之间的热流从而防止能源损耗，充分的显示出了其节能方面的优势。从环保角度上来讲，它是众多泡沫塑料中唯一一种可不用氟利昂发泡的泡沫塑料，而可用相对环保的饱和碳氢化合物(如戊烷)、二氧化碳或水作为发泡剂发泡，从而不会引发环境污染问题。另外，PS泡沫塑料易于溶解，粉碎，可以回收再造，也进一步减少了浪费。因此，PS泡沫塑料在建筑领域内的使用已经呈现出与日俱增的趋势，在屋项、墙壁、地窖、管道等建筑构件中都得到了广泛的应用。
[0003]由于苯乙烯属于易燃材料，在建筑物阻燃标准日益严格的今天，苯乙烯阻燃显得尤为重要。出于环保原因，含卤阻燃剂应该在发泡材料中减少使用。
[0004]膨胀石墨是一种石墨插层化合物,在石墨的片层与片层之间插入了硫酸基团，当其遇到热源时，体积迅速膨胀产生了绝缘的石墨片层，从而使得添加了膨胀石墨的聚合物基体具备良好的阻燃性能。
[0005]关于膨胀石墨在聚苯乙烯泡沫塑料及可发性聚苯乙烯树脂中的应用，最早是巴斯夫(BASF)公司开发出来的，在国外市场上有很好的应用。国内这方面技术，由于引进较晚，发展缓慢。一般来说，我国可发性聚苯乙烯颗粒主要是通过苯乙烯悬浮聚合得到。但是添加石墨到苯乙烯中，通过悬浮聚合得到黑色粒料，相对传统意义上苯乙烯悬浮聚合来说，反应体系稳定性变差。阻碍了石墨阻燃聚苯乙烯粒料的工业化生产。
[0006]
【发明内容】
[0007]本发明的目是提供一种珠状黑色聚苯乙烯颗粒的制备的生产方法。
[0008]本发明的技术方案如下:
本发明公开了一种珠状黑色聚苯乙烯颗粒，由以下质量分数的原料制成:
聚苯乙烯100份石墨:0.5-5份聚烯烃弹性体:0.5-10份白油(工业级矿物油):0.5-2份
其中所述的聚烯烃弹性体包括聚乙烯、聚丙烯、乙烯-辛烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物等，但并不仅仅局限于上述弹性体。
[0009]其中所述的石墨目数为300目到800目。
[0010]其中所述的分散剂为聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
[0011]上述一种珠状黑色聚苯乙烯颗粒的制备方法，按照下述步骤进行:
第一步，采用水下切粒法，将聚苯乙烯、石墨、聚烯烃弹性体和白油在高速混合机中预混合3-5分钟，使各组分分散均匀。将预混合后的混合物通过水下切粒机挤出切粒，干燥，得到不规则黑色聚苯乙烯颗粒。
[0012] 第二步，采用水热方法，将第一步所制备的不规则黑色聚苯乙烯颗粒转变为形状规整的珠状颗粒:在反应釜中加入100份去离子水，然后依次加入〇.04-0.5份分散剂、
0.5-5份羟基磷酸钙、1-5份硫酸钠，100-500份由第一步所制备的不规则黑色聚苯乙烯颗粒，机械搅拌10-30分钟后加入戊烷，逐渐升温至90°C，保温30分钟，然后按照一定的升温速率升温至105-125°C。保温2-5小时，收料、洗涤、干燥后得到产品。
[0013] 其中所述的黑色聚苯乙烯颗粒为近似圆球形，其粒径范围为0.5_2mm。
[0014]上述的一种珠状黑色聚苯乙烯颗粒的制备方法第二步中，所述戊烷用量为聚苯乙烯颗粒重量的2-10%，优选5.5-7.5%。
[0015]上述的一种珠状黑色聚苯乙烯颗粒的制备方法第二步中，所述升温至90°C，保温30分钟后的升温速率为0.5-5°C /min，优选1-2°C /min。
[0016] 本发明采用两步法，通过采用加工的方法替代传统合成的方法，生产珠状黑色聚苯乙烯粒料，生产珠状黑色聚苯乙烯粒料，具有生产加工简单，产品稳定性好，生产效率高的特点，可满足市场对可发性阻燃聚苯乙烯黑料需求。
【附图说明】
[0017]图1为水下切粒后粒子形状图，图2为水热处理后粒子形状图。
[0018]【具体实施方式】:
以下结合实施例，对本发明来进一步说明，但并不限制本发明。除非另有说明，在实施例中所有份数和百分比均以质量计。
[0019]实施例1
采用水下切粒法，将100份聚苯乙烯、〇.5份300目石墨、0.5份聚乙烯和0.5份白油(工业级矿物油)在高速混合机中预混合3分钟，使各组分分散均匀。将预混合后的混合物通过水下切粒机挤出切粒，干燥，得到不规则黑色聚苯乙烯颗粒。
[0020] 接下来，采用水热方法，将第一步所制备的不规则黑色聚苯乙烯颗粒转变为形状规整的珠状颗粒:在反应釜中加入100份去离子水，然后依次加入0.04份聚乙烯醇、0.5份羟基磷酸钙、1份硫酸钠，100份由第一步所制备的不规则黑色聚苯乙烯颗粒，机械搅拌10-30分钟后加入27.5份戊烷，逐渐升温至90°C，保温30分钟，然后按照1°C /min升温速率升温至105°C。保温2小时后，收料、洗涤、干燥后得到产品。
