羧甲基纤维素钠制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子化学领域，具体设及一种簇甲基纤维素钢制备方法。
【背景技术】
[0002] 簇甲基纤维素钢（CMC)主要应用于食品、牙膏、石油钻井、陶瓷、涂料、造纸、洗涂、 印染、医药、电池等行业。但在印染行业目前主要使用的仍是海藻酸钢，每年对海藻酸钢的 需求量大约6万吨。随着国家对环境保护的日益重视，海藻酸钢的生产成本越来越高，印染 行业正逐步使用CMC产品来替代海藻酸钢，W降低生产成本。但由于常规CMC产品取代度 不高，含有大量的活性径基基团，易与活性染料中的活性基团相结合，造成牢度差、给色淡、 遇水滴易形成渗化W及磋洗落色等缺点，因此仅少部分的印染厂家使用CMC产品。目前常 规CMC产品在印染上仅少量添加，部分替代海藻酸钢作增粘剂使用（替代量《5% )。因此 对CMC产品在印染行业应用提出了高取代、高粘度等要求。
[0003] CMC的制备方法主要有水媒法和溶媒法。其中溶媒法根据反应介质的用量又分为 低浴比捏合法和高浴比渺浆法。由于水媒法工艺控制较为困难，因此目前国内主要CMC生 产都普遍采用低浴比捏合法生产工艺。采用低浴比捏合法制备CMC产品生产成本较低且产 品应用市场大，但产品取代基分布均匀性较差，且该方法制备的产品在高取代度和高粘度 方面兼顾性较为困难，因此产品市场主要集中在中、低端市场，难W满足对产品质量要求较 高的印染行业使用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于解决上述现有技术问题中的至少一项，提供一种高取代、高粘 度簇甲基纤维素钢制备方法。 阳〇化]本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
[0006] 一种簇甲基纤维素钢制备方法，包括如下步骤：
[0007] A、纤维素的碱化：按照重量比精制棉：纤维素活化剂=1 : 10~15称取精制棉 放入有纤维素活化剂的反应蓋中，抽真空，无氧环境中揽拌进行碱化，即得碱化纤维素；
[0008] 所述纤维素活化剂是按照重量比氨氧化钢：低分子量醇与水的混合液中的水= 4~7 : 3~6称取氨氧化钢放入有低分子量醇与水的混合液的反应蓋中，保溫揽拌均匀而 得；
[0009] 所述低分子量醇与水的混合液的重量比为：低分子量醇：水=4~19 : 1 ;
[0010] B、纤维素的酸化：按照重量比纤维素酸化剂溶液：精制棉=1. 8~3. 6 : 1称取 纤维素酸化剂溶液，加入步骤A的反应蓋中，揽拌，均匀升溫，恒溫反应，冷却出料，进行固 液分离后即得酸化纤维素；
[0011] 所述纤维素酸化剂溶液是按照重量比氯乙酸：低分子量醇=5~7 : 3~5称取 氯乙酸和低分子量醇混合均匀而得；
[0012] C、制备簇甲基纤维素钢：将步骤B制得的酸化纤维素和乙醇按照一定的重量比称 取乙醇，加入到步骤B制得的酸化纤维素中，中和，再用乙醇洗涂，烘干，粉碎后即得簇甲基 纤维素钢。
[0013] 其中，步骤A所述制备纤维素活化剂的保溫溫度为70°C~80°C，保溫时间为40~ 50min。
[0014] 其中，步骤A中的碱化的溫度为15°C~20°C，碱化时间为60~120min。
[0015] 其中，步骤B中恒溫溫度为72°C~78°C，恒溫时间为60~90min。
[0016] 其中，步骤B中冷却的溫度为20°C~40°C。
[0017] 其中，步骤C中一定重量比为：步骤B制得的酸化纤维素：乙醇=1 : 10~15。
[0018] 优选地，反应蓋的揽拌转速为18化/min~22化/min。
[0019] 优选地，步骤C中乙醇浓度为65 %~85%。
[0020] 其中，低分子量醇为碳原子数为C1~C4的醇中至少一种。
[0021] 优选地，所述的无氧环境为氮气或者惰性气体保护。
[0022] 本发明的有益效果是，采用上述方法制备的簇甲基纤维素钢是一种优良的染料载 体，具有高取代、高粘度的特点，可W很容易地溶解于水，将染料及其它助剂悬浮和分散均 匀形成粘稠的溶液，其高取代度减少了簇甲基纤维素钢的活性径基基团含量，降低了活性 染料与簇甲基纤维素钢的径基基团反应几率，使染料能更好的固定在目标纤维上，达到更 好的印染效果。而且本方法所用原材料易得，操作方便简单，可极大的提高替代海藻酸钢的 比例，甚至取代海藻酸钢用于印染行业，降低印染成本，有较好的市场前景。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。应当指出对于本技术领域的普通 技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可W做出若干改进，运些改进也应视为本 发明的保护范围。
[0024] 本发明提供一种簇甲基纤维素钢制备方法，包括如下步骤：
[0025]A、纤维素的碱化：按照重量比精制棉：纤维素活化剂=1 : 10~15称取精制棉 放入有纤维素活化剂的反应蓋中，抽真空，无氧环境中揽拌进行碱化，碱化的溫度为15Γ~ 20°C，碱化的时间为60~120min，即得碱化纤维素；
[00%] 所述纤维素活化剂，按照重量比氨氧化钢：低分子量醇与水的混合液中的水= 4~7 : 3~6称取氨氧化钢放入有低分子量醇与水的混合液的反应蓋中，保溫溫度为 70°C~80°C，保溫时间为40~50min，揽拌均匀而得；
[0027] 所述低分子量醇与水的混合液的重量比为：低分子量醇：水=4~19:1 ;
[002引B、纤维素的酸化：按照重量比纤维素酸化剂溶液：精制棉=1. 8~3. 6 : 1称取 纤维素酸化剂溶液，加入步骤A的反应蓋中，揽拌，均匀升溫，升溫时间为20~30min，在溫 度72°C~78°C，恒溫反应60~90min，冷却至溫度为20°C~40°C，出料，进行固液分离后即 得酸化纤维素；
[0029] 所述纤维素酸化剂溶液，按照重量比氯乙酸：低分子量醇=5~7 : 3~5称取 氯乙酸和低分子量醇混合均匀而得；
[0030] C、制备簇甲基纤维素钢：按照重量比步骤C制得的酸化纤维素：乙醇=1 : 10~ 15称取乙醇，加入步骤C制得的酸化纤维素中，用盐酸中和碱性至抑值为6. 5~8. 0,再用 乙醇洗涂4~5次，在溫度50~70°C，烘24h后，粉碎即得簇甲基纤维素钢。
[0031] 其中，所述的无氧环境为氮气或者惰性气体保护。 阳03引其中，A步骤中制得低分子量醇与水的混合液中含水量5%~20%。
[003引其中，C步骤的固液分离为离屯、分离。
[0034] 其中，A步骤中制得的纤维素酸化剂溶液中氯乙酸的浓度为50%~70%。
[0035] 其中，低分子量醇为碳原子数为C1~C4的醇中至少一种，如异丙醇、乙醇和叔下 醇中的一种或者几种。采用低分子量的醇与水混合是因为低分子量的醇与水有良好的互溶 性，氨氧化钢可均匀的溶解分散在整个溶剂体系中，纤维素与碱液可充分接触，便于纤维素 活化反应的均匀进行。
[0036] 其中，所用的反应蓋为不诱钢反应蓋，容量为50以反应蓋的揽拌转速为化/min~ 30