一种多不饱和脂肪酸的富集方法

文档序号:9560319阅读:588来源:国知局
一种多不饱和脂肪酸的富集方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种多不饱和脂肪酸的富集方法,更具体的说,是一种多不饱和脂肪 酸的溶剂结晶富集方法。
【背景技术】
[0002] 多不饱和脂肪酸在人体营养和疾病预防方面的重要作用已经被科学界公认。很多 研究都报道了多不饱和脂肪酸益于健康的作用。其中二十碳四烯酸(ARA)和二十二碳六烯 酸(DHA)不仅是神经膜系统的重要组成成分,还是母乳中的天然脂肪酸,对于婴幼儿的大 脑和神经系统的生长具有重要作用。二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)对于心 血管疾病、动脉粥样硬化、慢性炎症、老年痴呆症都具有很好的预防和治疗作用。由于人体 不能直接合成或合成较少的ω-3和ω-6多不饱和脂肪,所以必须通过饮食来摄入补充。
[0003] 天然油脂中的多不饱和脂肪酸含量较低,若需要达到一定保健功效或药用功效则 需要纯度较高的多不饱和脂肪酸。故需要对多不饱和脂肪酸进行富集。低温结晶主要是利 用不同脂肪酸在不同温度及不同溶剂中溶解度的差异来进行分离。这种溶解度的差异取决 于脂肪酸的链长度和双键数。当脂肪酸中双键数目相同时,碳链越长其溶解度越低;当碳链 长度一定时,双键数目越多其溶解度越大。低温结晶操作简单,成本低廉,溶剂可回收使用。
[0004] 李和等利用丙酮-乙醇混合溶剂,通过控制结晶速率,对鱼油脂肪酸中的ΕΡΑ和 DHA进行富集,经过一次分离含量由7 %~15 %提高至50 %~58 %,经过两次分离可达 到73%~79% (李和,李佩文等.低温结晶富集鱼油中ΕΡΑ与DHA的方法。《中国华阳药 物》,1997,4 :50-52)。李鹏程等将海洋动物油脂型下脚料粉提取油脂后,利用1~3倍丙酮 在-80~0°C下放置6~12h后进行固液分离富集EPA和DHA的含量(李鹏程,李婷等.一 种提取天然EPA和DHA的方法.中国,201410015950. 1)。传统的溶剂低温结晶多采用丙 酮或正己烷作为低温结晶溶剂,耗时较多,一般需要在低温下结晶l〇h以上,降低了富集效 率。本发明应用乙腈作为低温结晶溶剂,大大缩短结晶所需时间,保留了低温结晶操作的优 点,且可较显著地提高多不饱和脂肪酸的纯度及产率,适合于工业生产。

