石墨烯纳米片粉体在mma中均匀分散方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种石墨烯纳米片粉体在MMA中均匀分散方法，属于聚合物/石墨烯纳米复合材料制备方法技术领域。
【背景技术】
[0002]石墨稀纳米复合材料通常是指有机高分子材料或无机非金属材料与石墨稀纳米片通过复合工艺得到的一类新型材料，由于其在某一方面或某几方面具有更加优异的特性，在很多领域具有广阔的应用前景。石墨烯纳米复合材料制备方法包括直接共混法、原位聚合法、溶胶凝胶法和水热法等，直接共混法是将石墨烯纳米片直接与其它材料均匀混合，是制备石墨烯纳米复合材料应用最早、最易实现工业化的方法，可以通过机械共混法、溶液共混法、熔融共混法等具体实施。由于石墨烯纳米片与其它材料界面结合强度比较低、残留溶剂不容易除去、以及石墨烯纳米片容易在其它材料基体中团聚等问题是直接共混法制备石墨烯纳米材料目前面临的主要问题。原位聚合制备聚合物/石墨烯纳米复合材料，首先是将石墨烯纳米片均匀分散到原料单体中，并尽量使单体分子插入到石墨烯纳米片的层间，然后再加入引发剂引发原料单体发生聚合反应，得到聚合物/石墨烯纳米复合材料。原位聚合方法能够保证石墨烯纳米片在复合材料中的均匀分散，其关键在于原料单体能够均匀分散石墨烯纳米片并且插入到石墨烯纳米片层间。但是由于石墨烯纳米片与非极性或弱极性原料单体相容性较差，石墨烯纳米片必须经过表面处理后才有可能均匀分散于原料单体中。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种石墨烯纳米片粉体在MMA中均匀分散方法，以石墨烯纳米片粉体、甲基丙烯酸甲酯(MMA)以及甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMA)制备石墨烯纳米片分散液，然后再加入引发剂引发MMA发生原位聚合制备PMMA/石墨烯纳米复合材料。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
它是由下述重量组份的原料制成:
石墨稀纳米片粉体0.03g
甲基丙稀酸甲酯9.5g
甲基丙烯酸二甲氨乙酯 0.5g 偶氮二异丁腈0.05g
过氧化二苯甲酰0.006g
石墨烯，工业级；
甲基丙烯酸甲酯(MMA)，分析纯；
甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMA)，化学纯；
偶氮二异丁腈，分析纯；
过氧化二苯甲酰，分析纯； 其中MMA、DMA使用前采用减压蒸馏方法纯化，其他试剂直接使用。
[0005]制备方法所采用的步骤:
第一步:石墨烯纳米片分散液的制备
称取0.03g石墨烯纳米片粉体、9.5g MMA和0.5g甲基丙烯酸二甲氨乙酯置于单口瓶中，将其放入超声波清洗器中超声分散2h，得到石墨烯纳米片分散液。
[0006]第二步:PMMA/石墨烯纳米复合材料的制备
将石墨烯纳米片分散液转移至配有冷凝管、搅拌器和氮气入口的100mL三颈瓶中，加入0.05g偶氮二异丁腈，开动搅拌，升温至80°C，反应lh后降温至50°C，再加入0.006g过氧化二苯甲酰，并搅拌均匀；将反应液灌注入1.5cmX 15cm玻璃试管中，灌注高度一般为5-7cm，然后静置直至玻璃试管内无气泡，将玻璃试管放入50°C水浴中直至反应液硬化，撤除玻璃试管得到PMMA/石墨烯纳米复合材料。
[0007]本发明的有益效果是:采用此种方法制备PMMA/石墨烯纳米复合材料，实现了石墨烯纳米片在PMMA基体中的均匀稳定分散，改善了 PMMA的力学性能、耐热性能以及导电性能；由于分散助剂本身能够参与原位聚合反应，所以PMMA/石墨烯纳米复合材料不存在残留溶剂问题。
【具体实施方式】
[0008]一种石墨烯纳米片粉体在MMA中均匀分散技术以及原位聚合制备PMMA/石墨烯纳米复合材料，由下述重量比例组份的原料制成:
石墨稀纳米片粉体0.03g
甲基丙稀酸甲酯9.5g
甲基丙烯酸二甲氨乙酯 0.5g 偶氮二异丁腈0.05g
