一种浓度为80%总皂苷制备方法

文档序号:9559547阅读:388来源:国知局
一种浓度为80%总皂苷制备方法
【专利说明】
[0001]技术领域:本发明属于中医药制备技术领域,特别涉及一种浓度为80%总皂苷制备方法。
[0002]【背景技术】:
目前,现有的浓度为80%总皂苷制备方法,使用效果不好。
[0003]
【发明内容】
:
为了解决现有技术的不足,本发明提供一种浓度为80%总皂苷制备方法。
[0004]本发明包括:称取干燥至恒重的黄芪甲苷对照品配置为0.5%的溶液中,甲醇溶解并稀释至刻度。精密吸取0.10,0.20ml标准品溶液,分别注入具塞试管中,各加入甲醇补足至0.5mL,再分别加入5-10%的香草醛无水乙醇试液0.5mL摇匀,置水浴中加入体积分数为70-75%的硫酸6.0mL摇匀后放入60-65°C恒温水浴中,保温15_25min,迅速取出置冷水浴中10分钟,静置后得标准溶液。取AB-8树脂柱一定量,用95%正丁醇浸泡24小时后装柱(AB-8树脂柱),然后用95%的正丁醇反复洗脱,洗至洗脱液与水(1:2)混合不产生混浊,再用水反复洗脱,至洗脱液无醇味,并且树脂柱不再下降时即得提纯后的浓度为80%的总皂苷溶液。
[0005]本发明的优点:本发明的使用效果好。
【具体实施方式】
[0006]实施例1
本发明包括:称取干燥至恒重的黄芪甲苷对照品配置为0.5%的溶液中,甲醇溶解并稀释至刻度。精密吸取0.10,0.20ml标准品溶液,分别注入具塞试管中,各加入甲醇补足至0.5mL,再分别加入5-10%的香草醛无水乙醇试液0.5mL摇匀,置水浴中加入体积分数为70-75%的硫酸6.0mL摇匀后放入60_65°C恒温水浴中,保温15_25min,迅速取出置冷水浴中10分钟,静置后得标准溶液。取AB-8树脂柱一定量,用95%正丁醇浸泡24小时后装柱(AB-8树脂柱),然后用95%的正丁醇反复洗脱,洗至洗脱液与水(1:2)混合不产生混浊,再用水反复洗脱,至洗脱液无醇味,并且树脂柱不再下降时即得提纯后的浓度为80%的总皂苷溶液。
[0007]实施例2
本发明包括:称取干燥至恒重的黄芪甲苷对照品配置为0.5%的溶液中,甲醇溶解并稀释至刻度。精密吸取0.10,0.20ml标准品溶液,分别注入具塞试管中,各加入甲醇补足至0.5mL,再分别加入5-10%的香草醛无水乙醇试液0.5mL摇匀,置水浴中加入体积分数为70-75%的硫酸6.0mL摇匀后放入60_65°C恒温水浴中,保温15_25min,迅速取出置冷水浴中10分钟,静置后得标准溶液。取AB-8树脂柱一定量,用95%正丁醇浸泡24小时后装柱(AB-8树脂柱),然后用95%的正丁醇反复洗脱,洗至洗脱液与水(1:2)混合不产生混浊,再用水反复洗脱,至洗脱液无醇味,并且树脂柱不再下降时即得提纯后的浓度为80%的总皂苷溶液。
[0008]实施例3 本发明包括:称取干燥至恒重的黄芪甲苷对照品配置为0.5%的溶液中,甲醇溶解并稀释至刻度。精密吸取0.10,0.20ml标准品溶液,分别注入具塞试管中,各加入甲醇补足至0.5mL,再分别加入5-10%的香草醛无水乙醇试液0.5mL摇匀,置水浴中加入体积分数为70-75%的硫酸6.0mL摇匀后放入60-65°C恒温水浴中,保温15_25min,迅速取出置冷水浴中10分钟,静置后得标准溶液。取AB-8树脂柱一定量,用95%正丁醇浸泡24小时后装柱(AB-8树脂柱),然后用95%的正丁醇反复洗脱,洗至洗脱液与水(1:2)混合不产生混浊,再用水反复洗脱,至洗脱液无醇味,并且树脂柱不再下降时即得提纯后的浓度为80%的总皂苷溶液。
【主权项】
1.一种浓度为80%总皂苷制备方法,其特征在于:包括:称取干燥至恒重的黄芪甲苷对照品配置为0.5%的溶液中,甲醇溶解并稀释至刻度。2.精密吸取0.10,0.20ml标准品溶液,分别注入具塞试管中,各加入甲醇补足至0.5mL,再分别加入5-10%的香草醛无水乙醇试液0.5mL摇匀,置水浴中加入体积分数为70-75%的硫酸6.0mL摇匀后放入60-65°C恒温水浴中,保温15_25min,迅速取出置冷水浴中10分钟,静置后得标准溶液。3.取AB-8树脂柱一定量,用95%正丁醇浸泡24小时后装柱(AB-8树脂柱),然后用95%的正丁醇反复洗脱,洗至洗脱液与水(1:2)混合不产生混浊,再用水反复洗脱,至洗脱液无醇味,并且树脂柱不再下降时即得提纯后的浓度为80%的总皂苷溶液。
【专利摘要】一种浓度为80%总皂苷制备方法。本发明包括:称取干燥至恒重的黄芪甲苷对照品配置为0.5%的溶液中,甲醇溶解并稀释至刻度。精密吸取0.10,0.20ml标准品溶液,分别注入具塞试管中,各加入甲醇补足至0.5mL,再分别加入5-10%的香草醛无水乙醇试液0.5mL摇匀,置水浴中加入体积分数为70-75%的硫酸6.0mL摇匀后放入60-65℃恒温水浴中,保温15-25min,迅速取出置冷水浴中10分钟,静置后得标准溶液。取AB-8树脂柱一定量,用95%正丁醇浸泡24小时后装柱(AB-8树脂柱),然后用95%的正丁醇反复洗脱,洗至洗脱液与水(1:2)混合不产生混浊,再用水反复洗脱,至洗脱液无醇味,并且树脂柱不再下降时即得提纯后的浓度为80%的总皂苷溶液。本发明的优点:本发明的使用效果好。
【IPC分类】B01D11/02, B01D15/00, C07J75/00
【公开号】CN105315322
【申请号】CN201410274808
【发明人】许维广
【申请人】沈阳创达技术交易市场有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2014年6月19日
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