一种共聚透明聚酰胺的合成方法

文档序号:9574328阅读:672来源:国知局
一种共聚透明聚酰胺的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子材料领域,具体设及一种共聚透明聚酷胺的合成方法。
【背景技术】
[0002] 聚酷胺(PA)是分子链上含有重复酷胺基团(-C0NH-)的树脂的总称,俗称为尼 龙,,是世界上五大通用工程塑料中品种最多、产量最多和用途最广的品种。透明尼龙是尼 龙家族中不可或缺的一支,它是一种无定形或微晶的尼龙,与其他透明塑料相比,其透明度 优于聚碳酸醋(PC),接近于聚甲基丙締酸甲醋(PMMA)。此外,它还具有良好的热稳定性、冲 击性能、电绝缘性、尺寸稳定性、耐老化性W及线膨胀系数小、成品收缩率低、无毒、无臭等 性能,广泛应用于汽车、电子电气、机械、光学、体育等领域。 阳003] 透明尼龙最早于1966年由德国的诺贝尔炸药公司值ynamitNobel)研制成功 并实现工业化,随后日本、美国、瑞±、法国等国家也相继进行了研制和生产,目前已有多 个品种的透明尼龙研究开发成功并实现了工业化。专利DE4310970、US20120142810A1、 CN103589151A和CN103483581A等都描述了透明聚酷胺的合成方法。
[0004] 专利CN103589151A中采用一种脂环族二胺、一种脂肪族直链二胺和一种脂肪族 二酸制得透明聚酷胺,再将透明聚酷胺和半结晶的聚酷胺W及必要的助剂在双螺杆挤出机 中共混挤出,制得共聚透明聚酷胺,其透光率可达93%。 阳0化]专利US20120142810A1中采用一种脂环族二胺、一种脂肪族直链二胺和一种脂肪 族二酸制得透明聚酷胺,再将透明聚酷胺和半结晶的聚酷胺W及必要的助剂在高溫高压反 应蓋中烙融共聚制得共聚透明聚酷胺,其透光率可达90%。
[0006] 专利W0-A6-2009/132989呈现了一种是由脂肪族二胺、脂环族的二胺和脂肪族的 二酸合成的共聚透明聚酷胺,运种聚酷胺有好的透明度和低的雾度。
[0007] W上专利及未在本发明中呈现的已报道的共聚透明聚酷胺均是有一种是由脂肪 族二胺、一种脂环族的二胺和脂肪族的二酸制得,其树脂可W直接使用,也可W与长碳链半 结晶聚酷胺烙融共聚或共混后使用。直接制得透明聚酷胺中含有脂环,使其初性较差,长碳 链半结晶聚酷胺的加入可W改善其初性差的缺点,但其刚性也会相应的有所牺牲。

【发明内容】

[0008] 为了解决上述技术问题,本发明的共聚透明聚酷胺是由脂环族二胺、芳香族二酸、 脂肪族长碳链二酸、多胺及半结晶聚酷胺盐烙融共聚制得透明聚酷胺与长碳链半结晶聚酷 胺共混制得,由于长碳链半结晶聚合物、苯环及多胺的加入,其初性得到了提高,其刚性亦 可得到保持,其耐沸水及乙醇性、流动性均得到了提高。
[0009] 本发明旨在提供一种综合性能好、透明度高的共聚透明聚酷胺基及其合成方法。
[0010] 一种共聚透明聚酷胺的合成方法,其特征在于,包括W下步骤:
[0011] (1)投料:将芳香族二元酸单体、脂肪族二元酸单体、脂环族二元胺单体、多胺单 体、半结晶聚酷胺盐W及助剂按一定比例依次加入反应蓋中,将反应蓋内的空气用保护气 体置换掉;
[0012] (2)升溫:在保护气体的保护下升溫至200~220°C,恒溫0. 5~3小时,然后继续 加热升溫至250~300°C,控制压力在1. 5~3MPa,保压恒溫反应1~5小时,之后缓慢放 气,在1~3小时内放气至常压,然后抽真空0. 5~3小时,反应结束、打压、出料、切粒、干 燥即得共聚透明聚酷胺。
[0013] 进一步地,所述的芳香族二元酸单体为间苯二甲酸、对苯二甲酸和糞二酸中的一 种或几种的混合,优选间苯二甲酸和对苯二甲酸。
[0014] 进一步地,所述的脂肪族二元酸单体为戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、 癸二酸、十一烧二酸、十二烧二酸、十Ξ烧二酸、十四烧二酸、十五烧二酸、十六烧二酸、十屯 烧二酸、十八烧二酸、十九烧二酸、二十烧二酸、二^^一烧二酸中的一种或多种的混合,优选 癸二酸和十二烧二元酸。
[0015]进一步地,所述的芳香族二元酸单体和脂肪族二元酸单体的摩尔比为1:9~9:1.
[0016] 进一步地,所述的脂环族二胺单体为4, 4'-二氨基环己基甲烧(PACM)、4, 4'-二 氨基环己基丙烷(PACP)、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基环己基丙烷(MACM)、3,3'-二乙 基-4,4'-二氨基环己基丙烷(EACM)、3, 3',5, 5'-四甲基-4,4'-二氨基环己基丙烷 (TMACM)W及异氣尔酬二胺(IPD)中的一种或多种的混合。
[0017]进一步地,所述多胺单体为Ξ氨基Ξ苯基甲烧、聚乙締亚胺、二乙締Ξ胺、Ξ乙締 四胺、聚酷胺-胺和聚酸胺,优选聚乙締亚胺和聚酸胺T403,其含量为Iwt%~15wt%。
[0018] 进一步地,所述的半结晶聚酷胺为PA1010、PA1012、PA1014、PA1212、PA612、PA11 和PA12中的一种或多种的混合。
[0019] 进一步地,所述的助剂中包括封端剂,封端剂为苯甲酸、乙酸、丙酸或邻苯二甲酸 酢,优选苯甲酸,添加量为二酸和二胺单体总质量的0. 01~Iwt%,优选0. 02~0. 5wt%。
[0020] 进一步地,所述的助剂中包括抗氧剂,抗氧剂为辛酸亚锡、二月桂酸二下基锡或氯 化亚锡中一种或多种的混合,优选氯化亚锡,添加量为二酸和二胺单体总质量的0. 01~ Iwt%,优选 0. 02 ~0. 5wt%。
[0021] 进一步地,所述的助剂中包括催化剂,催化剂为憐酸钢、憐酸、憐酸巧、亚憐酸钢、 亚憐酸儀、亚憐酸巧,亚憐酸锋、次亚憐酸钢、次亚憐酸儀、次亚憐酸巧或次亚憐酸锋中的一 种或多种的混合,优选次亚憐酸钢,添加量为二酸和二胺单体总质量的0. 01~0. 5wt%,优 选 0. 02 ~0. 2wt%。
[0022] 进一步地,所述的助剂中还包括增白剂、热稳定剂、增塑剂和阻燃剂等。
[0023] 进一步地,所述的各助剂的含量均为0. 01~0. 5%,优选均0. 01~0.Iwt%。
[0024] 进一步地,所述的保护气体为氮气、氣气、氮气和二氧化碳中的一种,优选氮气和 二氧化碳。进一步地,所述的共聚透明聚酷胺的透光率为85~95%。
[00巧]进一步地,所述的共聚透明聚酷胺在室溫下在乙醇中浸泡一个月后透光率降低率 小于5%,沸水中浸泡24
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