一种黑米皮生产无农残黑米花青素的方法
【专利说明】一种黑米皮生产无农残黑米花青素的方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明为一种通过酶法辅助提取黑米皮中花青素的提取方法，并通过一定方法处理除去花青素中农药残留的方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]2013年年底，浙江绍兴地区突现多批输美植物提取物因农药残留超标遭退运事件，我国植物提取物出口量近几年来不断增长，美国等国家对植物提取物的关注度提高，技术性贸易措施日益严格，黑米农残主要成分为稻瘟灵、苯菌灵及其他成分，随着欧美国家对苯菌灵及多菌灵等农残标准降低，严重阻碍了黑米提取物的出口。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种黑米皮生产无农残黑米花青素的方法。
[0007]本发明采用如下技术方案:
黑米皮生产无农残黑米花青素的方法，包括以下内容:
(1)取一定量黑米皮，向其中加入8-10倍量含有蛋白酶的酸溶液，40-45°C保温提取2小时，过滤；向其滤渣中加入上述酸溶液8-10倍量，于40-45°C保温1小时，过滤；向其滤渣中再加入上述酸溶液8-10倍量，于40-45°C保温提取1小时，过滤，合并三次提取液；所述酸溶液的制作方法为:先配置pH值为3.0-4.0的柠檬酸、盐酸、硫酸水溶液，再加入蛋白酶，溶液中蛋白酶浓度为0.20-0.25%。
[0008](2)过滤:将上述提取液通过微波震荡的方法灭去溶液中残留的酶，然后用助滤剂过滤；
(3)层析:将过滤后的滤液通过LS-305大孔树脂吸附，收集树脂流出液；
(4)水洗:用纯净水水洗至树脂流出液颜色变淡；
(5)解析:水洗后用60%的乙醇解析；
(6)浓缩:将上述解析液于50-60°C温度下采用离心薄膜浓缩至相对密度1.05-1.1 ;
(7)二次层析:将上述浓缩液以0.5-lBV/h的流速通过LX系列大孔吸附树脂，控制浓缩液pH值2.0-3.0，树脂用量为浓缩液体积的三分之一，收集流出液；
(8)水洗:用1-1.5BV的水洗柱，对上述层析液水洗，流速0.5-lBV/h，收集水洗液；
(9)浓缩:将上述水洗液于50-60°C温度下浓缩至相对密度1.05-1.1 ;
(10)干燥:上述浓缩后的液体采用喷雾干燥机喷雾干燥，进风温度170-175°C，出风温度70-75°C，即可得到除去农残后的花青素，花青素含量大于30%。
[0009]所述的步骤(2)中的助滤剂采用红白硅藻土。
[0010]所述的步骤(3)中的LS-305大孔树脂为西安蓝晓公司生产。
[0011]本发明的有益效果:
1、提高了黑米皮加工的效率及黑米花青素的收率；
2、有效除去了黑米提取物中的农药残留，对于花青素在食品中的使用及出口欧美国家提供良好的保证，从而促进黑米花青素更好的发展，并在脱农残的过程中有效地提高了花青素的含量。
[0012]
【具体实施方式】
[0013]实施例1:取黑米皮1kg，加10倍量酸水(柠檬酸、盐酸、硫酸调节pH=3.0-4.0，加入酸水质量比0.2%的蛋白酶)，40-45°C保温提取2小时，过滤，渣中再加酸水8倍量，40-45°C保温1小时，过滤，渣中再加酸水8倍量，40-45°C保温提取1小时，过滤，合并三次提取液，并采用微波震荡灭去溶液中残留的酶，用助滤剂过滤，过滤液通过LS-305大孔树脂吸附，用纯净水洗至流出液颜色变浅，再用60%乙醇解析，解析液在50-60°C离心薄膜浓缩至比重1.05-1.1，得到花青素含量为25-30%的浓缩液。
[0014]将浓缩液以0.5-lBV/h的流速通过LX-N1树脂，要求浓缩液pH=2_3，树脂用量为浓缩液体积的三分之一，并用1-1.5BV的纯化水洗柱，流速0.5-lBV/h，收集流出液和水洗液，50-60°C离心薄膜浓缩至比重1.05-1.1，170°C喷雾干燥，可得花青素44.4g，收率为原料重量的4.44%，花青素含量为31.5%，农药残留经欧陆检测中心检测200项农残均未检出，达到欧美出口标准；农药残留及部分杂质被树脂柱吸附，经处理后树脂可再次使用。
[0015]
实施例2:取黑米皮1kg，加10倍量酸水(柠檬酸、盐酸、硫酸调节pH=3.0-4.0，加入酸水质量比0.2%的蛋白酶)，40-45°C保温提取2小时，过滤，渣中再加酸水8倍量，40-45°C保温1小时，过滤，渣中再加酸水8倍量，40-45°C保温提取1小时，过滤，合并三次提取液，并采用微波震荡灭去溶液中残留的酶，用助滤剂过滤，过滤液通过LS-305大孔树脂吸附，用纯净水洗至流出液颜色变浅，再用60%乙醇解析，解析液在50-60°C离心薄膜浓缩至比重1.05-1.1，得到花青素含量为25-30%的浓缩液。