【发明内容】

[0005] 本发明的目的:利用乙腈作为溶剂,对来自于鱼油、鱼油副产物、微生物油脂的脂 肪酸进行一次或多次结晶与分离操作,富集其中的多不饱和脂肪酸。
[0006] 本发明的技术方案:以来自于鱼油、鱼油副产物、微生物油脂的脂肪酸为原料,与 一定量乙腈充分混合后进行一次或多次低温结晶富集多不饱和脂肪酸。具体步骤为:
[0007] (1) 一次低温结晶
[0008] 将来自于鱼油、鱼油副产物、微生物油脂的脂肪酸与乙腈按1 : 5~1 : 25(W/ V)比例混合均匀,置于-80~0°C下低温结晶0. 5~2h,结晶后进行固液分离,收集液相于 45°C真空下脱除溶剂。经过第一次低温结晶,原料多不饱和脂肪酸含量可提高至60%~ 90%,实际产率达到55 %~75%。
[0009] (2)多次低温结晶
[0010] 若需要进一步提高多不饱和脂肪酸的含量,可将上一步结晶后的液相除去1/3~ 1/2的溶剂,继续置于-80~-40°C下结晶0. 5~lh,可进一步使多不饱和脂肪酸含量提高 至 90%~96%。
[0011] 本发明操作简单,成本低廉,较为省时,且溶剂可回收循环使用。整个操作过程中 条件温和,不会对多不饱和脂肪酸结构产生破坏,且得到的产品多不饱和脂肪酸纯度和产 率较高,可应用于医药工业前期原料的制备。
【具体实施方式】
[0012] 为了更好地阐述本发明的内容,下面结合具体的实例对本发明作进一步说明,并 且本发明的保护范围不仅局限于以下实施实例。
[0013] 实施方案一
[0014] 取藻油脂肪酸50g,将其与400ml乙腈在室温下混合均匀,置于-40°C冰箱中低温 结晶1.5h。待结晶完成后,进行固液分离,取其液相在45°C下去除乙腈得所需产品。用气 相分原料及产品脂肪酸组成,并计算相应产率,如下表所示:
[0015] 表1原料、产品多不饱和脂肪酸组成
[0017] 通过一次结晶,可使藻油多不饱和脂肪酸含量由57. 82 %提升至90. 54 %,产率达 到 59. 76%。其中 DPA(co-6)由 16. 38%提高至 24. 59%,DHA 由 38. 92%提高至 61. 83%。
[0018] 实施方案二
[0019] 取50g金枪鱼油脂肪酸,与550ml乙腈在室温下混合均匀,将脂肪酸-乙腈溶液 置于-40°C冰箱中lh,进行第一次低温结晶。待结晶完成后,进行固液分离,取其液相, 在-45°C真空下除去1/2溶剂,将新的脂肪酸-乙腈溶液置于-80°C冰箱中进行第二次结晶 0. 5h。待结晶完成后,进行第二次固液分离,将液相部分45°C真空下除去乙腈得产品。用气 相分析原料及产品脂肪酸组成,实验结果如下表所示:
[0020] 表2原料、产品脂肪酸组成及产率
[0021]
[0022] 通过二次结晶,使金枪鱼油多不饱和脂肪酸由37. 67%提高至89. 36%。其中EPA 由 6. 71 %提高至 16. 47%,DHA 由 25. 70 %提高至 65. 33%。
[0023] 实施方案三
[0024] 取10g富含ARA的微生物油脂脂肪酸(其中饱和脂肪酸含量30%左右,单不饱和 脂肪酸含量10%左右,C18 :2和C18 :3含量在17%左右,C20 :4含量在40%左右)与100ml 乙腈充分混合,置于_20°C下低温结晶lh后,除去固相,将液相中溶剂乙腈去除得到产品。 产品中ARA含量达到70 %,产率为60 %。
【主权项】
1. 一种多不饱和脂肪酸的富集方法,利用脂肪酸的低温溶剂结晶,其特征在于利用乙 腈作为结晶溶剂,对脂肪酸进行一次或多次结晶与分离操作,经一次低温结晶,使原料中多 不饱和脂肪酸含量提高至50%以上,产率达到50%以上;经多次低温结晶,使原料中多不 饱和脂肪酸含量提尚至80%以上。2. 根据权利要求1所述的一种多不饱和脂肪酸的富集方法,其特征在于,所述期望 富集的目标多不饱和脂肪酸碳链长度至少为20碳,双键数目至少为4,包括二十碳四烯酸 (C20 :4,ω-6)、二十碳五烯酸(C20 :5,ω-3)、二十二碳五烯酸(C22 :5,ω-3)、二十二碳五 烯酸(C22 :5,ω-6)、二十二碳六烯酸(C22 :6,ω-3)等脂肪酸中的一种或几种。3. 根据权利要求1所述的一种多不饱和脂肪酸的富集方法,其特征在于,所述脂肪酸 来自于鱼油、鱼油副产物、微生物油脂,多不饱和脂肪酸含量不低于15 %。4. 根据权利要求1所述的一种多不饱和脂肪酸的富集方法,其特征在于,所述脂肪酸 与溶剂乙腈的比例为1 : 5~1 : 25(W/V),结晶温度为-80~0°C,结晶时间为0. 5~2h。5. 根据权利要求1所述的一种多不饱和脂肪酸的富集方法,其特征在于,所述经一次 低温结晶,原料脂肪酸中多不饱和脂肪酸含量可提高至60 %~90%,产率为55 %~75%。6. 根据权利要求1所述的一种多不饱和脂肪酸的富集方法,其特征在于,所述经多次 低温结晶,原料脂肪酸中多不饱和脂肪酸含量可提高至80 %~96 %。
【专利摘要】本发明公开了一种多不饱和脂肪酸的富集方法,利用乙腈作为结晶溶剂,对来自于鱼油、鱼油副产物、微生物油脂的脂肪酸原料进行一次或多次结晶与分离操作,富集其中的多不饱和脂肪酸。包括以下步骤:(1)脂肪酸与一定体积乙腈混合均匀,置于低温下结晶,结晶后进行固液分离,液相中多不饱和脂肪酸含量可提高至50%~90%,产率达到50%以上;(2)若需进一步提高多不饱和脂肪酸的含量,可将(1)中液相除去部分溶剂,进行多次低温结晶,多不饱和脂肪酸含量可提高至80%以上。本发明的方法操作简单,溶剂可循环使用,较其他溶剂低温结晶省时,多不饱和脂肪酸含量和产率提高较多,可应用于多不饱和脂肪酸医药原料的制备。
【IPC分类】C07C51/43, C07C57/03, C11C1/02
【公开号】CN105316113
【申请号】CN201510196920
【发明人】金青哲, 张瑜, 谢丹, 王兴国, 王小三, 邹孝强
【申请人】江南大学, 中海海洋无锡海洋工程装备有限公司, 青岛海智源生命科技有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年4月21日
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