过氧化二苯甲酰0.006g
石墨烯，工业级，青岛华高能源科技有限公司；
甲基丙烯酸甲酯(MMA)，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；
甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMA)，化学纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
偶氮二异丁腈，分析纯，天津市光复精细化工研究所；
过氧化二苯甲酰，分析纯，天津市光复精细化工研究所；
其中MMA、DMA使用前分别采用减压蒸馏方法纯化，其他试剂直接使用。
[0009]制备方法所采用的步骤:
第一步:石墨烯纳米片分散液的制备
称取0.03g石墨烯纳米片粉体、9.5g MMA和0.5g甲基丙烯酸二甲氨乙酯置于单口瓶中，将其放入超声波清洗器中超声分散2h，得到石墨烯纳米片分散液。
[0010]第二步:PMMA/石墨烯纳米复合材料的制备
将石墨烯纳米片分散液转移至配有冷凝管、搅拌器和氮气入口的100mL三颈瓶中，加入0.05g偶氮二异丁腈，开动搅拌，升温至80 °C，反应lh后降温至50 °C，再加入0.006g过氧化二苯甲酰，并搅拌均匀；将反应液灌注入1.5cmX 15cm玻璃管中，灌注高度一般为5-7cm，然后静置直至玻璃试管内无气泡，将玻璃试管放入50°C水浴中直至反应液硬化，撤除玻璃试管得到PMMA/石墨稀纳米复合材料。
【主权项】
1.一种石墨烯纳米片粉体在MMA中均匀分散方法，其特征是:它是由下述重量组份的原料制成: 石墨稀纳米片粉体0.03g 甲基丙稀酸甲酯9.5g 甲基丙烯酸二甲氨乙酯 0.5g 偶氮二异丁腈0.05g 过氧化二苯甲酰0.006g 石墨烯，工业级； 甲基丙烯酸甲酯MMA，分析纯； 甲基丙烯酸二甲氨乙酯DMA，化学纯； 偶氮二异丁腈，分析纯； 过氧化二苯甲酰，分析纯； 其中MMA、DMA使用前采用减压蒸馏方法纯化，其他试剂直接使用； 制备方法所采用的步骤: 第一步:石墨烯纳米片分散液的制备 称取0.03g石墨烯纳米片粉体、9.5g MMA和0.5g甲基丙烯酸二甲氨乙酯置于单口瓶中，将其放入超声波清洗器中超声分散2h，得到石墨烯纳米片分散液； 第二步:PMMA/石墨烯纳米复合材料的制备:将石墨烯纳米片分散液转移至配有冷凝管、搅拌器和氮气入口的100mL三颈瓶中，加入0.05g偶氮二异丁腈，开动搅拌，升温至80°C，反应lh后降温至50°C，再加入0.006g过氧化二苯甲酰，并搅拌均匀；将反应液灌注入1.5cmX15cm玻璃试管中，灌注高度一般为5-7cm，然后静置直至玻璃试管内无气泡，将玻璃试管放入50°C水浴中直至反应液硬化，撤除玻璃试管得到PMMA/石墨烯纳米复合材料。
【专利摘要】本发明公开了一种石墨烯纳米片粉体在MMA中均匀分散方法，石墨烯纳米片粉体0.03g，甲基丙烯酸甲酯9.5g，甲基丙烯酸二甲氨乙酯0.5g，偶氮二异丁腈0.05g，过氧化二苯甲酰0.006g，其中MMA、DMA使用前采用减压蒸馏方法纯化，其他试剂直接使用。第一步：石墨烯纳米片分散液的制备，称取0.03g石墨烯纳米片粉体、9.5g？MMA和0.5g甲基丙烯酸二甲氨乙酯置于单口瓶中，将其放入超声波清洗器中超声分散2h，得到石墨烯纳米片分散液。第二步：PMMA/石墨烯纳米复合材料的制备将石墨烯纳米片分散液转移至配有冷凝管、搅拌器和氮气入口的100mL三颈瓶中，加入0.05g偶氮二异丁腈，开动搅拌，升温至80℃，反应1h后降温至50℃，再加入0.006g过氧化二苯甲酰。
【IPC分类】C08F220/14, C08F220/34, C08K3/04, C08L33/12
【公开号】CN105315593
【申请号】CN201510879367
【发明人】刘喜军, 周千
【申请人】齐齐哈尔大学
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年12月5日