[0016]将浓缩液以0.5-lBV/h的流速通过NC-100树脂，要求浓缩液pH=2_3，树脂用量为浓缩液体积的三分之一，并用1-1.5BV的纯化水洗柱，流速0.5-lBV/h，收集流出液和水洗液，50-60°C离心薄膜浓缩至比重1.05-1.1，170°C喷雾干燥，可得花青素42.0g，收率为原料重量的4.20%，花青素含量为33.3%，农药残留经欧陆检测中心检测200项农残均未检出，达到欧美出口标准；农药残留及部分杂质被树脂柱吸附，经处理后树脂可再次使用。
[0017]
实施例3:取黑米皮1kg，加10倍量酸水(柠檬酸、盐酸或硫酸调节PH=3.0-4.0，加入酸水质量比0.2%的蛋白酶)，40-45°C保温提取2小时，过滤，渣中再加酸水8倍量，40_45°C保温1小时，过滤，渣中再加酸水8倍量，40-45°C保温提取1小时，过滤，合并三次提取液，并采用微波震荡灭去溶液中残留的酶，用助滤剂过滤，过滤液通过LS-305大孔树脂吸附，用纯净水洗至流出液颜色变浅，再用60%乙醇解析，解析液在50-60°C离心薄膜浓缩至比重1.05-1.1，得到花青素含量为25-30%的浓缩液。
[0018]将浓缩液以0.5-lBV/h的流速通过NC-500树脂，要求浓缩液pH=2_3，树脂用量为浓缩液体积的三分之一，并用1-1.5BV的纯化水洗柱，流速0.5-lBV/h，收集流出液和水洗液，50-60°C离心薄膜浓缩至比重1.05-1.1，170°C喷雾干燥，可得花青素40.5g，收率为原料重量的4.05%，花青素含量为34.5%，农药残留经欧陆检测中心检测200项农残均未检出，达到欧美出口标准；农药残留及部分杂质被树脂柱吸附，经处理后树脂可再次使用。
【主权项】
1.一种黑米皮生产无农残黑米花青素的方法，其特征在于包括以下内容: (1)取一定量黑米皮，向其中加入8-10倍量含有蛋白酶的酸溶液，40-45°C保温提取2小时，过滤；向其滤渣中加入上述酸溶液8-10倍量，于40-45°C保温1小时，过滤；向其滤渣中再加入上述酸溶液8-10倍量，于40-45°C保温提取1小时，过滤，合并三次提取液；所述酸溶液的制作方法为:先配置pH值为3.0-4.0的柠檬酸、盐酸、硫酸水溶液，再加入蛋白酶，溶液中蛋白酶浓度为0.20-0.25% ; (2)过滤:将上述提取液通过微波震荡的方法灭去溶液中残留的酶，然后用助滤剂过滤； (3)层析:将过滤后的滤液通过LS-305大孔树脂吸附，收集树脂流出液； (4)水洗:用纯净水水洗至树脂流出液颜色变淡； (5)解析:水洗后用60%的乙醇解析； (6)浓缩:将上述解析液于50-60°C温度下采用离心薄膜浓缩至相对密度1.05-1.1 ; (7)二次层析:将上述浓缩液以0.5-lBV/h的流速通过LX系列大孔吸附树脂，控制浓缩液pH值2.0-3.0，树脂用量为浓缩液体积的三分之一，收集流出液； (8)水洗:用1-1.5BV的水洗柱，对上述层析液水洗，流速0.5-lBV/h，收集水洗液； (9)浓缩:将上述水洗液于50-60°C温度下浓缩至相对密度1.05-1.1 ; (10)干燥:上述浓缩后的液体采用喷雾干燥机喷雾干燥，进风温度170-175°C，出风温度70-75°C，即可得到除去农残后的花青素，花青素含量大于30%。2.根据权利要求1所述的黑米皮生产无农残黑米花青素的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的助滤剂采用红白硅藻土。3.根据权利要求1所述的黑米皮生产无农残黑米花青素的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的LS-305大孔树脂为西安蓝晓公司生产。
【专利摘要】本发明公开了一种黑米皮生产无农残黑米花青素的方法，包括原料用含有蛋白酶的酸水保温提取，助滤剂过滤，通过大孔树脂吸附，水洗后以60%的乙醇解析，解析液浓缩至相对密度1.05-1.1，得到的浓缩液再经过除农残树脂，水洗，流出液和水洗液浓缩至相对密度1.05-1.1，喷雾干燥，得到除去农残后的花青素，花青素含量大于30%；本发明有效除去了黑米提取物中的农药残留，对于花青素在食品中的使用及出口欧美国家提供良好的保证从而促进黑米花青素更好的发展，在脱农残的过程中有效地提高了花青素的含量。
【IPC分类】C07D311/62
【公开号】CN105315253
【申请号】CN201510682323
【发明人】李冬冬, 吴金九, 韦海阳, 代国栋, 王静静, 李宏星, 张天才, 蒋国强
【申请人】安徽尚善生物科技股份有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年10月21日