[0021]实施例2
采用水下切粒法，将100份聚苯乙烯、5份800目石墨、10苯乙烯-丁二烯共聚物和2份白油(工业级矿物油)在高速混合机中预混合5分钟，使各组分分散均匀。将预混合后的混合物通过水下切粒机挤出切粒，干燥，得到不规则黑色聚苯乙烯颗粒。
[0022] 接下来，采用水热方法，将第一步所制备的不规则黑色聚苯乙烯颗粒转变为形状规整的珠状颗粒:在反应釜中加入100份去离子水，然后依次加入0.5份十二烷基苯磺酸钠、5份羟基磷酸钙、5份硫酸钠，500份由第一步所制备的不规则黑色聚苯乙烯颗粒，机械搅拌30分钟后加入60份戊烷，逐渐升温至90°C，保温30分钟，然后按照2°C /min升温速率升温至125°C。保温5小时，收料、洗涤、干燥后得到产品。
[0023]实施例3
米用水下切粒法，将100份聚苯乙烯、2份500目石墨、5份乙烯-辛烯共聚物和1份白油(工业级矿物油)在高速混合机中预混合4分钟，使各组分分散均匀。将预混合后的混合物通过水下切粒机挤出切粒，干燥，得到不规则黑色聚苯乙烯颗粒。
[0024]接下来，采用水热方法，将第一步所制备的不规则黑色聚苯乙烯颗粒转变为形状规整的珠状颗粒:在反应釜中加入100份去离子水，然后依次加入0.4份聚乙烯吡咯烷酮、2份羟基磷酸钙、2份硫酸钠，300份由第一步所制备的不规则黑色聚苯乙烯颗粒，机械搅拌20分钟后加入30份戊烷，逐渐升温至90°C，保温30分钟，然后按照1.5°C /min升温速率升温至118°C。保温4小时，收料、洗涤、干燥后得到产品。
【主权项】
1.一种珠状黑色聚苯乙烯颗粒，其特征在于由以下质量分数的原料制成:聚苯乙烯100份；石墨:0.5-5份；聚烯烃弹性体:〇.5-10份；白油:0.5-2份；其中所述的聚烯烃弹性体包括聚乙烯、聚丙烯、乙烯-辛烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物；其中所述的石墨目数为300目到800目；其中所述的分散剂为聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种。2.权利要求1所述的一种珠状黑色聚苯乙烯颗粒的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行:第一步，采用水下切粒法，将聚苯乙烯、石墨、聚烯烃弹性体和白油在高速混合机中预混合3-5分钟，使各组分分散均匀；将预混合后的混合物通过水下切粒机挤出切粒，干燥，得到不规则黑色聚苯乙烯颗粒；第二步，采用水热方法，将第一步所制备的不规则黑色聚苯乙烯颗粒转变为形状规整的珠状颗粒:在反应釜中加入100份去离子水，然后依次加入〇.04-0.5份分散剂、0.5-5份羟基磷酸钙、1-5份硫酸钠，100-500份由第一步所制备的不规则黑色聚苯乙烯颗粒，机械搅拌10-30分钟后加入戊烷，逐渐升温至90°C，保温30分钟，然后按照一定的升温速率升温至 105-125。。；保温2-5小时，收料、洗涤、干燥后得到产品；其中所述的黑色聚苯乙烯颗粒为近似圆球形，其粒径范围为〇.5-2_。3.上述权利要求2所述的一种珠状黑色聚苯乙烯颗粒的制备方法，其特征在于第二步中，所述戊烷用量为聚苯乙烯颗粒重量的2-10%，优选5.5-7.5%。4.上述权利要求2所述的一种珠状黑色聚苯乙烯颗粒的制备方法，其特征在于第二步中，所述升温至90°C，保温30分钟后的升温速率为0.5-5°C /min，优选1-2°C /min。
【专利摘要】本发明公开了一种珠状黑色聚苯乙烯颗粒的制备方法，属于阻燃聚苯乙烯黑料制备技术领域。本发明制得的黑色聚苯乙烯颗粒，是采用机械加工方法，替代传统悬浮聚合法，生产珠状黑色聚苯乙烯颗粒。该珠状黑色聚苯乙烯颗粒的生产方法是由两步构成。第一步，采用水下切粒法，将聚苯乙烯与石墨和助剂一起挤出造粒，制备黑色不规则聚苯乙烯颗粒；第二步，采用水热方法，将所制备的黑色不规则聚苯乙烯颗粒转变为形状规整的珠状颗粒。本发明采用两步法，通过加工的方法替代传统合成的方法，生产珠状黑色聚苯乙烯粒料，具有生产加工简单，产品稳定性好，生产效率高的特点，可满足市场对可发性阻燃聚苯乙烯黑料需求。
【IPC分类】C08L25/06, C08L23/08, C08K3/04, C08J7/00, C08K5/01, C08L23/12, C08L23/06, C08L25/10, C08J3/12
【公开号】CN105295215
【申请号】CN201410337971
【发明人】王标兵, 李创业
【申请人】江苏业达鑫化工有限公司, 常州大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2014年7月16日