一种异丙苯磺酸钠溶液及其制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种异丙苯磺酸钠溶液制备方法。
【背景技术】
[0002]异丙苯磺酸钠又称枯烯磺酸钠，分子式是C9H11NaO3S,主要用于清洁剂和其他工业中作助溶剂、耦合剂及助剂，用于有机合成、日用化学品及化学试剂。
[0003]在传统的生产方法中，用过量的浓硫酸将异丙苯反应完全，产生大量的废酸，并且使用了大量的碱如氢氧化钠去中和，浪费了原料，提高了成本，而且硫酸盐得不到有效的回收利用，产品中的硫酸盐含量难以控制在较低水平。
[0004]可见在目前的生产方法中，没有成熟的方法既能保证得到优质的异丙苯磺酸钠产品，又能做到不浪费原料，效率高，成本低。
【发明内容】
[0005]鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，来解决异丙苯磺酸钠合成过程中的原料浪费，效率低、成本高、产品质量差的问题。
[0006]本发明的目的通过以下技术方案得以实现:
[0007]—种异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，具体步骤如下:
[0008](I)在搅拌条件下将浓硫酸加入到异丙苯中，共沸回流脱水，产水量达到理论产水量的95%左右时，停止反应；
[0009](2)真空下分离出过量的未反应异丙苯，收集回用；
[0010](3)用氢氧化钠溶液中和反应产物，至浓度40%左右；
[0011](4)用双氧水漂白产物，得到优质的异丙苯磺酸钠溶液。
[0012]在上述的异丙苯磺酸钠溶液的制备方法中，优选的，步骤(I)中所述浓硫酸与异丙苯磺化反应摩尔比为1:1.6?1:2.0
[0013]在上述的异丙苯磺酸钠溶液的制备方法中，优选的，步骤⑴中所述磺化反应温度为100?110°C
[0014]在上述的异丙苯磺酸钠溶液的制备方法中，优选的，步骤⑴中所述磺化反应时间为5?6h
[0015]在上述的异丙苯磺酸钠溶液的制备方法中，优选的，步骤(3)中所述中和磺酸所用氢氧化钠溶液浓度为20%
[0016]在上述的异丙苯磺酸钠溶液的制备方法中，优选的，步骤(4)中所述双氧水漂白过程需要在45°C下恒温并搅拌，双氧水用量为3%左右，漂白时间为2h.
[0017]本发明的突出效果为:
[0018]上述异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，不会产生大量的硫酸盐，免去了脱盐工艺，节省了原料，降低了成本，操作简单，提高了生产效率，异丙苯磺酸钠溶液中的无机硫酸盐、异丙苯含量皆控制在较低水平，产品澄清透明，硫酸盐< 0.6 %，异丙苯< 0.01 %，透光率彡 65.0%
【具体实施方式】
[0019]下面结合具体实施例，对本发明的实施方式作进一步的详述。
[0020]实施例1
[0021]—种异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，具体制备步骤如下:
[0022]将1.96t的98%浓硫酸在快速搅拌条件下匀速加入到3.84t异丙苯中，在100°C下反应，异丙苯与生成水共沸，回流脱除生成的水，反应6h，生成水量354.64kg。减压蒸馏分离出未反应的异丙苯1.44t，收集回用。
[0023]在快速搅拌条件下向反应后的产物中加入3.95t 20%氢氧化钠溶液中和产物，异丙苯磺酸钠含量为40.68%。
[0024]将产物温度控制在45 °C，搅拌下加入308.22kg的30%双氧水，漂白2h。
[0025]实施例2
[0026]—种异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，具体制备步骤如下:
[0027]将0.72t的98%浓硫酸在快速搅拌条件下匀速加入到1.41t异丙苯中，在110°C下反应，异丙苯与生成水共沸，回流脱除生成的水，反应6h，生成水量131.83kg。减压蒸馏分离出未反应的异丙苯0.53t，收集回用。
[0028]在快速搅拌条件下向反应后的产物中加入1.47t的20%氢氧化钠溶液中和产物，异丙苯磺酸钠含量为40.57%。
[0029]将产物温度控制在45°C，搅拌下加入101.84kg的30%的双氧水，漂白2h。
[0030]实施例3
[0031]—种异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，具体制备步骤如下:
[0032]将1.12t的98%浓硫酸在快速搅拌条件下匀速加入到2.19t异丙苯中，在105°C下反应，异丙苯与生成水共沸，回流脱除生成的水，反应6h，生成水量205.52kg。减压蒸馏分离出未反应的异丙苯0.826t，收集回用。
[0033]在快速搅拌条件下向反应后的产物中加入2.28t的20%氢氧化钠溶液中和产物，异丙苯磺酸钠含量为40.61 %。
[0034]将产物温度控制在45 °C，搅拌下加入152.40kg的30%的双氧水，漂白2h。
【主权项】
1.一种异丙苯磺酸钠溶液及其制备方法，包括如下步骤: (1)在搅拌条件下将浓硫酸加入到异丙苯中，共沸回流脱水，产水量达到理论产水量的95%左右时，停止反应； (2)真空下分离出过量的未反应异丙苯，收集回用； (3)用氢氧化钠溶液中和反应产物，至浓度40%左右； (4)用双氧水漂白产物，得到优质的异丙苯磺酸钠溶液。2.根据权利要求1所述一种异丙苯磺酸钠的合成方法，其特征在于:在步骤(1)中，浓硫酸与异丙苯磺化反应摩尔比为1:1.6?1:2.0。3.根据权利要求1所述一种异丙苯磺酸钠的合成方法，其特征在于:在步骤(1)中，磺化反应的温度为100?110°C。4.根据权利要求1所述一种异丙苯磺酸钠的合成方法，其特征在于:在步骤(1)中，磺化反应时间为5?6h。5.根据权利要求1所述一种异丙苯磺酸钠的合成方法，其特征在于:在步骤⑶中，中和磺酸所用氢氧化钠溶液浓度为20%。6.根据权利要求1所述一种异丙苯磺酸钠的合成方法，其特征在于:在步骤(4)中，双氧水漂白过程需要在45°C下恒温并搅拌，双氧水用量为3%左右，漂白时间为2h。
【专利摘要】本发明提供了一种异丙苯磺酸钠溶液及其制备方法，具体步骤为：(1)在搅拌条件下将浓硫酸加入到异丙苯中，共沸回流脱水，产水量达到理论产水量的95％左右时，停止反应；(2)真空下分离出过量的未反应异丙苯，收集回用；(3)用氢氧化钠溶液中和反应产物，至异丙苯磺酸钠浓度40％左右；(4)用双氧水漂白产物，得到优质的异丙苯磺酸钠溶液。本发明能够有效解决异丙苯磺酸钠溶液中无机硫酸盐问题，并将异丙苯含量控制在较低水平，得到澄清透明的异丙苯磺酸盐溶液，提高了产率，避免了废酸及无机硫酸盐的产生，节省成本。
【IPC分类】C07C303/44, C07C309/31, C07C303/32, C07C303/06
【公开号】CN105330573
【申请号】CN201510801942
【发明人】许虎君, 李晓邦, 徐凯
【申请人】江南大学
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月19日